全 文 ：第 26卷 ,第 6期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 6 , No . 6
2 0 0 9年 1 1月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory November , 2 00 9
FAAS测定地梢瓜不同部位金属元素①
① 甘肃省教育厅资助项目 (编号 0509-02) ;西部资源环境化学重点实验室科研资助项目 (编号 x z0603)
② 联系人 ,电话: ( 0936) 8280868; E-mail: yangcf1@ 163. com
作者简介:林敏 ( 1967— ) ,女 ,甘肃省张掖市人 ,副教授 ,主要从事基础化学教学工作 ,研究方向:天然产物有效成分提取与分析。
收稿日期: 2009-04-23;接受日期: 2009-05-08
林 敏②　吴冬青　安红钢　冯 雷
(河西学院化学系西部资源环境化学重点实验室　甘肃省张掖市甘州区北环路 87号　 734000)
摘　要　采用 HNO3-HClO4 ( 4∶ 1) 混酸消解地梢瓜的根、茎和叶 ,火焰原子吸收光谱法对消解液中的
K、 Ca、 Na、 Mg、 Zn、 Cu、 Mn、 Fe和 Co 9种金属元素进行了同时测定。获得了仪器测定的最佳工作条件、方法
的准确性和精密度 ,结果显示:各元素平均加标回收率 (n= 6)为 95. 45%— 102. 26% ,相对标准偏差 ( RSD,
n= 6)为 0. 18%— 2. 26%。 地梢瓜不同部位各金属元素含量有一定差异 ,茎中 Ca> K> Na> Mg> Fe> Zn
> Co> Mn> Cu;叶中 Ca> K> Na> Mg> Fe> Co> Zn> Mn> Cu ;根中 Ca> K> Fe> Mg> Na> Zn> Co>
Mn> Cu。各部位均含有丰富的 Ca、 Mg、 K、 Na和 Fe元素。测定方法快速、简单 ,准确度和精密度均较好 ,能
达到分析要求。
关键词　火焰原子吸收光谱法 ;地梢瓜 ;根 ;茎 ;叶 ;金属元素
中图分类号: O657. 31　　　文献标识码: A　　　文章编号: 1004-8138( 2009) 06-1477-03
1　引言
中药是我国宝贵的医学财富 ,研究中药材内的微量元素是现代中医临床的重要课题 ,它对阐明
传统中药的药理、毒性及药材的分类提供科学依据。
地梢瓜 [Cynanchumthesiodes (Freyn ) . K . Schum ] ,别名地梢花、女菁、地瓜飘。 为萝 科多年生
草本植物 ,高 15— 25cm [1 ]。以全草及果实入药 ,性甘味平 ,具补肺气、清热降火、生津止渴、消炎止
痛、祛风活血的功效 ,主治气血亏虚、脑神经衰弱、咽喉痛、乳汁不通等 [2, 3 ]。 K、 Ca、 Na、 Mg、 Zn、 Cu、
Mn、 Fe和 Co为人体必需元素 ,本文采用火焰原子吸收光谱法 ,对地梢瓜的根、茎和叶中 K、 Ca、 Na、
Mg、 Zn、 Cu、 Mn、 Fe和 Co的含量进行了测定 ,以期从元素的角度为地梢瓜药用研究及开发提供科
学数据。
2　实验部分
2. 1　样品及处理
地梢瓜 , 2007年 10月采自甘肃省张掖市河西学院科技示范园区 ,采用对角线步点法采集 (经
本院植物科学系陈叶副教授鉴定 )。 先用自来水洗净 ,再用三次蒸馏水漂洗 ,阴干 , 55— 60℃烘至恒
重 ,根、茎、叶分别粉碎后用玛瑙研钵研细 ,过 60目筛 ,准确称取 2. 5000g,各加 10. 0mL HNO3过
夜 ,次日加 10. 0mL HNO3和 5. 0mL HClO4 ,在电热板上低温加热至澄清透亮近干为止 ,冷却后转
移至 100mL容量瓶中 ,用 4%硝酸定容 ,同时做样品空白。
2. 2　仪器与试剂
AA26650原子吸收分光光度计 (上海分析仪器总厂 ) ,配置微机数据采集及处理系统 ,单元素
空心阴极灯 ; ZK282A型真空干燥箱 (上海市实验仪器总厂 ) ;标准口玻璃消化装置 (北京玻璃仪器
总厂 ) ;电热套 ,玛瑙研钵等。HNO3 , HClO4均为优级纯 ,标准溶液由基准金属或基准试剂配制 ,按标
准溶液配制方法配成待测成分含量为 1. 0000mg· mL- 1的储备液 ,测定时稀释至所需浓度。稀释液
为 4% HNO3 (下同 ) 。实验用水为三次蒸馏水 ,所用玻璃仪器均依次经 HNO3、自来水、三次蒸馏水
清洗 ,用 4% HNO3浸泡过夜备用。
2. 3　仪器工作条件
将标准贮备液用 4%硝酸稀释成标准系列 ,实验选定的工作条件见表 1。
表 1　仪器最佳工作条件
元素 负高压 ( Pa) 波长 ( nm) 灯电流 ( m A) 燃烧器高度 ( mm) 光谱通带 ( nm) 空气 -乙炔流量 ( L /min)
Na - 223 589. 59 8 5. 0偏转 90° 0. 2 5. 0— 1. 1
K - 198 766. 50 8 5. 5偏转 90° 1. 4 5. 0— 1. 0
Ca - 195 422. 67 10 5. 5 0. 7 5. 0— 1. 0
Cu - 227 324. 75 8 7. 0 0. 7 5. 0— 1. 0
Mg - 257 285. 20 4 6. 5偏转 30° 0. 7 5. 0— 1. 0
Zn - 281 213. 86 10 5. 0 0. 7 5. 0— 1. 0
Co - 299 240. 73 15 6. 0 0. 7 5. 0— 1. 0
Fe - 381 248. 33 16 6. 0 0. 2 5. 0— 1. 0
Mn - 357 279. 50 10 6 0. 2 5. 0— 1. 0
2. 4　校准曲线
按表 1仪器的工作条件 ,分别测定各标准系列工作液 ,由计算机绘出校准曲线并算出回归方程
和相关系数。 在本工作范围内 ,各元素线性关系良好。表 2给出其回归方程和相关系数。
表 2　标准溶液浓度线性回归方程及相关系数
元素 标准溶液浓度 (μg /m L) 线性回归方程 相关系数
Na 10. 0000 20. 0000 30. 0000 40. 0000 50. 0000 A= 0. 0163C+ 0. 97 0. 9950
K 10. 0000 30. 0000 50. 0000 70. 0000 90. 0000 A= 0. 0047C+ 0. 0288 0. 9950
Ca 20. 0000 40. 0000 60. 0000 80. 0000 100. 0000 A= 0. 0024C+ 0. 0027 0. 9996
Cu 0. 0900 0. 1300 0. 1700 0. 2100 0. 2500 A= 0. 2155C+ 0. 000 0. 9967
Mg 10. 000 20. 000 30. 000 40. 000 50. 0000 A= 0. 0138C+ 0. 0010 0. 9998
Zn 0. 5000 1. 0000 1. 5000 2. 0000 2. 5000 A= 0. 1216C+ 0. 0114 0. 9960
Co 0. 1000 0. 2000 0. 3000 0. 4000 0. 5000 A= 0. 0481C+ 0. 0098 0. 9980
Fe 5. 0000 10. 0000 15. 0000 20. 0000 25. 0000 A= 0. 0133C+ 0. 1363 0. 9971
Mn 0. 1000 0. 3000 0. 5000 0. 7000 0. 9000 A= 0. 1344C- 0. 0054 0. 9994
2. 5　样品测定 [ 4, 5]
按表 1仪器工作条件 ,用火焰原子吸收分光光度法测定样品溶液中各种金属离子的含量。测定
K时需加入 CsCl消除电离干扰 ,标准溶液及样品中的 CsCl的含量均为 0. 3% 。根据样品含量及元
素测定灵敏度不同 ,各元素测定时分别稀释适当的倍数可提高测定的准确度。
3　结果与讨论
3. 1　方法的准确度与精密度
为考察方法的可靠性 ,用地梢瓜根作了加标回收率试验 ,结果列于表 3。 本方法的回收率在
95. 45%— 102. 26%之间 ,相对标准偏差 ( RSD)小于 2. 26% ,该法具有良好的准确度和精密度。
1478 光谱实验室 第 26卷
表 3　测定方法的精密度和回收率 (μg· mL- 1 ,n= 6)
元素 Na K Ca Mg Cu Zn Co Fe Mn
样品测定值 (n= 6) 7. 380 145. 598 34. 706 28. 048 0. 011 0. 170 0. 034 2. 700 0. 1450
RSD(n= 6,% ) 0. 44 0. 41 2. 26 0. 18 2. 22 0. 77 1. 86 1. 68 1. 25
标准加入量 10. 000 20. 000 10. 000 10. 000 0. 010 0. 100 0. 050 2. 000 0. 2000
实际测定值 (n= 3) 17. 375 164. 700 44. 507 37. 806 0. 021 0. 271 0. 085 4. 806 0. 3501
回收率 (% ) 99. 97 99. 46 99. 41 99. 36 95. 45 100. 37 101. 19 102. 26 101. 12
3. 2　实验结果
地梢瓜不同部位金属离子含量测定结果见表 4。
表 4　地梢瓜不同部位金属离子含量 (μg· g- 1 )
元素 Na K Ca Cu Mg Zn Co Fe Mn
根 1700. 08 6481. 51 7158. 78 20. 4892 2736. 105 483. 1289 58. 8924 3223. 256 27. 5318
叶 7407. 96 16930. 08 28547. 10 10. 0075 6336. 326 50. 629 65. 2138 1534. 621 35. 3007
茎 1790. 04 28505. 15 114257. 6 37. 0186 8213. 08 408. 1157 77. 5339 6277. 073 71. 806
4　结论
( 1)地梢瓜不同部位各金属元素含量有一定差异 ,茎中 Ca> K> Na> M g> Fe> Zn> Co> Mn
> Cu;叶中 Ca> K> Na> Mg> Fe> Co> Zn> Mn> Cu;根中 Ca> K> Fe> Mg> Na> Zn> Co> Mn
> Cu。各部位均含有丰富的 Ca, Mg , K, Na和 Fe元素。
( 2)采用火焰原子吸收法测定地梢瓜中金属元素准确度高、快速 ,干扰较小、选择性好、各元素
的平均回收率在 95. 45%— 102. 26% ,相对标准偏差 ( RSD,n= 6) 为 0. 18%— 2. 26% ,方法操作简
便 ,分析样品能达到检测要求。
参考文献
[1 ]全国中草药汇编编写组 .全国中草药汇编 (下册 ) [M ].北京:人民卫生出版社 , 1988. 237.
[2 ]王玎 ,陈刚 ,乔莉等 .地梢瓜果实化学成分的研究 [ J ].中国药物化学杂志 , 2007, 17( 2): 101— 103.
[3 ]苑辉卿 ,左春旭 .地梢瓜化学成分的研究 [ J].药学学报 , 1992, 27( 8): 589— 594.
[4 ]吴冬青 ,李彩霞 ,安红钢等 . FAAS法测定二色补血草中不同部位的金属元素 [ J] .光谱学与光谱分析 , 2007, 27( 9): 1848—
1850.
[5 ]吴冬青 ,李彩霞 ,安红钢等 . FAAS法测定甘青铁线莲花中微量元素 [ J] .光谱学与光谱分析 , 2008, 28( 1): 228— 230.
Determination of Metall ic Elements in Different Parts of
Cynanchumthesiodes (Freyn) .K. Schum by FAAS
LIN Min　WU Dong-Qing　 AN Hong-Gang　 FENG Lei
(Department of Chem istr y ,Key Laborator y of Resources and Environment Chem istr y of West Chain ,
Hexi University, Zhang ye, Gansu 734000, P. R. China )
Abstract　 The root, stem and leaf of Cynanchumthesiodes (Freyn ) . K . Schum were dig ested wi th
HNO3-HClO4 ( 4∶ 1) , and the contents of nine metallic elements such as K, Ca, Na, Mg , Zn, Cu, M n,
Fe, and Co were detected by flame atomic abso rption spectropho tometry. Work condi tions, accuracy
and precision of the method were studied. The experimental results show that the recovery (n= 9) is
95. 45%— 102. 26% w ith RSD(n= 6) of 0. 18%— 2. 26% . The content of each microelement in the
dif ferent parts of Cynanchumthesiodes ( Freyn) . K . Schum is not the same. For the stem: Ca> K> Na>
Mg> Fe> Zn> Co> Mn> Cu, leaf: Ca> K> Na> Mg> Fe> Co> Zn> M n> Cu, and root: Ca> K>
Fe> Mg> Na> Zn> Co> M n> Cu. But the content s of K, Mg , Cu, Na and Fe in all different parts of
Cynanchumthesiodes ( Freyn ) . K . Schum. are rela tively high. The method has good precision and
accuracy so that it is able to meet the requirements for the determination of Cynanchum thesiodes
(Freyn ) . K . Schum.
Key words　 FAAS;Cynanchumthesiodes( Freyn) . K . Schum; Root; Stem; Leaf; M etallic Elements
1479第 6期 林敏等: FAAS测定地梢瓜不同部位金属元素