全 文 ：2 (X )8年11 月 绵阳师范学院学报
第7 2卷 第1 期 Jo ur n滋 o fM ia n No n n吐 i U ne vs ri
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2 (X )8
FA AS 法测定点地梅中金属元素含量
顾声音 ,黎国兰 , 李松 , 罗培鑫
(绵阳师范学院化学与化学工程学院 , 四川绵阳 62 1X( 力 )
摘 要 : 采用 HN O3 一 H C 10 4 一氏 O : 消解四川点地梅样品 , 用火焰原子吸收分光光度法 ( F扣妈 )浏定四川点地
梅叶 、 茎 、 花中 aC 、 eF 、 cu 、 nz 、 M g 、 bP 、 M n 元素含童 ,并比较不 同部位金属元素的含童差异。 七种金属元素标准曲线
相关系数在 0 . 9 54 一 0 . 望珍 7 之间 ,平均回收率在 98 . 0% 一 106 . 0% 之间 , RS (D n 二 6) 在 0 . 9% 一 3 . 1% 。 该方法具
有较好的精密度和准确性 。 样品浏定结采表明 .点地梅中含有较丰富的 eF 、 aC 、 M n 、 nz ,且不 同部位各金属元紊含童
有较大差异 , 该实验对点地梅的药理作用的研究具有参考意义 。
关健词 : 点地梅 ; 金属元素 ; F AA S ; 含量浏定
中图分类号 : 06 571 . 31 ; 9R 3 文献标识码 : A 文章编号 : 167 2石 12 x( 2X() 8 ) 11刁4D 5仍
四川点地梅 ( A . : : cu hue nes is )
,属于裂叶组 ( s e e t . samn
e il a
.
s e h l e c h td )
,点地梅属 ( nA drD s ac e L . ) ,报春花
科 ( P IR M u LA c EA E ) ,多年生草本植物 。 点地梅是一种天然中草药 , 有较广的药用价值 。 中药中各种有益
金属元素对人体的代谢起着重要作用 〔’ 一 ` J ,有的是酶的活性因子 ;有的促进激素发挥作用 ;有的元素短缺可
能影响药物的药用效果 。 因此 , 对四川点地梅中金属元素的研究有利于点地梅的综合开发利用 。 原子吸
收光谱法以其灵敏度高 , 干扰小 ,分析速度快 , 精密度高 , 准确度好 , 测量范围广 , 仪器设备比较简单 , 操作
方便 ,成为测定金属元素最常用的分析测试手段 6[ 一 ’ “ 〕 。 本实验利用火焰原子吸收光谱法对四川点地梅中
的金属元素含量进行测定 ,并对不同部位金属元素含量进行比较 ,为其药理研究提供参考 。
1 实验部分
1
.
1 实验仪器
TA S
一 9 9 0 原子吸收分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司 ) ;铁 、 铜 、 锌 、锰 、钙 、 镁 、 铅空心阴极
灯 ( KY 一 1 ,北京曙光明电子光源仪器有限公司 ) 。 实验所用玻璃器皿均用 ( 1 + l) 硝酸浸泡一天 ,然后用去
离子水冲洗干净 ,烘干 。
1
.
2 实验试剂
硝酸和高氯酸均为分析纯 ;铜片 、碳酸钙粉末 、铁粉 、锰粉 、 镁粉 、锌片和硝酸铅均为基准试剂 。 实验用
水为高纯去离子水 。
四川点地梅 ,采自绵阳游仙区老龙山 , 由化学与化工学院药物研究所唐天君博士鉴定 。
1
.
3 样品预处理
将点地梅叶 、茎 、花分别洗净后 , 在 70 ℃ 烘箱中烘干 , 粉碎 ,再烘干 。 用电子天平准确称取叶 、 茎 、 花各
0
.
50 9 于 3 个烧杯中 ,用 H N 0 3 10 耐 浸泡 12 小时 ,然后在电热板上低温加热 , 当液体变成棕色时停止 ,静
置冷却 ,加人 HN O 3 一 H CI O ; 混合酸 ( 4 + l ) 10 血 ,继续加热 ,待有机质大部分分解后 ,再加 30 % 双氧水 4 耐
分解剩余有机质至消化液呈无色 。 冷却 ,加人适量蒸馏水煮沸 ,除去残余 H N O 。 。 如此处理 2 次后将消化
液移人 25 耐 容量瓶中 , 加稀盐酸定容至刻度线 ,摇匀 ,待测 。 按以上方法同时制作空白。
收稿日期 : 2X() 8刁 8-27作者简介 :顾声音 ( 1% 3 一 ) ,女 ,副教授 , 主要研究方向 :无机化学实验 , 天然植物提取。
DOI : 10. 16276 /j . cnki . cn51 -1670 /g . 2008. 11. 024
绵阳师范学院学报( 自然科学版 )第 2 7卷
1
.
4 样品中元素含且测定
1
.
4
.
1仪器工作条件 根据文献方法优化测定条件 [川 ,测定条件见表 1。
表 1 原子吸收仪工作条件
T ab l
e
l 场阵iart o n e o n击石on of F A AS i朋 tr 侧m e nt
元素 灯电流 ( mA ) 波长 ( nI ) 姗气流量 (吐面 一 ` ) 光谱带宽 ( unI ) 负电压 ( V ) 狭缝 (~ )
058
, .盈几j凡jfJ门.1内.一勺ùj`J咤ú`ù3 , 0
4
,
0
3
,
0
3
.
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.
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5
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0
15(X)
巧(X)
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8
.
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.
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6
.
0
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.
0
6
.
0
,
声丹j,矛92气ùnU42831579aCeFunz枷吨bP
1
.
4
.
2 标准工作曲线的绘制 按表 2 测定范围配制系列混合标准溶液 ,按表 1实验条件测定标准溶液 ,绘
制工作曲线 。
2 结果与讨论
2
.
1 样品预处理
中草药样 .品中 ,金属大量以有机质形式存在 , 有机质分解完全与否是影响分析结果的主要因素 。 本实
验采用湿法消解样品 ,样品氧化分解彻底 ,消化完全 。 可避免采用灰化法消解时间长 、 对挥发性金属如 z n
等损失大等缺点 。 常用的湿法消解有 H N 0 3 一 H Z 0 2 , H N 0 3 一 H : 5 0 ; 及 H C lo 。 一 HN o 3等消解体系 , 其中
HCI O ; 一 H N O 3的背景吸收较小 ,适宜植物样品消解 。 本实验中 H 1C 0 ; : H N 0 3 : H 2 0 : 的比例控制为 l : 5 : 2 , 消
解后所得样品液澄清透明 ,说明消解较完全 。
2
.
2 方法精密度与灵敏度
检测限按空白噪音标准偏差的 3倍计算 ,标准曲线的线性回归方程 、相关系数 、线性范围及检测限见表 2 。
表 2 标准工作曲线的回归方程 、 相关性 、线性范围与检测限
T 。七le Z T七e il en ar 化g旧 s s i on e q u iat o sn , il en ar arn 脾 , e o能 l iat on c oe if ic en st an d det e ict on il 而st
元素 相关系数 回归方程 ` 线性范围此 . 耐 一 ` 检测限 陀 . 祖 一 ,
C a 0
. 卯9 5 A = 0 . 以X岭 + 0 . 03 47 C 0 . 5 ~ 20 . 0 0 . 10
eF 0
.
9 8 3 A 二 0
. 《X义阵 + 0 . 07 5 6 C 0 . 1 一 5 . 0 0 . 02 5
Cu 0
.望为4 A 二 一 0 . 的 58 十 0 . 2 84 C 0 . 05 ` 1 . 0 0 . 0 23
Z
n 0
. 卯 9 2 A 二 0 . 0 l4() + 0 . 32 86 C 0 . 05 一 2 . 0 0 . ( K碎
M g 0
.
9 54 A = 0
.
05 89 + 1
.
3 166 C 0
.
02 一 1
.
0 0
. 仪拜
bP 0
. 望玲4 A 二 一 0 . 以刃 6 十 0 . O2 1C 2 . 0 ~ 40 . 0 0 . 5 0
M n 0
.
9 9 5 A 二 0
.
0 17 4 + 0
.
5 12 l C 0
.
1 ~ 2
.
0 0
.
0 1 1
*
A一吸光度 , c一浓度 (陀 . m L 一 ’ )
2
.
3 回收率实验
用原子吸收分光光度仪按表 2 光谱工作条件测定溶液吸光度 ,对样品进行加标回收测定 ,平行测定六
次 ,结果见表 3 心, 各元素平均回收率在 98 . 0% 一 10 6 . 0% 之间 ,相对偏差均小于 5% , 回收率结果令人满意 。
第 n期 顾声音等 :AA FS 法测定点地梅中金属元素含量 7 4
表 3加标回收率实验
T b al
e 3T七e e t se t f oec re v oy r
元素 原含量 (叱 . d一 , ) 加人量 (哪 . d 测得量 (此 . 耐 平均回收率 (% ) RS D ( n = 6 ) (% )
5
.
13 7
8
.
112
6
.
12
9
.
10
1
.
6
2
.
3
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一
.…内j. .10`
08352Q口ǎ谷丫引`妇O产ùO了O产(L9
1
.
2 1
1
.
92
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` .几.、甘二
姗咖0
0
.
137
0
.
869
0
.
505
4
。
7 12
0
.以 0 2 . 7
aCeFunZ吨MnbP
2
.
4 测定结果及分析
样品测定结果见表 4 ,可见点地梅中含有较为丰富的 eF 、 ca 、 M n ,且不同部位不同元素含量存在差异 ,
主要表现为 : 钙 、 铜和镁含量大小为 : 叶 > 茎 > 花 ;铁 、锌和锰 : 叶 > 花 > 茎 。 而铜在不同部位的含量没有显
著差异 。
表 4 样品中金月元索测定结果
毛山 le 4 1铀 t , 过怕 of s am len 。
元素 叶 (阴 · g 茎 (此 · g 花 (叱 · g
Ca 乃 7 108 40 . 7
4 06 23 8
.
3
6
。
85
20 1
6
.
20 5
.
90
4
` U
32189
ù
6
` .1
0251394 3
.
5
25
.
3
2 36
eFuCnZgMn
Pb 2
.
X() 1
.
80 2
.
35
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