全 文 ：廉江平坦淮山薯中10种元素同时测定的研究
陈伟珍，杨桂珍
（岭南师范学院化学化工学院，广东湛江 524048）
摘 要：采用硝酸-过氧化氢作消解液，微波消解法消解平坦淮山薯样品，用电感耦合等离子体原子发射光谱法
（ICP-AES）同时测定样品中 Zn、Pb、Cd、As、Ni、Fe、Mn、Mg、Cu、Ca等 10种元素含量。结果表明：优化的消解剂用量为
每 0.5克淮山薯样品 3 mL HNO3+2 mL H2O2；方法的检出限为 0.432 μg/L~2.34 μg/L，加标回收率为 90.0 %~105 %，相
对标准偏差 RSD %为 1.3 %~8.9 %。该方法适合同时测定山药中的多种元素，具简便、快速、稳定、准确等优点。平坦淮
山薯中含有较高的人类所必需的微量元素，是营养价值极高的食用品。
关键词：淮山薯；微波消解；元素；电感耦合等离子体原子发射光谱法
Determination of Ten Elements in Dioscorea Alata Linn in Lianjiang
CHEN Wei-zhen，YANG Gui-zhen
（School of Chemistry and Chemical Engineering，Lingnan Normal College，Zhanjiang 524048，Guangdong，
China）
Abstract：The ten microelements including Zn， Pb， Cd， As， Ni， Fe， Mn， Cu， Ca and Mg in Dioscorea alata
Linn were analyzed by ICP-AES after yam was digested with nitric acid-hydrogen peroxide using microwave
digestion. Experiment results showed that the optimal digesting reagent was 3 mL HNO3 + 2 mL H2O2 to treat
0.5 g yam. Detection limits and average recovery rates for the ten elements ranged between 0.432 μg/L-2.34 μg/L
and 90.0 %-105 %， and RSD values varied between 1.3 %-8.9 %. ICP-AES represented a simple， rapid and
accurate method for measuring trace element levels in Dioscorea alata Linn. Dioscorea alata Linn is rich in
useful elements on the humans body， and with high nutritional value of food.
Key words：Dioscorea alata Linn； Microwave digestion； elements； ICP-AES
食品研究与开发
Food Research And Development
2015年 9月
第 36卷第 17期
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.17.035
作者简介：陈伟珍（1967—），女（汉），高级实验师，硕士，研究方向：光
谱分析。
淮山薯（Dioscorea alata Linn）又名薯蓣，俗称“怀
山药”、“淮山药”、简称“淮山”，属薯蓣科植物，是一年
生或多年生缠绕性藤本植物，能形成肥大的地下茎，
其肉质细腻，风味鲜。以块茎和零余子入药。其性味
平、甘、无毒，入肺、脾、肾、胃，有健脾、厚肠胃、补肺、益
肾等功效，对脾虚泄泻、久痢、虚劳咳嗽、小便频数、消
渴和子宫脱垂等有一定的食疗作用，是一种医用价值
很高的滋补强壮剂[1-2]。
淮山薯产量高，适应性很强，耐储藏，便于运输、
加工，在我国大部分地区都有栽培。良垌镇是廉江市
淮山薯种植基地，主要集中在平坦一带，所以人们把
全镇种植淮山薯统称为平坦薯，以优质闻名远近，十
分畅销，平坦淮山薯又粉又香，已成了人们送礼特
产 [3]。目前国内关于山药的研究已有文献介绍[4-8]，但对
廉江平坦淮山薯中多种元素同时测定的研究未见报
道。为探讨廉江平坦淮山薯中多种元素同时测定的分
析研究，本试验采用微波消解法消解淮山薯样品，用
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测
定廉江平坦淮山薯中的 Zn、Pb、Cd、As、Ni、Fe、Mn、Cu、
Ca、Mg10种元素，并进行比较分析，为科学合理的食
用和利用淮山薯提供了理论参考。
1 材料与方法
1.1 材料
新鲜平坦淮山薯样品采集于廉江市良垌镇红卫
村和坎岭村的农田（分别标为样品Ⅰ和样品Ⅱ），每个
采样点都取 5块农田的样品，分别混合均匀；试验试剂
检测分析
140
有各种元素标准贮备液（1 000 μg/mL）：购于国家标准
物质研究中心；硝酸、过氧化氢均为优级纯；氩气（纯度
99.999 %）；试验用水为二次蒸馏水。
所用的玻璃仪器和聚四氟乙烯溶样杯均以 30 %
稀硝酸浸泡过夜，然后用水反复冲洗，最后用二次蒸
馏水冲洗干净，自然晾干，备用。
WLY100-1 型等离子体单道扫描光电直读光谱
仪（其工作参数为阳极电压 3 000 V、阳极电流 0.7 A、
栅极电流 140 mA、冷却气流量 10 L/min、辅助气流量
0.3 L/min、载气压力 0.05 MPa、积分时间 0.1 s、溶液提
升量 1.4 mL/min、观察高度为感应线圈上方 11 mm）：
北京地质仪器厂；MICHEM MD6 系列（A/C）微波消解
系统：北京盈安美诚科学仪器有限公司；AUY120 型
电子分析天平：日本岛津天平有限公司。
1.2 方法
1.2.1 样品的处理
将新鲜淮山薯用自来水清洗外表的泥土，再用蒸
馏水冲洗 3次，晾干水后去皮，将可食用部分，切成薄
片，置于 80℃干燥箱中干燥约 8 h，粉碎，过 100目筛，
恒重，备用。称取 0.500 0 g（精确到 0.000 1 g）淮山薯样
品于干燥洁净的聚四氟乙烯消解罐底部，加入 3 mL硝
酸和 2 mL过氧化氢作消解液，盖上内帽并压紧，设计
消解程序采用梯度升温方式进行样品消解，温度分别
为 110、130、150℃，相应时间为 5、5、3 min。消解完成
后待消解罐冷却至室温。将溶液移至 50 mL烧杯，于
沸水浴中加热赶酸至溶液约 1 mL，冷却后用少量蒸馏
水转入 25 mL容量瓶中，摇匀，备用。每个样品平行 3
份，同时做空白试样。
1.2.2 各元素标准曲线的绘制
样品测定采用标准曲线法，按选定的仪器工作参
数分别测定空白溶液、标准系列溶液，制作标准曲线。
1.2.3 方法的检出限、精密度和准确度
本法是选用浓度均为 0.10 μg/mL 的 Zn、Pb、Cd、
As、Ni、Fe、Mn、Cu、Ca、Mg混合标准溶液（浓度 C一般
大于估计检出限的 100倍），扫描谱图，求出 3次扫描
的平均能值 I，然后 12次扫描上述混合标准液，求出
标准偏差 δ的值，用公式 DL=3δC/I，求出检出限 DL；准
确称取淮山薯样品Ⅱ 6份，每份均为 0.500 0 g（精确至
0.000 1 g），消解方法同“1.2.1”，在选定的条件下测定
各元素的含量，计算相对标准偏差（RSD）；加标回收试
验，在淮山薯样品Ⅱ中分别加入待测元素的标准液，
各元素的加标量见表 2，按样品相同的方法消解，测
定。每个元素 3个重复，各取其平均值。
2 结果与分析
2.1 消解条件的选择
对于中草药样品，微量元素大量以复杂的有机形
式存在。因此，有机物质分解完全与否是影响分析结
果的重要因素。样品消解常用硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、
氢氟酸、过氧化氢等作为氧化剂。任树林[9]等报道H2SO4
沸点高，导致消解时间过长，容易造成污染和待测元
素的挥发损失。HNO3是最合适分解有机物的试剂[10]。
H2O2是一种弱酸性氧化剂，在较低温下即可分解成高
能态活化氧，与 HNO3共用，可以大大提高混合液的氧
化能力，完全破坏有机物。消解效果更佳[11]。另考虑到
在使用高氯酸时，存在一定危险性，所以本试验选择
HNO3-H2O2消解体系。消解液的最佳用量为：3 mL
HNO3和 2 mL H2O2，整个消解过程约为 20 min 效果
最好。
2.2 分析谱线的选择、标准曲线的线性回归方程及相
关系数
试验中对每个测定元素选取 2～3条谱线进行测
定，综合分析强度、干扰情况及稳定性，选择谱线干扰
少、灵敏度高的分析线。本仪器根据元素浓度范围、自
动绘制出的标准曲线，各元素的分析谱线、标准曲线
的线性回归方程及线性相关系数见表 1。
由表 1 可知，其相关系数在 0.999 0~1.000 0 之
间，线性范围回归较好。
2.3 方法的检出限、精密度和准确度
本方法的检出限结果分别为 Zn：0.432 μg/L；Pb：
2.34 μg/L；Cd：2.15 μg/L；As：1.76 μg/L；Ni：0.911 μg/L；
Fe：1.41 μg/L；Mn：0.453 μg/L；Cu：2.25 μg/L；Ca：1.21 μg/L；
Mg：2.31 μg/L。
在选定的条件下测定各元素的含量，计算相对标
准偏差（RSD），结果分别为 Zn：3.0 %；Pb：2.8 %；Cd：
元素 波长/nm 回归方程
线性范围/
（μg/mL）
相关系数
Zn 213.856 Y=1 715.5X+59 984.7 0.00~10.00 1.000 0
Pb 220.358 Y=711.1X+4 855.3 0.00~5.00 0.999 8
Cd 226.502 Y=5 137.2X+61 404.0 0.00~5.00 0.999 1
As 228.812 Y=-489.9X+56 622.7 0.00~5.00 0.999 8
Ni 232.003 Y=1 250.4X+670.9 0.00~10.00 0.999 0
Fe 238.204 Y=4 013.2X+66 340.3 0.00~10.00 0.999 9
Mn 257.610 Y=-671.15X+69 808.4 0.00~10.00 0.999 9
Mg 285.213 Y=2 631.2X+41 433.5 0.00~50.00 0.999 7
Cu 324.754 Y=4 708.4X+24 041.3 0.00~10.00 0.999 1
Ca 422.673 Y=2 836.8X+36 488.5 0.00~50.00 0.999 8
表 1 线性关系结果
Table 1 Regression equation and linear range of the elements
陈伟珍，等：廉江平坦淮山薯中10种元素同时测定的研究检测分析
141
4.3 %；As：3.6 %；Ni：1.3 %；Fe：6.6 %；Mn：7.6 %；Cu：
8.9 %；Ca：2.4 %；Mg：3.5 %。
测定的各元素的检出限在 0.432 μg/L~2.34 μg/L
之间，相对标准偏差（RSD）在 1.3 %~8.9 %之间，小于
10 %，属于可靠数据。本试验精密度符合试验的检测
要求。
2.4 方法的加标回收试验
选取样品Ⅱ进行加标回收试验。样品中分别加入
待测元素的标准溶液（各标准溶液的加入量见表 2），
按样品相同的方法消解，测定。具体见表 2。
各种元素回收率在 90.0 %~105 %之间，说明方
法具有较好的准确性，符合分析要求。
2.5 样品的测定
在选定的条件下测定淮山薯样品中各元素的含
量，测定结果见表 3。样品 I、样品 II的处理方法和测定
方法相同，样品处理后，在选定的条件下测定两种样
品中各元素。
由表 3可知，廉江平坦淮山薯含有丰富的微量元
素，特别是 Mg和 Ca这两种元素的含量最高，分别为
Mg在 455 mg/kg~741 mg/kg、Ca在 304 mg/kg~699 mg/kg；
样品Ⅱ中 Mg、Ca元素的含量分别是样品Ⅰ的 1.6倍和
2.3倍；而样品Ⅰ中 Zn的含量是样品Ⅱ1.5倍；两种淮
山薯样品中 Fe、Mn、Cu和 Ni的含量差别不大。Pb、Cd
和 As元素的含量较低，减少对人体的损害。从两地的
样品可看出，不同农田种植的淮山薯其元素的含量各
有差异，这与种植淮山薯的环境、土壤有关。
现代科学证明，微量元素是人体新陈代谢中起着
重要作用的化学元素，人体如果缺乏某种微量元素，
就会降低免疫功能，导致一些疾病的发生。例如，Mg具
有舒张血管而使血压下降的作用，食用含 Mg丰富的
食品对高血压及胆固醇引起的动脉硬化有一定的防
治作用。Ca可以加强大脑皮层的抑制过程，调节兴奋
和抑制过程的平衡[12-13]。Fe是构成血红蛋白、肌红蛋白
及一些酶的必要成分，人体内 Fe的不足或缺乏可导致
缺铁性贫血，根据 Hellry报道[14]，成年女性周期性的月
经血排出导致铁失去的主要原因。Zn影响胰岛素的合
成、贮藏、分泌及其活性，对机体的生长发育非常重
要 [15]；Cu是多种氧化酶的组成成分[16]。可见，食用淮山
薯有助于提高机体的免疫力。
3 结论
采用微波消解-ICP-AES联用同时测定淮山薯样
品中 Zn、Pb、Cd、As、Ni、Fe、Mn、Mg、Cu、Ca 等 10 种元
素含量，具有样品分解完全、可减少易挥发元素的损
失、酸耗量少、可同时测定多种元素、方法简便快捷。
结果表明：廉江平坦淮山薯中含有较高的人类所必需
的微量元素，而有害元素 Pb、Cd和 As的含量较低。不
同产地的淮山薯其元素的含量各有差异，这与种植淮
山薯的环境、土壤有关。
平坦淮山薯的价格相对较便宜，也含有一定量的
微量元素，物美价廉，适合开发为药、食两用食品。
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表 2 加标回收试验结果（n=3）
Table 2 The recovery of the elements
元素
样品含量/
（μg/mL）
加标量/
（μg/mL）
平均测定总值/
（μg/mL）
平均回
收率/%
Zn 0.47 0.50 0.945 95.0
Pb 0.026 0.20 0.236 105
Cd 0.000 0.20 0.202 101
As 0.009 4 0.20 0.206 98.3
Ni 0.089 0.20 0.269 90.0
Fe 0.63 1.00 1.67 104
Mn 0.048 0.20 0.228 90.0
Mg 14.84 15.0 29.81 99.8
Cu 0.088 0.20 0.290 101
Ca 13.98 15.0 28.86 99.2
注：“-”表示未检出。
元素 样品Ⅰ 样品Ⅱ
Zn 36.43 23.51
Pb 0.97 1.31
Cd 1.09 -
As 0.64 0.47
Ni 4.56 4.48
Fe 28.44 31.74
Mn 2.39 2.42
Mg 455.8 741.9
Cu 6.83 4.38
Ca 304.6 699.0
表 3 淮山薯样品中各元素的测定结果（n=3）
Table 3 The determination result of microelements in sample
（n=3） mg/kg
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收稿日期：2014-05-08
蔗糖异构酶突变菌株的构建及其应用研究
滕菲，肖华，王宁鹤，李玉，路福平
（天津科技大学生物工程学院，天津 300457）
摘 要：蔗糖异构酶是糖苷水解酶 13家族的重要成员，可以异构化蔗糖生成异麦芽酮糖和海藻酮糖，同时水解生成
少量的葡萄糖和果糖。通过定点突变法对土壤发散菌来源的蔗糖异构酶基因进行定点突变，在大肠杆菌中实现异源
表达，获得 3例突变菌株 R-M1（Q299E），R-M2（Q299D），R-M3（Q299N）。R-M1转化蔗糖的产物当中，异麦芽酮糖的比例
从 90.28 %升至 93.16 %，海藻酮糖比例从 3.09 %降低到 1.79 %。对突变菌株 R-M1游离细胞转化蔗糖底物的条件进
行了优化，确定了最适转化条件为：30℃条件下，投入浓度为 8 × 109 cfu/mL的细胞到蔗糖浓度为 50 %的 10 mL的磷
酸柠檬酸缓冲液中，反应 90 min，可实现蔗糖最大程度的转化，麦芽酮糖产物浓度达到 460 mg/mL。
关键词：蔗糖异构酶；土壤发散菌；异麦芽酮糖；全细胞转化
Engineering of Mutant Sucrose Isomerase Producing Strain and Its Application
TENG Fei，XIAO Hua，WANG Ning-he，LI Yu，LU Fu-ping
（The College of Biotechnology，Tianjin University of Science & Technology，Tianjin 300457，China）
Abstract：Sucrose isomerase was a major member in the glucoside hydrolase family 13. In addition to catalyzing
the isomerization of sucrose to isomaltulose， it also produced trehaltulose and small amounts of fructose and
glucose. Sim derived from Pantoea dispersa had been subject to site-directed mutagenesis ； 3 mutants （R-
M1（Q299E），R-M2（Q299D），R-M3（Q299N）） were obtained. Q299 E exhibited increased isomaltulose content （from
90.28 % to 93.16 %） and reduced percentage of trehalulose（from 3.09 % to 1.79 %）. The optimal conditions for
sucrose conversion of mutant R-M1 was determined as follows： the culture （substrate concentration was 8 × 109
cfu/mL ） was centrifuged and then resuspended in 10 mL of citrate/phosphate -buffered 50 % sucrose solution
食品研究与开发
Food Research And Development
2015年 9月
第 36卷第 17期生物工程
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.17.036
基金项目：国家高技术研究发展计划（863计划）项目“糖醇合成与功能性糖醇的研制”（2012AA021502）；教育部长江学者和创新团队发展计划
项目“食品安全与营养关键控制技术研究”（IRT1166）
作者简介：滕菲（1989—），女（汉），硕士，研究方向：微生物与分子生物学。
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