免费文献传递   相关文献

广西匙羹藤叶挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析



全 文 :收稿日期:2010-02-11; 修订日期:2010-07-18
基金项目:广西壮族自治区自然科学基金(No.0229044);
广西中医学院重点科研项目(No.ZD2004010);
广西高校人才小高地建设创新团队资助计划 [桂教人(2005)80]
作者简介:丘 琴(1983-),女(汉族),广西贵港人 ,现为成都中医药大学
在读博士研究生 ,硕士学位 ,主要从事中药及药学研究工作.
*通讯作者简介:甄汉深(1950-), 男(汉族),广东台山人 , 现任广西中医
学院教授 ,博士研究生导师 ,主要从事中药和药学的科研工作.
广西匙羹藤叶挥发油
化学成分的气相色谱 -质谱联用分析
丘 琴 1, 2 ,甄汉深1* ,石 琳 1
(1.广西中医学院 ,广西 南宁 530001; 2.成都中医药大学 ,四川 成都 611137)
摘要:目的 分离和分析广西匙羹藤叶挥发油的化学成分。方法 采用水蒸气蒸馏法提取广西匙羹藤叶挥发油 , 并用 GC
-MS法分离分析其成分及相对含量。结果 从匙羹藤叶的挥发油中分离出 36个化学成分 , 鉴定了 21个化学成分(占总
质量的 87.7 %)。结论 广西匙羹藤叶挥发油的主要化学成分是 6, 10, 14 -三甲基-2-十五烷酮(37.07%)和植物醇
(32.75%);该法简便 、快速 、灵敏度高 。
关键词:匙羹藤叶; 气相色谱-质谱联用分析; 挥发油
DOI标识:doi:10.3969 /j.issn.1008-0805.2010.12.020
中图分类号:R284.2  文献标识码:A  文章编号:1008-0805(2010)12-3083-02
AnalysisontheChemicalCompositionsoftheVolatileOilofLeafinGuangxiGymnema
sylvestre(Retz.)SchultbyGC-MS
QIUQin1, 2 , ZHENHan-shen1* ,SHILin1
(1.GuangxiTraditionalChineseMedicalUniversity, Guangxi, Nanning, 530001 , China;2.ChengduUniversity
ofTraditionalChineseMedicine, Chengdu, Sichuan611137, China)
Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalcompositionsofthevolatileoilofleafinGuangxiGymnemasylvestre(Retz.)
Schult.MethodsThevolatileoilchemicalcompositionsofleafofGymnemasylvestre(Retz.)Schultwereextractedbywatervapor
distillation, andthenwereseparatedandidentifiedbyGC-MS.Results 36 compositionswerefoundand21 compositionswere
identifiedinthevolatileoil.ConclusionTheprincipalchemicalcompositionsinthevolatileoilare6, 10, 14-Trimethyl-2-
pentadecanone(37.07%)andPhytol(32.75%).Themethodissimple, rapidandsensitive.
Keywords:LeafofGymnemasylvestre(Retz.)Schult; GC-MS; Volatileoil
  匙羹藤 Gymnemasylvestre(Retz.)Schult又名武靴藤 、羊角藤 、
金刚藤 , 为萝藦科匙羹藤属植物 ,在我国广西广泛分布 ,为广西民
间用药。中医认为其性平 , 味苦 , 具有清热解毒 、生肌消肿 、祛风
止痛等功效 [ 1, 2] 。现代研究表明 , 匙羹藤具有降血糖作用 [ 3] , 同
时也具有降血脂 、抑制甜味反应 、抗龋 、抗病毒 、抗过敏等作用 ,用
其开发了减肥及祛雀斑等产品 , 越来越引起了人们的关注 [ 4] 。
但对匙羹藤叶挥发油化学成分的研究未见有公开报道 ,本文首次
采用 GC-MS法对其进行分离分析 , 为进一步研究匙羹藤叶的
化学成分提供依据。
1 仪器与材料
美国 HP5973N-6890N气相色谱质谱联用仪(美国安捷
伦), HP25MS毛细管柱 (30m×250μm×0.25 μm)。匙羹藤采
自广西南宁地区 , 经广西中医学院刘寿养副教授鉴定为萝藦科匙
羹藤属植物匙羹藤 Gymnemasylvestre(Retz.)Schult的叶。其余所
用的试剂均为分析纯 。
2 方法
2.1 挥发油的提取 取干燥的匙羹藤叶粗粉 2 00 g, 置于 2 000
ml圆底烧瓶中 ,加蒸馏水至烧瓶 1/2处 ,用挥发油提取器提取 8
h,得到有特殊香味的淡黄色油状物 , 用乙醚溶解 , 同时加入少量
无水硫酸钠 ,得挥发油。
2.2 GC-MS分离分析条件 HP-5MS(30 m×250 μm×0.25
μm)毛细管柱 , 载气为高纯 He气 , 流速为 1 ml/min, 进样量为
1.0 μl, 分流比为 50∶1,进样口温度 250℃;程序升温:100℃恒
温 2min, 100 ~ 160℃(20℃/min), 160℃恒温 2min, 160 ~ 230℃
(5℃/min), 230 ~ 280℃(10℃/min), 280℃恒温 2 min;倍增器电
压 1 741 V;电离方式为 EI;接口温度 280℃;离子源温度 230℃;
电子能量 70eV;发射电流为 0.25 mA;质量扫描范围为 30 ~ 500
amu;溶剂延迟 3min。
3 结果
用 GC-MS法从匙羹藤叶的挥发油中分离了 36个化学成分
(见图 1),用气相色谱数据处理系统 , 以峰面积归一法测得其中
各组分的相对百分含量 ,对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得
到质谱图 ,经过 NIST02质谱库计算机数据系统检索 ,结合人工检
索 , 从匙羹藤叶的挥发油中鉴定了 21个化合物(占挥发油总质量
的 87.7%)。见表 1。
图 1 匙羹藤叶挥发油化学成分的总离子流图
·3083·
LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2010VOL.21NO.12 时珍国医国药 2010年第 21卷第 12期
表 1 匙羹藤叶挥发油化学成分
峰号 保留时间 t/min 分子式 分子量 名称 百分含量(%)
1 3.59 C9H18O 142 壬醛 Nonanal 0.36
2 5.88 C13H16 172 1, 2-二氢 - 1, 1, 6-三甲基 -萘 1, 2-Dihydro-1, 1, 6-trimethyl-naphthalene 0.53
3 6.85 C13H22O 194 6, 10-二甲基 - 5, 9-十一碳二烯-2-酮
6, 10-Dimethyl-, (E)- 5, 9-undecadien-2-one 0.52
4 7.39 C13H20O 192 4-(2, 6, 6-三甲基 -1-环己烯-1-基)-3-丁烯 -2-酮
4-(2, 6, 6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)- 3-Buten-2-one 0.47
5 8.29 C13H16 172 α-白菖考烯 α-Calacorene 0.36
6 9.29 C15H26O 222 雪松醇 Cedrol 0.60
7 10.57 C17H36 240 十七烷 Heptadecane 0.43
8 10.87 C14H28O 212 十四醛 Tetradecanal 1.01
9 12.35 C18H38 254 十八烷 Octadecane 0.45
10 13.23 C18H36O 268 6, 10, 14-三甲基 -2-十五烷酮
6, 10, 14-Trimethyl-2-pentadecanone 37.07
11 13.69 C16H22O4 278 邻苯二甲酸二异丁酯
1, 2-Benzenedicarboxylicacid, bis(2-methylpropyl)ester 0.82
12 14.13 C21H36O4 352 9, 12, 15-亚麻酸-2, 3-二羟基丙酯
9, 12, 15-Octadecatrienoicacid-2, 3-dihydroxypropylester 0.80
13 14.66 C17H34O2 270 14-甲基 -十五烷酸甲酯
14-Methyl-Pentadecanoicacid, methylester 0.47
14 15.40 C16H22O4 278 邻苯二甲酸二丁酯 Dibutylphthalate 1.33
15 15.91 C18H36O2 284 十六烷酸(棕榈酸)乙酯 Hexadecanoicacid, ethylester 1.71
16 15.99 C20H42 282 二十烷 Eicosane 0.82
17 18.06 C20H40O 296 植物醇 Phytol 32.75
18 18.73 C20H40 280 1-二十烯 1-Eicosene 0.34
19 19.00 C15H26O 222 3, 7, 11-三甲基 -2, 6, 10-十二碳三烯 -1-醇
3, 7, 11-Trimethyl-2, 6, 10-dodecatrien-1-ol 0.27
20 21.19 C18H36 252 1-十八(碳)烯 1-0ctadecene 2.06
21 22.64 C24H50 338 二十四烷 Tetracosane 4.53
4 讨论
匙羹藤叶的挥发油中含有萜类化合物(33.62%), 饱和脂肪
族类化合物(8.41%), 不饱和脂肪族类化合物(42.9%)和少量
芳香族类化合物(3.04%),其中主要化学成分为 6, 10, 14 -三甲
基 -2-十五烷酮(37.07%)和植物醇(32.75%),这些研究可为
进一步研究匙羹藤叶的化学成分提供依据。
目前对采用 GC-MS法对广西匙羹藤叶挥发油化学成分进
行分离分析的研究未见有公开报道 , 本文首次对其进行分析研
究 , 为今后进一步研究匙羹藤提供了科学依据。
参考文献:
[ 1 ]  江苏新医学院.中药大辞典(上册)[ M] .上海:上海人民出版社 ,
1977:2461.
[ 2 ]  全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编 ,下册 [ M] .北京:人民卫
生出版社 , 1978:573.
[ 3 ]  甄汉深 ,梁 洁 ,周 芳.广西匙羹藤茎 95%乙醇提取物降血糖作
用及其机制的初步研究 [ J] .中国实验方剂学杂志 , 2007, 13(1):
32.
[ 4 ]  甄汉深 ,梁 洁 , 吴怀恩 ,等.匙羹藤的研究进展 [ J] .广西中医学
院学报 , 2004, 7(1):63.
·3084·
时珍国医国药 2010年第 21卷第 12期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2010VOL.21NO.12