全 文 ：微波消解-原子吸收光谱法测定粟米草中微量元素
刘可越 , 石向群 , 刘海军　(九江学院基础医学院 ,江西九江 332000)
摘要　采用微波消解处理粟米草 ,运用火焰原子吸收光谱法测定粟米草中 4种微量元素的含量。通过对仪器参数进行优化 ,经过样品
消解剂筛选 ,建立了粟米草中微量元素的微波消解-原子吸收光谱测定方法。结果表明:粟米草中有益微量元素含量丰富 ,其中Cu、
Mn、Fe 、Zn含量分别为14.55、128.50、2 650.00、68.63μg/ g ;加标回收率在 92.50% ～ 113.75%。实验建立的微波消解方式及原子吸收光谱
条件简单、快速 、灵敏、准确 ,亦可为其他中草药的微量元素测定提供参考 , 同时为进一步探讨粟米草微量元素与功效关系提供理论
依据。
关键词　原子吸收光谱法;微波消解;粟米草;微量元素
中图分类号　R285.5　　文献标识码　A　　文章编号　0517-6611(2009)12-05502-02
Determination of Microelements in Mollugo pentaphylla L.by Microwave-assisted Sample Digestion-Atomic Absorption Spectrometric
LIU Ke-yue et al　(Medical College of Jiujiang University , Jiujiang , Jiangxi 332000)
Abstract　Four microelements are determined by flame atomic absorption spectrometry after Mollugo pentaphylla L.being treated by microwave-assisted
sample digestion.The microwave-assisted sample digestion and determination methods for microelements in the Mollugo pentaphylla L.are established.
Good microelements of Mollugo pentaphylla L.are abundant , Cu is 14.55μg/ g ,Mn is 128.50μg/ g , Fe is 2 650.00μg/ g, Zn is 68.63μg/ g, respectively.
The addition standard recoveries are in the range of 92.50%-113.75%.Microwave-assisted sample digestion and atomic absorption spectrometric deter-
mination methods are simple, high-speed , sensitive and accurate ,which can be used to determine microelements in other traditional Chinese medicine.The
results provides theoretical basis for further discussing the relationships between microelement and the effect of Mollugo pentaphylla L.
Key words　Atomic absorption spectrometry;Microwave-assisted sample digestion;Mollugo pentaphylla L.;Microelements
基金项目　江西省自然科学基金项目(2007GQY1046);江西省教育厅
青年基金项目(GJJ09600)。
作者简介　刘可越(1978-),女 ,吉林梨树人 ,博士 ,副教授 , 从事天然
药物研究与开发。
收稿日期　2009-02-01
　　粟米草(Mullugopentaphylla L.)是番杏科植物 ,是一种农
田杂草 ,但在东南亚国家也作为一种具有悠久药用历史的传
统草药 ,其具有清热解毒 、抗菌利湿的功效 ,主治腹痛泄泻 、
疮疖肿毒 、风疹等症[ 1] 。我国粟米草资源丰富 ,主要分布于
江西省及华南大部分地区。现代药理学研究表明:粟米草具
有抗氧化 、抑菌抗炎 、杀精及护肝等药理作用 ,尤其在抗心血
管疾病方面具有较强活性[ 2-5] 。这些研究结果预示着粟米
草具有较好的开发及应用前景 ,值得深入研究。在中草药药
效发挥过程中 ,微量元素的协同作用不可忽视[ 6] 。因此 ,为
更全面了解粟米草中各种成分 ,更好地开发利用我国丰富的
资源 ,笔者运用微波消解-原子吸收光谱法对其微量元素的
含量进行了测定 ,以期更好地开发利用这一古老而有效的中
草药。
1　材料与方法
1.1　材料　MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪(上海新仪
微波化学科技有限公司);美国瓦里安 SpectrAA 240FS 原子吸
收分光光度计;纯水机(上海禾工科学仪器有限公司);HH-2
型数显恒温水浴锅(江苏金坛市亿通电子有限公司)。Cu 、Zn
空心阴极灯(瓦里安),Mn 、Fe空心阴极灯(威格拉斯);浓硝
酸为优级纯 ,其他试剂均为分析纯 ,水为超纯水;Cu 、Mn 、Fe 、
Zn标准储备溶液 100 mg/L(国家标准物质研究中心提供)。
粟米草采自江西省庐山周边 ,样品留存于九江学院基础医学
院庐山特色药用植物研究所。
1.2　样品采集与处理　粟米草于 2007年 7月采收 ,用纯水
淋洗 ,晾干 ,剪成小块 ,置于烘箱中 80 ℃烘干 ,用粉碎器粉碎
过 200目筛备用。精密称取样品 0.5 g于聚四氟乙烯消化罐
中 ,加入浓硝酸 10 ml ,过氧化氢 2 ml ,加盖。先于水浴锅上使
之预反应 ,待黄烟挥尽后 ,置于 MDS-6 型温压双控微波消
解/萃取仪内 ,密闭微波消解 ,消解完全后冷却取出 ,用超纯
水反复冲洗消解罐中的样品液于干净的量瓶中 ,用超纯水定
容至 50 ml ,平行样品 3份 ,待测。
1.3　仪器工作条件　Cu 、Zn 、Mn、Fe采用空气-乙炔火焰原
子吸收光度法进行测定 ,仪器工作条件见表 1。
表 1　仪器工作条件
Table 1　Working condition of instrument
元素
Elements
波长∥nm
Wavelength
灯电流∥mA
Lamp
current
狭缝∥nm
Silt
空气/乙炔流量
L/min
Air/ acetylene f low
Cu 324.8 4.0 0.2 13.5/ 2.0
Mn 279.5 3.0 0.5 13.5/ 2.0
Fe 248.3 4.0 1.0 13.5/ 2.0
Zn 213.9 5.0 0.2 13.5/ 2.0
1.4　标准曲线绘制及样品测定　取 Cu 、Mn、Fe 、Zn标准储备
液 ,用超纯水稀释一定浓度的各标准系列工作液。吸取Cu
标准溶液 0.2、0.8、1.4 、2.0、3.0 mg/ml于上述仪器工作条件
下测定平均吸光度 ,重复测定 3次 ,以浓度为横坐标 ,以吸光
度为纵坐标 ,得Cu标准曲线:ABSCu=0.301 42C+0.003 00(r
=0.999 7);吸取Mn标准溶液 0.2、0.6、1.0、1.4 、2.0 mg/ml测
定平均吸光度 ,得 Mn 标准曲线:ABSMn =0.143 50C +
0.002 71(r =0.999 7);吸取 Fe 标准溶液 0.5、1.0、4.0 、6.0
mg/ml测定平均吸光度 ,得Fe标准曲线:ABS Fe=0.058 14C+
0.002 32(r =0.999 5);吸取Zn 标准溶液 0.2、0.4、0.6、0.8 、
1.0 mg/ml 测定平均吸光度 ,得 Zn 标准曲线:ABSZn =
0.357 17C+0.015 01(r=0.997 7)。
2　结果与分析
2.1　消化条件的选择　实验采用浓硝酸-过氧化氢作为微
波消解试剂 ,具有强酸性和强氧化性。为了完全消解成分复
杂的中药样品 ,加入混酸较单纯使用浓硝酸消解效果好 ,因
此采用混酸系统消解。
2.2　样品分析结果及精密度　按选定的仪器工作参数 ,对
安徽农业科学 , Journal of Anhui Agri.Sci.2009 , 37(12):5502-5503　　　　　　　　　　　　　　　　　　责任编辑　孙红忠　责任校对　傅真治
DOI :10.13989/j.cnki.0517-6611.2009.12.082
试样溶液进行数次测定 ,计算其相对平均偏差(RSD),结果
见表 2。测定结果的 RSD 不超过 6.00%,表现出了较好的精
密度 ,说明该法有较高的准确度 。由表 2 可知 ,粟米草中含
有丰富的对人体有益的微量元素Cu、Mn、Fe 、Zn ,尤其是 Mn
和Fe的含量较高。
2.3　加标回收率的测定　实验结果表明(表 3),加标回收率
为 92.50%～ 113.75%, 说明方法具有较好的回收率 。
表2　粟米草样品中元素 Cu、Mn、Fe、Zn的含量
Table 2　Contents of Cu ,Mn , Fe and Zn in M.pentaphylla samples
元素
Elements
平均含量∥mg/ kg
Mean content
RSD∥%
Cu 14.55 3.84
Mn 128.50 2.06
Fe 2 650.00 2.32
Zn 68.63 5.46
表 3　粟米草样品中微量元素回收率的测定
Table 3　Recovery of microelements in M.pentaphylla samples
元素类型
Element types
原试样测定值∥μg/ L
Measured value of original sample
加标量∥μg/L
Sample amount
加标样品实测值∥μg/L
Actual value of sample
回收率∥%
Recovery
Cu 0.012 0.120 0.126 　　　　　　95.00
Mn 0.212 0.080 0.293 101.25
Fe 0.679 0.240 0.952 113.75
Zn 0.119 0.040 0.156 92.50
3　讨论
(1)微量元素的分析测定 ,其精密度和准确度在很大程
度上取决于样品的制备方法 ,样品的消化处理是分析方法是
否准确的关键。研究发现 ,微波消解一般采用浓硝酸-过氧
化氢系统 ,较浓硝酸-高氯酸消解系统环保 、安全 。因此 ,该
实验采用浓硝酸-过氧化氢作为消解液 ,并考察了其比例
(10∶1 、10∶2和 10∶3),结果表明 ,增加过氧化氢用量可使消解
更为完全 ,但过氧化氢增加使样品反应加剧 ,故选用 10∶2比
例较为适宜 ,消化液接近透明 、无残渣 、消化完全 ,较常规电
热板消化方法效率得到很大提高 。
(2)现代医学研究证明:微量元素与人体健康 、生长发育
和防病治病有着密切的关系[ 7] 。适量的微量元素不仅可以
促进机体的生长发育 ,而且可以提高机体的免疫功能 ,减少
人类对疾病的易感性[ 8] 。从化学的角度看 ,体内金属离子与
人体内配体相互作用的平衡一旦遭到破坏 ,将使人体自身控
制失调而导致中毒[ 6] 。目前 ,人们已经注意到中药材的药效
与所含微量元素有关。笔者运用微波消解-原子吸收光谱
法对粟米草微量元素的含量进行了测定 ,其中对人体有益微
量元素Cu 、Mn、Fe 、Zn含量较高 ,可对其与主要成分协同作用
进行机理方面探讨 ,以期更深入地研究微量元素与人体及药
物成分之间的关系 ,为中草药的协同成分的研究开拓新
思路 。
参考文献
[ 1] 谢宗万.全国中草药汇编[M] .北京:人民卫生出版社 ,2000:597.
[ 2] 姚果原 ,李丽 ,任卫琳 ,等.粟米草提取物(MP876)抗心律失常作用实验
研究[ J] .九江医专学报 ,1992.7(1):7.
[ 3] 姚果原 ,卢琦华.粟米草提取物(MP876)的抗乌头碱及其对大鼠血浆和
心肌 cAMP的影响[ J] .中药药理与临床, 1991(7), 11-16.
[ 4] 李雪芹 ,高春华,刘建云,等.粟米草提取物对自发性高血压大鼠的降
压作用[ J] .山东医药 , 2005, 17(6):8.[ 5] 汪开治.埃及科学家发现星毛粟米草根含抗癌化合物[ J] .浙江林业科
技 , 2006, 26(2):33.
[ 6] 刘彦明.原子吸收光谱法测定中成药中微量元素[ J] .光谱学与光谱分
析 , 2000, 20(3):373.
[ 7] 孔祥瑞.必需微量元素的营养、生理及临床意义[M] .合肥:安徽科学技
术出版社 ,1982 :25-28.
[ 8] 符克军.人体生命元素[M] .北京:中国医药科技出版社 , 1995:82.
(上接第 5501页)
2.4　超声温度对荷叶总黄酮收率的影响　由图 4可知 ,荷
叶黄酮收率随超声提取时温度的升高增长较快 ,但在 40 ℃
以上收率增加缓慢。温度过高 ,一方面其中的活性成分会受
到破坏 ,杂质的溶出量增加 ,会给后续操作带来不便 ,使成本
费用增加;另一方面也会造成溶剂损失。综合以上 2方面的
因素 ,提取时适宜的温度应为 40 ℃。
2.5　荷叶总黄酮超声提取工艺正交试验优化结果　由表 1
可知 ,影响荷叶黄酮收率的主次因素排序为乙醇浓度>超声
时间>液料比>超声温度 ,最优工艺参数为 A2B3C3D1 ,即乙
醇浓度为 60%,液料比为 35∶1、超声时间为 35 min , 超声温度
35 ℃。但正交表中没有该项组合 ,故按该组合重新进行试
验 ,获得荷叶黄酮收率为 13.68%,高于表中出现的黄酮
收率。
3　结论
试验结果表明 ,超声波提取荷叶总黄酮的最佳工艺为:
荷叶干粉 ,按 35∶1的液料比加入浓度 60%乙醇水溶液 ,浸泡
24 h;在超声波清洗槽中超声提取 35 min ,超声温度 35 ℃。在
该最佳条件下 ,荷叶总黄酮收率为 13.68%,提取率最高 。利
用超声波技术提取荷叶中黄酮类化合物时间短 、能耗低 ,降
低了成本 ,提高了经济效益。
参考文献
[ 1] 蒋益虹.荷叶功能成分的醇提优化工艺研究[ J] .中国食品学报 ,2006, 6
(3):45-48.
[ 2] 梁晓春.降脂中药片降脂及抗脂质过氧化损伤的临床研究及机制探讨
[ J] .中国中西医结合杂志 , 1994, 14(3):139-141.
[ 3] 霍丹群 ,张文 ,李奇琳 ,等.超声波法与热提取法提取山楂总黄酮的比
较研究[ J] .中成药, 2004 ,26(12):1063-1065.[ 4] 李凤林 ,李青旺,高大威,等.超声波法提取甘薯叶总黄酮的工艺研究
[ J] .江苏调味副食品 ,2008(3):13-19.
[ 5] 周燕芳 ,丁利君.超声波辅助提取艾叶黄酮的工艺研究[ J] .食品与机
械 ,2006(4):39-41.
550337卷 12期　　　　　　　　　　　　刘可越等　微波消解-原子吸收光谱法测定粟米草中微量元素