全 文 ：红毛七化学成分的研究
但飞君1， 蔡正军1， 田 瑛2， 郭志勇1， 褚立军1
(1．三峡大学 天然产物研究与利用湖北省重点实验室 湖北宜昌 443002;2．军事医学科学院放射与辐射医学
研究所 北京 100085)
收稿日期:2010-12-29
基金项目:湖北省生物资源保护与利用重点实验室开放基金项目(2007005)
作者简介:但飞君(1972—)，女，副教授，博士，主要从事天然产物的研究与应用。Tel:13477122150，E-mail:danfj0458@ yahoo． com． cn
摘要:目的 研究红毛七的化学成分。方法 红毛七乙醇提取得到的浸膏分别用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇
萃取，正丁醇萃取物经硅胶柱层析和 Sephadex LH-20 柱层析得到化合物 1 ～ 4，乙酸乙酯萃取物经硅胶柱层析得到化合
物 5 ～ 7，利用波谱学技术和化学方法对所得化合物进行结构鉴定。结果 鉴定 7 个化合物为:刺囊酸-α-L-吡喃阿拉伯
糖苷(1)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃-(1→2)-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(2)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷
(3)、葳严仙皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(4)、β-豆甾醇(5)、羽扇豆醇(6)、胆甾醇(7)。结论 化合物 5，6，7 为首次
从该植物中分离得到，化合物 1 为首次从本属植物分离得到。
关键词:红毛七;小檗科;化学成分
中图分类号:R284． 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2011)06-1011-04
Chemical constituents of Caulophyllum robustum Maxim
DAN Fei-jun1， CAI Zheng-jun1， TIAN Ying2， GUO Zhi-yong1， CHU Li-jun1
(1． Hubei Provincial Key Laboratory of Natural Products Research and Development，Three Gorges University，Yichang 443003，China;2． Institute of Radia-
tion Medicine，The Academy of Military Medical Science，Beijing 100850，China)
ABSTRACT:AIM To study the chemical constituents of Caulophyllum robustum Maxim． METHODS Caulo-
phyllum robustum Maxim was extracted by alcohol at reduced pressure，extract obtained was mixed with water and
then extracted with petroether，ethylacetate，chloroform，n-butanol． Compounds 1-4 were isolated with silica gel and
Sephadex LH-20 gel from the n-butanol extract part． Compounds 5-7 were isolated with silica gel from the ethyl ace-
tate extract part． Their structures were elucidated by spectroscopic and chemical methods． RESULTS Seven
compounds were identified as echinocysticacid-3-O-α-L-arabinopyranoside(1)，hederagenini-3-O-β-D-glucopyrano-
syl-(1→2)-α-L-arabino-pyranoside(2)，Hederag enin-3-O-α-L-arabinopyranoside(3)，Caulophyllogenin-3-O-α-L-
arabino-pyranoside(4)，β-sitgmasterol(5)，lupeol(6)，cholesterol(7)． CONCLUSION Compound 1 is isolated
from Caulophyllum for the first time and compounds 5，6 and 7 are isolated from this plant for the first time．
KEY WORDS:Caulophyllum robustum Maxim;Berberidaceae;chemical constituent
红毛七 Caulophyllum robustum Maxim．为小檗科
红毛七属植物类叶牡丹的根及根茎［1-2］。《中药大
辞典》中记载其性温，味苦辛，具有理气止痛、祛风
活血的功效，在民间主要用于风湿疼痛、胃腹疼痛、
跌打损伤、月经不调等病的治疗［2-5］。近年研究表
明，红毛七具有抑菌、抗炎、镇痛、抗肿瘤、抗真菌、利
尿降压、抗病毒、抗心肌缺血、抗动脉粥样硬化、驱
虫、杀软体动物、止痒、抗诱变、抗糖尿病、止痉挛、抗
雄激素等作用。临床主要用于风湿性关节炎、跌打
损伤、月经不调、痛经、腹痛、引产、胃腹疼痛、胃病、
软组织损伤、痛风等的治疗［6-8］。作者对其化学成分
进行研究，分离得到 7 个化合物，经鉴定其结构分别
为:刺囊酸-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(1)、常春藤皂苷
元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(2)、葳严仙皂苷元-3-
O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(3)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-
葡萄吡喃-(1→2)-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(4)、β-豆甾
1101
2011 年 6 月
第 33 卷 第 6 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
June 2011
Vol． 33 No． 6
醇(5)、羽扇豆醇(6)、胆甾醇(7)。化合物 1 为首次
从本属植物中分离得到，化合物 5，6，7 为首次从红
毛七中分离得到。
1 材料
Bruker AVANCE 400 MHz 核磁共振波谱仪;
Finnigin电喷雾质谱仪;低温冷冻干燥仪(LABCON-
CO);X-4 数字显示显微熔点仪(温度未校正)(北京
泰克仪器有限公司);AL204 电子天平(METTLWR
TOLEDO);柱层析硅胶、薄层层析硅胶(青岛海洋化
工厂);凝胶 Sephadex LH-20(北京欧亚新技术公
司)。
药材红毛七于 2007 年 7 月采自湖北宜昌市长
阳土家族自治县，经三峡大学生物技术研究中心王
玉兵老师鉴定为小檗科红毛七属植物红毛七 Caulo-
phyllum robustum Maxim．的根，植物标本保存于三峡
大学天然产物研究与利用湖北省重点实验室。
2 提取分离
红毛七干燥粉末 3． 6 kg，95%乙醇回流提取 3
次，每次 2 h，减压浓缩得浸膏 1 347． 8 g。浸膏以 1
∶ 1 悬浮于水中，依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙
酯、正丁醇萃取，减压回收溶剂，得石油醚萃取物
50． 3 g、三氯甲烷萃取物 29． 8 g、乙酸乙酯萃取物
33． 2 g、正丁醇萃取物 489． 4 g、水溶液浸膏 350． 2
g。正丁醇萃取物(225 g)经硅胶柱层析，三氯甲烷-
甲醇(10 ∶ 1→5 ∶ 1)，三氯甲烷-甲醇-水(4 ∶ 1 ∶ 0． 1
→1 ∶ 1 ∶ 0． 3)梯度洗脱，合并含有化合物 1、2、3、4
的流分。经反复硅胶柱层析和 Sephadex LH-20 柱
层析得到化合物 1(752． 1 mg)、化合物 2(152． 1
mg)、化合物 3(269． 3 mg)、化合物 4(1586． 1 mg)。
乙酸乙酯萃取物(29． 8 g)经硅胶柱层析，石油醚-乙
酸乙酯(50 ∶ 1→1 ∶ 1)，三氯甲烷-甲醇(20 ∶ 1→1 ∶
2)，合并含有化合物 5、6、7 的流分。经反复硅胶柱
层析和重结晶，得化合物 5(65． 4 mg)、化合物 6
(57． 6 mg)、化合物 7(583． 9 mg)。
3 结构鉴定
化合物 1 白色粉末，Liebermann-burchard 和
Molish反应均呈阳性，经薄层酸水解，仅检出 L-阿拉
伯糖，可能为三萜皂苷。正性 ESI-MS 在 m/z 627． 3
可见［M + Na］+离子峰，负性 ESI-MS 在 m/z 603． 2
可见［M-H］+离子峰，确定相对分子质量为 604。综
合1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS 等数据推断化合物的
分子式为 C35 H56 O8。
1H-NMR (MeOD)δ:5． 33(1H，
s，H-12)，5． 23 (1H，s，H-16)，4． 94(1H，d，J = 5． 6
Hz，H-1)，3． 61(1H，dd，J1 = 4． 4Hz，J2 = 13． 7Hz，H-
18)，1． 82(3H，s，H-27)，1． 19(3H，s，H-23)，1． 17
(3H，s，H-30)，1． 05(3H，s，H-29)，1． 02(3H，s，H-
24)，1． 00(3H，s，H-26)，0． 86 (3H，s，H-25);13 C-
NMR (MeOH)δ:38． 9(C-1)，26． 5(C-2)，88． 5(C-
3)，39． 6(C-4)，55． 6(C-5)，18． 5(C-6)，33． 5(C-7)，
39． 9(C-8)，47． 2(C-9)，37． 0(C-10)，23． 8(C-11)，
125． 1(C-12)，146． 7(C-13)，42． 1(C-14)，36． 3(C-
15)，75． 1(C-16)，48． 0(C-17)，41． 3(C-18)，47． 9
(C-19)，31． 8(C-20)，36． 3(C-21)，32． 9(C-22)，
28． 2(C-23)，17． 9(C-24)，18． 7(C-25)，19． 4(C-
26)，27． 3(C-27)，182． 8(C-28)，33． 4(C-29)，24． 6
(C-30)，108． 9(C-1)，73． 9(C-2)，74． 5(C-3)，
68． 2(C-4)，64． 2(C-5)。以上数据经与文献［9］报
道的刺囊酸-α-L-吡喃阿拉伯糖苷波谱数据比较一
致，故鉴定化合物 1为刺囊酸-α-L-吡喃阿拉伯糖苷。
化合物 2 白色粉末，Liebermann-burchard 和
Molish反应均为阳性，经薄层酸水解，检出 L-阿拉伯
糖和 D-葡萄糖，可能为三萜皂苷。正性 ESI-MS 在
m/z 789． 4 可见［M + Na］+离子峰，负性 ESI-MS 在
m/z 765． 3 可见［M-H］+离子峰，确定相对分子质量
为 766。综合1H-NMR、13C-NMR 等数据可推断出化
合物的分子式为 C41 H66 O13。
1H-NMR (MeOD)δ:
5． 38(1H，s，H-12)，5． 21(1H，d，J = 7． 2Hz，H-1)，
5． 19(1H，d，J = 5． 6Hz，H-1)，3． 30(1H，dd，J1 = 3． 6
Hz，J2 = 13． 2Hz，H-18)，1． 12(3H，s，H-27)，0． 92
(3H，s，H-26)，0． 88(3H，s，H-30)，0． 85(3H，s，H-
29)，0． 76(3H，s，H-25)，0． 66(3H，s，H-24);13 C-
NMR (MeOH)δ:38． 7(C-1)，26． 1(C-2)，82． 2(C-
3)，43． 5(C-4)，47． 9 (C-5)，18． 5(C-6)，33． 2(C-
7)，39． 8(C-8)，48． 5(C-9)，36． 9(C-10)，23． 8(C-
11)，122． 9(C-12)，144． 8(C-13)，42． 2(C-14)，28． 4
(C-15)，23． 6(C-16)，46． 6(C-17)，41． 9(C-18)，
46． 4(C-19)，30． 9(C-20)，34． 2(C-21)，32． 9(C-
22)，64． 9(C-23)，13． 4(C-24)，16． 1(C-25)，17． 4
(C-26)，26． 1(C-27)，180． 2(C-28)，33． 2(C-29)，
23． 7(C-30)，105． 2(C-1)，74． 5(C-2)，73． 7(C-
3)，68． 3(C-4)，65． 1(C-5)，106． 0(C-1)，76． 3
(C-2)，78． 3(C-3)，71． 4(C-4)，78． 2(C-5)，
62． 5(C-6)。以上数据经与文献［10］报道的常春藤
皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃-(1→2)-α-L-阿拉伯吡喃
糖苷波谱数据比较，故鉴定化合物 2 为常春藤皂苷
元-3-O-β-D-葡萄吡喃-(1→2)-α-L-阿拉伯吡喃糖苷。
化合物 3 白色粉末，Liebermann-burchard 和
Molish反应均呈阳性，经薄层酸水解，仅检出 L-阿拉
2101
2011 年 6 月
第 33 卷 第 6 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
June 2011
Vol． 33 No． 6
伯糖，可能为三萜皂苷。正性 ESI-MS 在 m/z 627． 3
可见［M + Na］+离子峰，负性 ESI-MS 在 m/z 603． 2
可见［M-H］+离子峰，确定相对分子质量为 604。综
合1H-NMR、13C-NMR和 DEPT 等数据推断出化合物
的分子式为 C35 H56 O8。
1H-NMR (MeOD)δ:5． 42
(1H，s，H-12)，4． 99(1H，d，J = 7． 2Hz，H-1)，3． 28
(1H，dd，J1 = 3． 6Hz，J2 = 13． 2Hz，H-18)，1． 24(3H，
s，H-27)，1． 03(3H，s，H-26)，1． 01(3H，s，H-30)，
0． 95(3H，s，H-25)，0． 94(3H，s，H-29)，0． 93(3H，s，
H-24);13 C-NMR(MeOH)δ:39． 0(C-1)，26． 4(C-
2)，83． 2(C-3)，43． 7(C-4)，47． 8(C-5)，18． 4(C-6)，
33． 1(C-7)，39． 9(C-8)，48． 4(C-9)，37． 2(C-10)，
24． 1(C-11)，123． 5(C-12)，145． 3(C-13)，42． 4(C-
14)，28． 6(C-15)，23． 9(C-16)，46． 8(C-17)，42． 2
(C-18)，46． 6(C-19)，31． 2(C-20)，34． 4(C-21)，
33． 1(C-22)，64． 7(C-23)，13． 4(C-24)，16． 4(C-
25)，17． 8(C-26)，26． 4(C-27)，182． 1(C-28)，33． 5
(C-29)，24． 0(C-30)，106． 3(C-1)，72． 9(C-2)，
74． 5(C-3)，69． 7(C-4)，66． 8(C-5)。以上数据经
与文献［11］报道的常春藤皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯
吡喃糖苷波谱数据比较一致，故鉴定化合物 3 为常
春藤皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷。
化合物 4 白色粉末，Liebermann-burchard 和
Molish反应均呈阳性，经薄层酸水解，仅检出 L-阿拉
伯糖，可能为三萜皂苷。正性 ESI-MS 在 m/z 643． 4
可见［M + Na］+离子峰，负性 ESI-MS 在 m/z 619． 2
可见［M-H］+离子峰，确定相对分子质量为 620。综
合1H-NMR、13C-NMR和 DEPT等数据推断化合物的
分子式为 C35H56O9。
1H-NMR (MeOD)δ :5． 45(1H，
s，H-12)，5． 24(1H，s，H-16)，4． 79(1H，d，J = 6． 8
Hz，H-1)，3． 62(1H，dd，J1 = 3． 2Hz，J2 = 10． 4Hz，H-
18)，1． 33(3H，s，H-27)，0． 95(3H，s，H-30)，0． 92
(3H，s，H-29)，0． 81(3H，s，H-26)，0． 73(3H，s，H-
25)，0． 65(3H，s，H-24)，13 C-NMR (MeOH)δ:38． 8
(C-1)，26． 1(C-2)，83． 3(C-3)，43． 4(C-4)，47． 6(C-
5)，18． 2(C-6)，33． 1(C-7)，39． 9(C-8)，47． 2(C-
9)，36． 9(C-10)，24． 9(C-11)，123． 3(C-12)，145． 1
(C-13)，42． 1(C-14)，36． 2(C-15)，75． 2(C-16)，
48． 7(C-17)，41． 3(C-18)，47． 5(C-19)，30． 9(C-
20)，36． 2(C-21)，32． 6(C-22)，64． 9(C-23)，13． 4
(C-24)，16． 5(C-25)，17． 8(C-26)，27． 6(C-27)，
181． 1(C-28)，33． 2(C-29)，24． 4(C-30)，106． 3(C-
1)，72． 6(C-2)，74． 9(C-3)，69． 4(C-4)，65． 9(C-
5)。以上数据经与文献［12］报道的葳严仙皂苷元-
3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷波谱数据比较，故鉴定化
合物 4 为葳严仙皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷。
化合物 5 白色晶体，熔点 147 ～ 149 ℃，Lieher-
mann-Burcharcl反应呈阳性，Molish 反应呈阴性，可
能为三萜或甾体类化合物。EI-MS 在 m/z 386 可见
分子离子峰［M］+，综合1H-NMR、13 C-NMR 等数据
推断出化合物的分子式为 C27 H46 O。
1H-NMR 谱中，
在 δ 0． 68，0． 83，0． 87，0． 95和 1． 03处出现 5个甲基
信号峰，同时在 δ5． 33 处有一个三重峰的烯质子信
号，δ3． 51处有 1个连氧的次甲基氢质子信号。将化
合物的氢谱、碳谱数据与文献［14］中胆甾醇的波谱数
据进行比较，发现两者基本一致。进行薄层色谱对
照，发现 Rf 值一致，故确定该化合物为胆甾醇。
化合物 6 白色针状晶体，熔点 133 ～ 136 ℃，
Liehermann-Burcharcl反应呈阳性，Molish 反应呈阴
性，可能为三萜或甾体类化合物。综合1H-NMR、
13C-NMR、质谱等数据推断出化合物的分子式为
C29H48O。
1H-NMR中，在 δ 0． 55，0． 80，0． 80，0． 82，
0． 85 和 1． 03 处出现 6 个甲基信号峰，其中两组单
峰，三组两重峰和一组三重峰，同时在 δ5． 03 处可见
一个三重峰的烯质子信号，在 δ5． 18 (1H，dd，J =
8． 2)和 δ 5． 16 (1H，dd，J = 8． 2)处有一对烯氢质
子，δ 3． 62 处有 1 个连氧的次甲基氢质子信号。14 C-
NMR中，δ 117． 4 和 139． 5，129． 4 和 138． 1 处也出
现两对烯碳信号。将化合物的氢谱、碳谱数据与文
献［14］中 β-豆甾醇的波谱数据进行比较，发现两者
基本一致。进行薄层色谱对照，发现 Rf 值一致，故
确定该化合物为 β-豆甾醇。
化合物 7 白色针状晶体，熔点 176 ～ 178 ℃，
Liehermann-Burcharcl反应呈阳性，Molish 反应呈阴
性，可能为三萜或甾体类化合物。综合1H-NMR、13
C-NMR、质谱等数据可推断出化合物的分子式为
C30H50O。
1H-NMR中，在 δ 0． 73，0． 79，0． 83，0． 95，
097，1． 03 和 1． 68 处出现 7 个甲基单峰信号峰，同
时在 δ 4． 57，4． 69 处可见有一对的烯质子信号，δ
3． 17处有 1 个连氧的次甲基氢质子信号。13 C-NMR
中，δ 109． 6 和 150． 9 处也出现一对烯碳信号。将化
合物的氢谱、碳谱数据与文献［15］中羽扇豆醇的波谱
数据进行比较，发现两者基本一致。进行薄层色谱对
照，发现 Rf 值一致，故确定该化合物为羽扇豆醇。
参考文献:
［1］ 宋立人，洪 恂，丁绪亮，等． 现代中药学大辞典:上册［M］．
北京:人民卫生出版社，2001:934．
3101
2011 年 6 月
第 33 卷 第 6 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
June 2011
Vol． 33 No． 6
［2］ 江苏新医学院． 中药大词典:上册［M］． 上海:上海人民出
版社，1977:998．
［3］ Coon N． Familiarmedicinal plants［C］∥Using plants for healing
［M］． Rodale Press:Emmaus，PA，1979:81．
［4］ Harveywickes F， John U． Caulophyllum pharmaceutical Sci-
ences． Kingi’s Americian dispensatory［M］． Portland:Eclectiv-
Medical Publications，1957．
［5］ Foster S，Tyler V E． B． Iue cohosh． In Tyler’s Honest Herbal
［M］． Bing-hamton，NewYork: The Haworth Herbal Press，
1999:55-56．
［6］ 蔡正军，但飞君，陈国华，等．红毛七的体外抑菌试验［J］． 安
徽农业科学，2008，36 (35) :15541-15543．
［7］ 谭 苹，姚丽芳，彭承秀． 40 种秦岭“七药”最低抑菌浓度的
测试［J］． 时珍国医国药，2006，12(6 ):484-485．
［8］ Anisimov M M，Shentsova E B，Shcheglov V V，et al． Mechanism
of cytotoxic action of some triterpene glycosides［J］． Toxicon，
1978，16:207-218．
［9］ Konishima T，Sawada T． Legume saponin of gleditsia japonica
Miquel．Ⅳ，13 C-NMR spetrual studies for structure elucidation of
gleditsia saponin B and C［J］． Chem Pharm Bull，1982，30(8):
2747-2760．
［10］ Li Xinggong，Wang Dezu，Wu Sugong，et al． Triterpenoid sapo-
nins from Pulsatilla Campanella［J］． Phtochemistry，1990，29
(2):595-599．
［11］ Hiroshi I，Isao K，Kazuhiro M，et al． The Configuration and
conformation of the arabinose moiety in Platycosides，Saponins I-
solated from Platycodon Grandiflorum，and mi-saponins from
Madhuca Longifolia Based on 13CNMR and 1HNMR Spectroscopic
evidence:The total structure of the saponins［J］． Tetrahedron
Lett，1981，22(16):1529-1532．
［12］ Jhoo J W，Sang S，He K，et al． Characterization of the triterpene
saponms of the roots and rhizomes of blue cohosh(Caulophyllum
thalictroides)．［J］． Agric Food Chem，2001，49(12):5969-
5974．
［13］ Knirht B A． Analysis of plant steriods in feces［J］． Mem Soc
Endocrinol，1967，16，211-212．
［14］ Wright J L C，Mcinnes A G，Shimizu S，et al． Identification of
C-24 alkyl epimers of marine sterols by 13C nuclear magnetic res-
onance spectroscopy［J］． Can J Chem，1978，56:1898-1901．
［15］ Kikuchi H ，Tensho A，Shimizu I，et al． Lupeolactone，a new
β-Laetone from Antidesma Pentandrum Merr［J］． Chemistry Lett，
1983，15(3):603-605．
GC法同时测定鲜鱼腥草中 4 种成分
蒋玲燕， 李 清， 陈晓辉， 戴荣华， 毕开顺*
(沈阳药科大学药学院，辽宁 沈阳 110016)
收稿日期:2010-05-25
作者简介:蒋玲燕(1985—)，女，硕士生，研究方向:中药质量标准研究。E-mail:lingyanjiang2008@ 163． com
* 通信作者:毕开顺(1956—)，男，博士生导师，从事中药质量控制研究工作。E-mail:bikaishun@ yahoo． com
摘要:目的 建立同时测定鲜鱼腥草药材中 4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的方法。方法 DB-1 毛细管
气相色谱柱(30 m × 0． 25 mm，0． 25 μm);程序升温方式为 70 ℃保持 5 min，以 5 ℃ /min上升至 140 ℃，保持 5 min，再以
20 ℃ /min上升至 250 ℃;进样口温度 250 ℃;检测器 FID;检测器温度 280 ℃。结果 4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯
和甲基正壬酮分别在 9． 90 ～ 148． 5 μg /mL，2． 580 ～ 38． 70 μg /mL，40． 80 ～ 612． 0 μg /mL，208． 0 ～ 3120 μg /mL范围内线性
关系良好，平均回收率分别为 96． 1%，95． 5%，97． 4%，96． 7%，RSD分别为 1． 2%，2． 4%，2． 4%，2． 7%。结论 该方法简
便、快速、准确，可用于同时测定鲜鱼腥草药材中 4 种成分。
关键词:鱼腥草;气相色谱法;4-萜烯醇;α-松油醇;乙酸龙脑酯;甲基正壬酮
中图分类号:R284． 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2011)06-1014-04
Simultaneous determination of four components in Houttuynia cordata
JIANG Ling-yan， LI Qing， CHEN Xiao-hui， DAI Rong-hua， BI Kai-shun*
(School of Pharmacy，Shenyang Pharmaceutical University，Shenyang 110016，China)
ABSTRACT:AIM To establish a method for simultaneously determing 4-terpineol，α-terpineol，bornyl acetate
and methyl-n-nonylketone in Houttuynia cordata． METHODS GC determination was performed on a DB-1 col-
umn(30 m ×0． 25 mm，0． 25 um)． The column temperature was maintained at 70 ℃ after injection for 5min，and
4101
2011 年 6 月
第 33 卷 第 6 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
June 2011
Vol． 33 No． 6