全 文 ：梓木草全草的化学成分
胡万春1 , 杨念云2 , 邓涛3 (1.江西省吉安市中心人民医院 , 江西 吉安　343000;2.上海医药工业研究院 , 上海　
200040;3.江西省吉安市中医院 , 江西吉安　343000)
摘要:目的　研究梓木草的化学成份。方法　用多种色谱方法分离梓木草的化学成份 , 与标准品对照鉴定。结果　
从梓木草中分离得到 5 个化合物 , 尿囊素 (1)、 胡萝卜苷 (2)、 尿素 (3)、 尿嘧啶 (4)、 葡萄糖 (5)。结论　化合
物 1、 3 、 4均首次从该种植物分离得到。
关键词:梓木草;尿囊素;尿素;尿嘧啶
中图分类号:R284.1　　　　文献标识码:A　　　　文章编号:1672-2981 (2008)04-0437-02
Chemical constituents from Lithospermum zollingeri
HU Wan-chun1 , YANG Nian-yun2 , DENG Tao 3 (1.Department of Pharmacy , Central Peoples Hospital of J i
an , J ian J iang xi 343000;2.Shanghai Institute of Pharmaceutical Industry , shanghai 200040;3.Chinese Medi-
cine Hospital o f J i an , J i an J iangx i 343000)
Abstract:Objective　 To determine the chemical constituents of Lithospermum zol lingeri.Methods　Many kinds o f
co lumn chromatog r aphies we re used to isolate the compounds from the EtOH ex t.of L ithospermum zollingeri DC.
The chemical constituents o f the plant were identified by MS , 1 H-NMR , 13C-NMR , and in some cases direct compa ri-
son w ith authentic samples.Results　Five compounds we re isolated fr om the EtOH ext.of L ithospermum zollingeri.
Their st ruc ture s w ere identified as a llantoin , dauco ster ol , urea, uracil , and g luco se respectively , based on their spec-
tro scopic data.Conclusion　Compounds 1 , 3 , and 4 ar e isolated fr om this plant fo r the fir st time.
Key words:L ithospermum z ollinger;allanto in;urea;uracil
　　梓木草 (L ithospermum zollingeri DC.)是紫草科紫草
属植物 , 一般用其果实入药 , 称为地仙桃 , 具有温中健胃 、
消肿止痛之功效。根 、 茎也可药用 , 功效同果实[ 1] 。近年来
研究发现梓木草具有治疗肺结核 、 淋巴结核的作用[ 2 ,3] 。在
进行梓木草抗结核新药研究过程中 , 我们对其全草进行了化
学成分研究 , 从其乙醇提取物物的正丁醇部位共分到 5 个化
合物 , 分别为:尿囊素 (allantoin , 1)、 胡萝卜苷 (dau-
co ste rol , 2)、 尿素 (urea , 3)、 尿嘧啶 (uracil , 4)、 葡萄
糖 (g luco se , 5), 其中化合物 1 、 3 、 4 为首次从该种植物分
离得到。
1　仪器和材料
X-4 型显微熔点测定仪 (未校正);2051 型紫外-可见
分光光度仪;Varian Unity ZNOVA 500M 型核磁共振仪;柱
层析用硅胶 (青岛海洋化工厂), D101 型大孔树脂 (天津农
药厂), 硅胶 G、 硅胶 GF254 薄层预制板 (Merck 公司);所
用试剂均为分析纯。
梓木草药材采自江苏南京 , 经江苏省中医药研究院钱士
辉副研究员鉴定为梓木草 (L ithospermum zollingeri DC.)。
2　提取和分离
梓木草 3 kg 用 95%乙醇回流提取 , 提取物浓缩后用水
混悬 , 依次用石油醚 、 氯仿 、 正丁醇萃取。正丁醇部分减压
浓缩后得干浸膏 80 g , 用甲醇加热溶解 , 滤液浓缩至小体
积 , 放置过夜 , 有白色针状结晶析出 , 过滤后 , 经甲醇重结
晶 , 得到化合物 1 , 其余部分经硅胶柱 (氯仿-甲醇系统梯度
洗脱)反复柱层析 , 并以重结晶的方法得到化合物 2～ 5。
3　结构鉴定
化合物 1:白色针状结晶 , mp:237 ～ 239 ℃, 可溶于
甲醇 、 乙醇和水 , 易溶于热醇和水。 UV (CH3OH)λmax:
267.3 , 1H-NM R(500 mH z , DMSO-d6)δ:7.99 (1H , s),
5.55 (1H , s), 3.33 (2H , s), 4.42 (1H , d , J=7.5 Hz),
2.73 (1H , d , J=7.5 Hz)。13C-NMR(125 mH z , DMSO-d6)
δ:174.0 , 157.9 , 157.3 , 62.9。 EI-MS (m/ z):158 (M +
5), 141 (8), 130 (66), 115 (29), 87 (84), 70 (11), 60
(18), 44 (100), 43 (55), 42 (13)。与对照品尿囊素共薄
层 , R f 值与显色行为完全一致 , 经与文献[ 4 ,5]对照 , 化合物
1 与尿囊素的波谱数据一致 , 故化合物 1 被鉴定为尿囊素。
化合物 2:白色结晶性粉末 (甲醇), mp:290 ～ 293 ℃
(分解)。与对照品胡萝卜苷的 IR和13CNM R谱一致[ 6] 。与对
照品胡萝卜苷共薄层 , R f 值与显色行为完全一致 , 故化合物
2 被鉴定为胡萝卜苷。
　　作者简介:胡万春 , 男 , 主管中药师 , 主要从事中药鉴定及临床应用研究 , Tel:(0796) 8903582 , E-mai l:hu si r70@163.com
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中南药学 2008年 8月第 6卷第 4期　Cent ral S outh Ph armacy.Augu st 2008 , Vol.6 No.4
化合物 3:白色针状结晶 (乙醇), mp 135 ℃。1H-NMR
(500 mHz , DMSO-d6)δ:5.49 (s)。13 C-NM R (125 mHz ,
DMSO-d6)δ:161.1。 EI-MS (m/ z):60 (M + 90), 45 (2),
44 (100), 43 (25), 42 (7)。与对照品尿素共薄层 , R f 值与
显色行为完全一致 , 故化合物 3 被鉴定为尿素。
化合物 4:浅黄色粒状结晶 (甲醇), mp:330 ～ 332
℃。1H-NM R(500 mHz , DMSO-d6)δ:5.45 (1H , d , J =
7.5 H z), 7.38 (1H , d , J=7.5 Hz)。13C-NM R(125 mHz ,
DMSO-d6):100.4 , 142.4 , 151.7 , 164.5。 EI-MS (m/z):
112 (M + 100), 70 (7), 69 (66), 68 (17), 44 (4), 42
(53), 40 (19)。以上数据与文献[ 4]报道的尿嘧啶一致 , 故化
合物 4 被鉴定为尿嘧啶。
化合物 5:白色粉末 , mp:167 ～ 169 ℃(水)。 与标准
品葡萄糖薄层 R f 值一致 , 故化合物 5 被鉴定为葡萄糖。
参考文献
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1997 , 29(1):17-18.
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巴结核 [ J] .河北医学 , 2001 , 7(1):7-9.
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[ 6] 何明芳 , 孟正木 , 沃联群.积雪草化学成分的研究 [ J] .中国药
科大学学报, 2000 , 31(2):911.
(收稿日期:2008-04-08;修回日期:2008-05-08)
反相高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素的含量
胡双丰1 , 席时东1 , 胡志刚2 (1.宁波市药品检验所 , 浙江宁波　315040;2.宁波四明大药房有限责任公司 , 浙江 宁波
　315040)
摘要:目的　建立天麻胶囊含量测定方法。方法　采用反相高效液相色谱法 (RP-H PLC)测定天麻胶囊中天麻素
含量。色谱柱为 H ypersil C18 , 柱温 35 ℃, 流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液 (3∶97), 进样量 10 μL , 检测波长 221
nm , 理论板数 N=7 508。结果　天麻素线性范围为 0.313 ～ 3.13 μg , r=0.999 98;样品平均回收率为 101.2%,
RSD=2.5%(n=5);天麻素与其他成分达到基线分离。结论　该方法操作简便 , 结果准确 , 重现性与稳定性俱
佳 , 可用于天麻胶囊的质量控制。
关键词:天麻素;天麻胶囊;反相高效液相色谱
中图分类号:R927.2　　　　文献标识码:A　　　　文章编号:1672-2981 (2008)04-0438-03
Content determination of gastrodin in Tianma capsule by RP-HPLC
HU Shuang-feng1 , XI Shi-dong1 , HU Zhi-gang2 (1.Ningbo Institute f or Drug Control , Ningbo Zhe jiang
315040;2.N ingbo S iming Drugstore Co.Ltd , Ningbo Zhej iang 315040)
Abstract:Objective　 To establish a determination method for Tianma capsule s.Methods　RP-HPLC w as used to de-
te rmine capsules g astrodin content in T ianma capsules.Co lumn w as Hyper sil C18 , column tem pera tur e w as 35 ℃, and
the mobile phase w as ace tonitrile-0.3% phospho ric acid (3∶97).The sample(10μL), w as injected and detected at
221 nm.The number of board N=7 508.Results　Gastrodin w as linear within 0.313 ～ 3.13 μg;the co rrelation co-
efficient r=0.999 98;the sample average recove ry wa s 101.2%, RSD = 2.5%(n=5).Gastr odin w as separa ted
from other ing redients a t the baseline lev el.Conclusion The method is simple , accura te , reproducible and stable.
Key words:gastrodin;T ianma capsule;RP-H PLC
　　天麻胶囊收载于 《国家食品药品监督管理局国家药品标
准》 (WS3-B-0500-91-2004), 处方由天麻 、 羌活 、 独活 、 杜
仲 、 牛膝 、 当归等 10 味中药组成 , 具有祛风除湿 、 舒筋通
络 、 活血止痛之功效 , 是用于手足麻木 、 腰腿酸痛的常用中
成药。因该药标准缺少含量测定项目 , 为有效控制制剂质
量 , 本文采用 RP-H PLC 法测定其中的天麻素含量 , 获得良
好效果。
1　仪器与试药
　　作者简介:胡双丰 , 女 , 主任中药师 , 主要从事中药检验工作 , Tel:(0574)87848343 , E-mail:hsf1950@gmai l.com
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C ent ral S outh Ph arm acy.August 2008 , Vol.6 No.4　中南药学 2008年 8月第 6卷第 4期