全 文 ：食品研究与开发2006.Vol.27.NO.8
作者简介:潘艺(1981-),男,在读硕士,研究方向:天然产物的分离纯
化与应用。
杜衡挥发油的超临界CO2萃取工艺研究
潘艺,陈健,林庆生
(华南理工大学轻工食品学院,广东 广州510640)
摘 要:采用超临界CO2萃取,通过均匀和正交联用的试验设计方法,确定了萃取杜衡挥发油的合理工业条件:萃取
压力为25MPa,萃取温度为50℃,解析温度为60℃,萃取时间2.5h。萃取得率为4.76%。
关键词:杜衡;均匀正交;超临界CO2萃取
EXTRACTIONCONDITIONSOFASARUMFORBESIMAXIMWERESTUDIEDBYSFE
PANYi,CHENJian,LINQing-sheng
(FoodEng.Depart.,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou510640,Guangdong,China)
Abstract:ThispaperreportstheinvestigationforSC-CO2extractionofoilfromAsarumforbesiMaximandan
appropriatescalescreeningforextractionformulawasdevelopedinaccordingtoverifiedexperiment-parameters
withuniformoptimizedexperimentaldesignandorthogonaloptimizedexperimentaldesign.Itisconcludedthat
theoptimumconditionisasfolow:extractionpressureis25MPa;extractiontemperature,50℃;separatingtem-
perature,60℃;extractiontime,2.5h.Therateofthisoilyieldedatains4.76%,underthiscondition.
Keywords:AsarumforbesiMaxim;uniformdesignandorthogonaldesign;SFE
杜衡 (AsarumforbesiMaxim) 为马兜铃(Aris-
tolochiaceae)细辛属植物,又名马辛,为多年生草本植
物,产于江苏、安徽、浙江、江西、河南南部、湖北及四川
东部。该品全草入药,具有趋风逐寒、消痰引水、活血平
喘、定痛等作用[1]。近年来的研究表明杜衡中含有卡枯
醇和细辛脑等活性物质,具有降血脂功效。
对于中药提取的工艺探索中,正交设计对于多因
素工艺探索是非常有效的。在试验中通过选取适当的
因素和水平,数据通过合成和统计,能够通过它得到最
优模式。正交设计在许多领域都得到广泛的应用。
均匀设计[2]是 20世纪 70年代我国数学家方开泰
和王元将数论方法用于多因素多水平试验,创造出一
种新的试验设计方法。让试验点在其试验范围内充分
地“均匀分散”,每一个试验点都有更好的代表性,从而
试验点的数目大幅度减少,且因素的水平可以适当调
整,避免高档次水平或低档次水平相遇,故它在寻找
最佳实验条件、最佳配比等方面是选择优化条件的有
力工具。近年来,它在中药制剂提取工艺方面的应用
迅速增多。
但是,正交试验和均匀试验都有它们自己的优缺
点。正交设计一般应用在多因素例子中,因为分析过程
比较容易、直观。只要分析者具有统计知识,试验结果
就可以通过方差分析出来,从而,许多信息能够从分析
的结果中得到。但是,正交设计随着水平数的增多,试
验次数相应增加太多。例如:对于正交设计表,L25(56)和
L49(78)当水平数从 5增加到 7,试验次数相应地从 25
增加到49,因为正交试验次数至少等于水平数的平方。
这对于水平数比较多的试验来说极为不利。而均匀设
计刚好能够弥补正交试验的缺点,正交试验的次数正
好等于因素的水平数,这就是说当试验增加一个水平,
试验次数也仅仅增加一次。例如:当均匀 U7(74)和 U8
(85),试验水平从7增加到8,而试验次数也只是从7
增加到8。对于更多的因素和水平,均匀设计显示出更
大的优势。但是对于均匀设计的结果需要通过特定的
电脑软件,以及需要试验者丰富的数理知识。对于一般
的试验者来说,这个缺点限制了它的广泛应用。
本文通过均匀和正交联用的设计方法,对超临界
CO2萃取杜衡挥发油工艺的研究进行了探讨。该方法
的理论背景已经被Weiming[3]等证明了。
1 试验方法
科学研究
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食品研究与开发 2006.Vol.27.NO.8
表3 正交设计的结果和分析
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
k1
k2
k3
R
优化水平
P(Mp)
22.5
22.5
22.5
25
25
25
30
30
30
12.11
13.65
12.77
4.03
4.55
4.26
0.50
A2
T1(℃)
41
50
53
41
50
53
41
50
53
12.73
12.88
12.63
4.24
4.29
4.21
0.10
B2
T2(℃)
60
45
42
45
42
60
42
60
45
12.91
12.67
12.95
4.30
4.22
4.31
0.09
C3
t(h)
2.5
2.0
1.5
1.5
2.5
2.0
2.0
1.5
2.5
12.26
12.90
13.37
4.09
4.30
4.46
0.37
D3
E(%)
4.21
4.01
3.89
4.26
4.76
4.63
4.26
4.11
4.40
38.48
12.82
选择杜衡的根部作为原料,经微型植物粉碎机粉
碎到40目,超临界CO2萃取采用一次加料400g、一次
萃取、二级减压分离。萃取效果用杜衡挥发油得率作为
检验标准,其计算方法如下:
E=(m/m0)×100%
式中:E——挥发油得率(%相对于干基)
m——萃取出的挥发油质量
m0——每次萃取投入干燥的杜衡粉末质量
一般来说,影响萃取得率的因素为萃取压力(P)、
萃取温度(T1)、解析温度(T2)、和萃取时间(t)。各因素
选取的范围如下:
P:15MPa～32MPa
T1:35℃～53℃
T2:42℃～60℃
t:1.0h～4.0h
按均匀设计表U*7(74)和正交设计表L9(34)安排试
验。正交因素的水平是根据均匀设计试验结果选取的。
2 结果与讨论
根据均匀设计试验数据,得率最大的是7号,其次
是5号、4号。因此,围绕均匀设计得出的萃取率较高
的结果确定正交试验因素的水平范围。针对萃取时间,
虽然萃取时间的增加可以提高挥发油的萃取得率,但
超过一定时间,增加量很少,且时间延长造成能量消耗
大,设备损耗增加,从经济角度来讲,选择萃取时间水
平为:1.5h、2.0h、2.5h。
通过极差分析,由表3可知,四因素对杜衡挥发油
萃取的影响顺序为 A>D>B>C,即萃取压力(P)>萃取
时间(t)>萃取温度(T1)>解析温度(T2),最合理的工艺
条件为A2B2C3D3,即当萃取压力为25MPa、萃取温度
50℃、解析温度 60℃及萃取时间 2.5h时,最大得率
达到4.76%。
3 结论
萃取的杜衡挥发油为浅绿色,具有杜衡的特有芳
香。通过均匀正交联用的试验设计分析,获得超临界
CO2萃取杜衡挥发油优化条件为:萃取压力为25MPa,
萃取温度为50℃,解析温度为60℃,萃取时间2.5h,
最大得率 4.76%,而水蒸气提取法最大得率仅为
2.4%[4]。结果显示,超临界 CO2萃取杜衡挥发油是较
好的萃取方法。
均匀和正交联用的试验设计方法为提取工艺的优
化研究提供借鉴作用。
参考文献:
[1] JiangsuNewMedicalColege.DictionaryofChineseMateriaMedica
(中药大辞典)[M].Shanghai:ShanghaiScientificandTechnicalPub-
lishingHouse,1977.
[2] F.Kaitai,UniformDesignandUniformDesigntable,firsted,Science
andTechnologyPublishingCompany,Beijing,1994,pp:19~52.
[3]L.Weimin,G.Ying,L.D.Hui,Chin.J.Exp.TraditionalMed.formula2
(2001):18~20.
[4]张峰,徐青,付绍平,等.杜衡挥发油的化学成分研究[J].中草药,
2004,(11):1215~1218.
收稿日期:2006-04-25
表1 均匀设计的试验结果
试验次数
1
2
3
4
5
6
7
Dt(h)
3.5
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
4.0
试验因素
AP(Mp)
15
17.5
20
22.5
25
27.5
30
BT1(℃)
38
44
50
35
41
47
53
CT2(℃)
48
57
45
54
42
51
60
得率
E(%)
2.65
2.81
3.91
4.02
4.26
2.99
4.38
表2 正交试验设计因素的水平确定
因 素
P(Mp)
22.5
25
30
T1(℃)
41
50
53
T2(℃)
42
45
60
水平
1
2
3
t(h)
1.5
2.0
2.5
科学研究
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