全 文 ：密花香薷超临界萃取研究
康淑荷
(西北民族大学化工学院，甘肃 兰州 730030)
收稿日期:2011-07-11
基金项目:国家民族事务委员会自然科学基金资助项目(09XB04) ;中央高校基本科研业务费专项资金项目(ZYZ2011063)
作者简介:康淑荷(1972—) ，女，副教授，硕士，主要从事天然药物的研究与开发。Tel:13893303195，E-mail:kangshuhe@ 163． com
摘要:目的 建立超临界 CO2 流体萃取(SFE-CO2)法萃取密花香薷精油的萃取方法。方法 通过正交实验以密花香薷
精油收率为指标，考察因素萃取压力、萃取温度、萃取时间对萃取率的影响。结果 当萃取压力为 25 MPa、萃取温度 45
℃、萃取时间 2 h时，密花香薷精油收率最高，为 1. 55%。结论 超临界流体萃取法可有效萃取密花香薷精油，优选的工
艺条件合理，稳定可行。
关键词:精油;密花香薷;二氧化碳超临界流体
中图分类号:R284． 2 文献标志码:B 文章编号:1001-1528(2012)05-0955-02
密花香薷 Elsholtzi densa Benth为唇形科 Labiatae一年生
草本植物，别名称咳嗽草、野紫苏、臭香茹、蟋蟀巴，主要分布
在河北、山西、陕西、甘肃、青海、四川、云南、西藏、新疆等
地［1］。具有消炎、生肌、止血、止痒、去腐生新的功效，藏医用
全草治胃病、疮疥、梅毒性鼻炎、喉炎，疮疖痈肿，皮肤瘙
痒［2］。张继等［3］报道密花香薷中的挥发油主要化学成分为
大根香叶烯、D-柠檬烯、2，5，5-三甲基-1，3，6-庚三烯、6-亚甲
基双环［3. 1. 0］己烷、氧化石竹烯、石竹烯等，具有镇咳、祛
痰、抗菌平喘作用。超临界流体萃取技术(简称 SFE)是一项
新型分离技术，操作条件温和，无溶剂残留，不会使芳香成分
变质分解。该技术作为一种清洁、节能、高效的分离方法，在
天然产物有效成分的提取与分离方面具有独特的优势［4-6］。
在对香薷属植物高原香薷［7］和鸡骨柴［8］精油提取工艺研究
的基础上，为进一步开发利用该属植物，本实验对超临界流
体萃取香薷属植物密花香薷精油的工艺条件进行了研究。
1 实验部分
1． 1 仪器、试剂 超临界 CO2 流体萃取(SFE-CO2)仪:江苏
南通华安超临界萃取有限公司 HA121-50-01 超临界流体萃
取装置;瑞士产梅特勒 AG-245 型电子分析天平，CO2 气体为
食品级。
1． 2 材料 密花香薷采自云南昭通，经西北师范大学生命
科学院鉴定为香薷属植物密花香薷 Elsholtzia densa，阴干粉
碎，未过筛。
2 方法与结果
2. 1 密花香薷精油的工艺参数设计 超临界 CO2 流体萃取
的影响因素有很多，如萃取压力、时间、温度、物料颗粒大小
等，都会对萃取效果产生影响。本实验选用不同的萃取压力
(A)、萃取温度(B)、萃取时间(C)为密花香薷精油提取的
考察因素，每个因素各取 3 个水平，采用 L9(3
4)正交实验，
因素水平见表 1。
表 1 因素水平
水平 A压力 /MPa B温度 /℃ C时间 /h
1 20 35 0． 5
2 25 45 1． 0
3 30 55 2． 0
2． 2 正交试验
2． 2． 1 精油的萃取 称取干燥粉碎的未过筛密花香薷样品
200 g装入萃取釜内，按正交实验要求设定参数，当各项参数
都达到实验要求时，开 CO2，按实验设定时间停机收集提取
物，得棕黄色油状液体，称定质量。
2． 2． 2 正交试验方法及结果 按照正交设计 L9(3
4)表进
行实验，以密花香薷精油的得率为考察指标，结果见表 2，方
差分析见表 3。
表 2 L9(3
4)正交实验结果
水平
A 压力
/MPa
B 温度
/℃
C 时间
/h
D空白
收率
/%
1
2
3
4
5
6
7
8
9
k1
k2
k3
R
1
1
1
2
2
2
3
3
3
0． 633
1． 387
1． 353
0． 754
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1． 030
1． 213
1． 130
0． 183
1
2
3
2
3
1
3
1
2
1． 063
1． 133
1． 177
0． 113
1
2
3
3
1
2
2
3
1
1． 157
1． 133
1． 103
0． 054
0． 51
0． 72
0． 67
1． 28
1． 56
1． 32
1． 30
1． 36
1． 40
559
2012 年 5 月
第 34 卷 第 5 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
May 2012
Vol． 34 No． 5
表 3 方差分析
因素 偏差平方和 自由度 F 显著性
A
B
C
D
误差
1． 987
0． 051
0． 020
0． 005
0． 01
2
2
2
2
2
217． 400
10． 200
4． 000
1． 000
*
注:F0． 05(2，2)= 19． 00，F0． 01(2，2)= 99． 00，* 显著。
表 2 显示因素的极差 R分别为:0. 754、0. 183、0. 114，表
明因素的影响顺序为:萃取压力 ＞萃取温度 ＞萃取时间。表
3 方差分析结果显示，萃取压力对萃取密花香薷精油有显著
性影响。因此，超临界 CO2 流体萃取法萃取密花香薷精油
的最佳组合条件为:A2B2C3，即萃取压力 25 MPa，萃取温度
45 ℃，萃取时间 2 h。
2． 3 验证实验 由于上述优选的最佳组合的工艺条件
A2B2C3 在实验中已出现，故按上述工艺条件进行验证实验 2
批，结果分别为 1. 66%、1. 43%，该条件下密花香薷精油平均
得率为 1. 55%，表明此工艺条件下精油得率较高，优选的工
艺条件合理，稳定可行。
3 讨论
超临界 CO2流体萃取密花香薷精油时，萃取压力是影响
萃取率的最主要因素。超临界 CO2 流体的溶解能力与其压
力的关系可用超临界 CO2流体的密度来表示，超临界 CO2 的
溶解能力一般随密度的增加而增加，而超临界 CO2流体的密
度则取决于压力和温度，一般在临界压力(7. 0 ～ 10. 0 MPa)
附近，压力的增加会引起流体密度的急剧增大，而密度的增
加将引起溶解度的提高，超过这一范围 CO2 流体压力增加
对密度增加的影响变缓，相应溶解度增加效应也变缓;温度
升高物质的蒸气压增大，使物质在超临界 CO2流体中的溶解
度增大，有利于萃取，另一方面随着温度的升高，CO2流体的
密度降低，导致 CO2 流体的溶剂化效应降低，使物质在其中
的溶解能力降低，对萃取不利［9］。实验表明:在密花香薷精
油的萃取实验中，最佳萃取压力为 25 MPa、萃取温度为 45
℃、结合经济效益，萃取时间在 2 h为宜。此工艺条件合理，
稳定可行，可有效萃取密花香薷精油。采用超临界 CO2 流
体萃取法操作温度低，能较完好的保护有效成分不被破坏，
不发生次生化，特别适合对热敏感性强，容易氧化分解破坏
的成分的提取［10］。
参考文献:
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究［J］． 草原学报，2005，14(1) :112-116．
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化工进展，2007，26(1) :42-46．
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发展［J］． 河北化工，2010，33(3) :25 － 29．
红花芒毛苣苔总黄酮提取工艺研究
刘辉鑫1，2， 袁 柯2， 程存归1
(1. 浙江师范大学化学与生命科学学院，浙江 金华 321004;2. 浙江农林大学林业与生物技术学院，浙江 临
安 311300)
收稿日期:2011-08-12
作者简介:刘辉鑫(1985—) ，男，硕士生，从事天然药物化学研究。Tel:13761722620，E-mail:liuxin2470@ 163． com
摘要:目的 优选从红花芒毛苣苔中提取总黄酮的最佳工艺。方法 紫外分光光度法测定总黄酮，以总黄酮得率为考察
指标，采用正交设计方法优选最佳提取工艺。结果 总黄酮提取的最佳工艺为 A1B2C3，即超声提取 10 min，70%乙醇，
料液比 1 ∶ 30，重复提取 3 次。结论 该工艺简单可行，是提取红花芒毛苣苔总黄酮的有效途径。
关键词:红花芒毛苣苔;总黄酮;提取;正交设计
中图分类号:R284． 2 文献标志码:B 文章编号:1001-1528(2012)05-0956-03
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2012 年 5 月
第 34 卷 第 5 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
May 2012
Vol． 34 No． 5