全 文 :第 29 卷 第 9 期
2 0 1 1 年 9 月
中 华 中 医 药 学 刊
CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
Vol. 29 No. 9
Sep. 2 0 1 1
中
华
中
医
药
学
刊
制何首乌与其伪品制番薯的多种鉴别方法
俞秀,金佩芬
(嘉兴市食品药品检验所,浙江 嘉兴 314001)
摘 要:目的:为何首乌的真伪鉴别提供科学依据。方法:性状鉴别、理化鉴别、TLC、HPLC。结果:二者有显
著差异。结论:4 种方法均可用于区分何首乌及其伪品制番薯。
关键词:制何首乌;制番薯;鉴别
中图分类号:R284. 1 文献标识码:A 文章编号:1673 - 7717(2011)09 - 2134 - 02
Many Identification Methods of Polygonum Multiflorum Thunb.
and its Adulterants of Sweet Potatoes
YU Xiu,JIN Pei-fen
(Jiaxing Institute for Food and Drug Control,Jiaxing 314001,Zhejiang,China)
Abstract:Objective:To identify the authenticity of Polygonum multiflorum Thunb. provide the scientific basis. Meth-
ods:The microscopical identification,physical and chemical identification,TLC and HPLC. Results:There is a signifi-
cant difference. Conclusion:Four methods can be used to distinguish between Polygonum multiflorum Thunb. and its a-
dulterants of sweet potatoes.
Key words:Polygonum multiflorum Thunb.;sweet potatoes;identification
收稿日期:2011 - 03 - 27
作者简介:俞秀(1984 -) ,女,浙江嘉兴人,药师,学士,研究方向:
药品检验。
2010 年版《中华人民共和国药典》(一部)收载的何首
乌为蓼科植物何首乌 Polygonum multiflorum Thunb.的干燥
块根,其炮制品制何首乌具有补肝肾,益精血,乌须发,强筋
骨,化浊降脂的功能,用于血虚萎黄,眩晕耳鸣,须发早白,
腰膝酸软,肢体麻木,崩漏带下,高脂血症等[1]。最近,笔
者在中药检验中发现有旋花科植物番薯混充何首乌入药。
为此,对制何首乌与制番薯进行了真伪鉴别。
1 仪器与材料
美国 Waters 2695 高效液相色谱仪,Waters 2487 紫外
检测器,Empower software色谱工作站;何首乌为本所标本;
制番薯为本所抽样所得;对照品:2,3,5,4’-四羟基二苯乙
烯 - 2 - O - β - D -葡萄糖苷(批号:110770 - 200611)、大
黄素(批号:110756 - 200110)、大黄素甲醚(批号:110758 -
200611)均购自于中国药品和生物制品检验所;试验用水为
重蒸水,甲醇、乙腈均为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 性状鉴别
制何首乌:呈不规则皱缩状的块片,厚约 1cm。表面黑
褐色或棕褐色,凹凸不平。质坚硬,断面角质样,棕褐色或
黑色,有时皮部隐约可见数个类圆形异性维管束,形成云锦
状花纹。气微,味微甘而苦涩。
制番薯:呈不规则皱缩状的块片,厚约 1cm。表面黑
褐色,稍有光泽。质坚硬,断面角质样,黑褐色。气微,味
甘。
2. 2 理化鉴别[2]
①取粉末微量升华,正品得黄色柱状或针簇状结晶,伪
品呈淡黄色,遇碱液正品显红色,伪品不显色。
②取粉末 0. 1g,加氢氧化钠溶液(1→10)10mL,煮沸
3min,冷后过滤。取滤液加盐酸使成酸性,再加等量乙醚,
振摇,醚层正品显黄色,伪品不显色。分取醚层 4mL,加氨
试液 2mL,振摇,正品氨液显红色,伪品不显色。
③取粉末 0. 2g,加乙醇温浸 3min,时时振摇,趁热滤
过,放冷。取滤液 2 滴,置蒸发器中蒸干,趁热加三氯化锑
的氯仿饱和溶液 1 滴,正品显紫红色,伪品显浅棕色。
2. 3 薄层色谱
取制番薯粉末 0. 25g,加乙醇 50mL,加热回流 1h,滤
过,滤液浓缩至 3mL,作为供试品溶液。另取何首乌对照药
材 0. 25g,同法制得对照药材溶液。照薄层色谱法[2010 年
版《中华人民共和国药典》(一部)附录Ⅵ B]试验,吸取上
述两种溶液各 2μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏
合剂的硅胶 H板上,以三氯甲烷 -甲醇(7 ∶ 3)为展开剂,
展至约 3. 5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷 -甲醇(20 ∶ 1)为
展开剂,展至约 7cm,取出,晾干,置紫外灯 365nm 下检视。
结果见图 1,薄层色谱供试品所显主斑点颜色与位置均与
对照药材不相同。
2. 4 高效液相色谱法鉴别
2. 4. 1 二苯乙烯苷的鉴别 色谱条件:色谱柱为 X
4312
DOI:10.13193/j.archtcm.2011.09.210.yux.067
第 29 卷 第 9 期
2 0 1 1 年 9 月
中 华 中 医 药 学 刊
CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
Vol. 29 No. 9
Sep. 2 0 1 1
中
华
中
医
药
学
刊
1 供试品(番薯)溶液
2 对照药材(何首乌)溶液
图 1 薄层色谱图
BridgeTMC18柱(4. 6 × 150mm,5um) ;检测波长为 320nm;流
动相为乙腈 -水(25 ∶ 75) ;流速为 1. 0mL /min;进样量为
10ul。
溶液的制备:精密称取 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯
- 2 - O - β - D -葡萄糖苷对照品适量,加稀乙醇制成每
1mL含 0. 2mg的对照品溶液。取伪品粉末(过 4 号筛)约
0. 2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇 25mL,
称定重量,加热回流 30min,放冷,再称定重量,用稀乙醇
补足减失重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液即得
供试品溶液。取何首乌药材粉末,同法制备对照药材溶
液。
鉴别:照高效液相色谱法[2010 年版《中华人民共和国
药典》(一部)附录Ⅵ D) ]测定,结果见图 2,伪品制番薯在
2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯 - 2 - O - β - D -葡萄糖苷特
征峰处无对应峰。
A、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯 - 2 - O - β - D -葡萄糖苷
对照品溶液 B、何首乌对照药材溶液 C、供试品溶液 1、2,
3,5,4’-四羟基二苯乙烯 - 2 - O - β - D -葡萄糖苷对照品
图 2 高效液相色谱图
2. 4. 2 游离蒽醌的鉴别 色谱条件:色谱柱为 X BridgeTM
C18柱(4. 6mm × 150mm,5um) ;检测波长为 254nm;流动相
为甲醇 - 0. 1%磷酸溶液(80 ∶ 20) ;流速为 1. 0mL /min;进
样量为 10ul。
溶液的制备:精密称取大黄素、大黄素甲醚对照品适
量,加甲醇制成每 1mL含大黄素 80μg、大黄素甲醚 40μg的
溶液作为对照品混合溶液。取伪品粉末(过 4 号筛)约 1g,
精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 50mL,称定重
量,加热回流 60min,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失
重量,摇匀,滤过,取续滤液即得供试品溶液。取何首乌
药材粉末,同法制备对照药材溶液。
鉴别:照高效液相色谱法[2010 年版《中华人民共和国
药典》(一部)附录Ⅵ D) ]测定,结果见图 3,伪品制番薯在
大黄素、大黄素甲醚特征峰处均无对应峰。
D.大黄素、大黄素甲醚对照品混合溶液 E.何首乌对照药
材溶液 F.供试品溶液 2.大黄素对照品 3.大黄素甲醚对照
品
图 3 高效液相色谱图
3 讨 论
番薯为旋花科植物番薯的块根,又名红薯、甘薯、地瓜
等,味甘、性平,具有补中和血,益气生津,宽肠胃,通便秘的
功用,既可内服也可外敷[3]。加工过的番薯虽与制何首乌
外观性状上有相似之处,但两者来源于不同科不同属的植
物,且两者的功效也有所不同,故不能混用。
以伪品混作制何首乌药用,虽有过许多报道,但以番薯
混充鲜有报道,现笔者将制何首乌和混淆品番薯通过外观
性状、理化鉴别、薄层色谱等多方面进行详细描述和比较试
验并运用高效液相色谱进行深入分析鉴别,发现两者有明
显的区别。从薄层色谱图上可见,制何首乌与其混淆品制
番薯的斑点位置和颜色均不一致,经高效液相色谱法确证
制番薯中不含有 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯 - 2 - O - β -
D -葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的成分。通过此鉴别
方法可以简便地将两者区分。
参考文献
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:1 部[S].北京:中国
医药科技出版社,2010:165.
[2] 李家实.中药鉴定学[M].上海:上海科学技术出版社,2003:
63.
[3] 江苏新医学院.中药大辞典(下册) [M].上海:上海人民出版
社,1977:
檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪
2407.
我刊获“RCCSE中国
核心学术期刊(A)”殊荣
第二届中国期刊质量与发展大会于 2011 年 8 月 7 - 10
日在河南郑州召开,会上公布了由中国期刊协会、中国高校
科技期刊研究会、全国高校文科学报研究会、武汉大学中国
科学评价研究中心等组织对全国 6400 种期刊,分 65 个学
科进行的第二届中国学术期刊评价结果。我刊被评为
“RCCSE中国核心学术期刊(A)”,且较第一届排名有大幅
度的提高。本次评价,在全国中医学和中药学的 111 种期
刊中,共遴选出核心期刊 20 种。同时获此殊荣的还有《辽
宁中医杂志》等。详情可访问“中国科教评价网”,网址:
http:/ /www. nseac. com /eva /ajse. php 。
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