全 文 ：·药物制剂与药品质量控制·
九龙盘药材质量控制*
李兵1，卢汝梅1，黄志其1，潘立卫2，阎莉1
(1．广西中医药大学药学院，南宁 530001;2．河池学院化学与生物工程学院，河池 546300)
摘 要 目的 建立壮药九龙盘药材的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对九龙盘进行定性鉴别;采用高效
液相色谱(HPLC)法测定其中没食子酸的含量，色谱柱为 Aichrom Ｒeliasil C18柱(4． 6 mm × 250 mm，5 μm) ，流动相为乙
腈-0． 1%磷酸(4∶ 96) ，流速 1． 0 mL·min －1，检测波长 270 nm，柱温 26 ℃。结果 九龙盘药材薄层色谱鉴别特征明显，
专属性强;没食子酸进样量在 0． 08 ～ 0． 56 μg之间与峰面积呈良好的线性关系(r = 1． 000 0)，平均加样回收率 101． 12%，
ＲSD 2． 20% (n = 6)。结论 所建立的定性定量测定方法简单可行，准确可靠，可用于九龙盘药材的质量控制参考。
关键词 九龙盘;没食子酸;质量控制
中图分类号 Ｒ286;Ｒ927． 1 文献标识码 B 文章编号 1004 － 0781(2015)03 － 0358 － 03
Quality Control of Antenoron filiforme
LI Bing1，LU Ｒumei1，HUANG Zhiqi1，PAN Liwei2，YAN Li1(1． Pharmaceutical College，Guangxi University
of Chinese Medicine，Nanning 530001，China;2 College of Chemistry and Biological Engineering，Hechi Uni-
versity，Hechi 546300，China)
ABSTＲACT Objective To establish the quality control method for Antenoron filiforme． Methods Antenoron filiforme
was identified by TLC，and the content of gallic acid was determined by HPLC． The chromatographic conditions were as follows:
Aichrom Ｒeliasil C18 column (4． 6 mm × 250 mm，5 μm)was used with mobile phase consisted of acetonitrle-0． 1% phosphoric
acid(4∶ 96)，the flow rate was 1． 0 mL·min －1，and the detection wavelength was 270 nm． Ｒesults TLC identification for
Antenoron filiforme was highly specific． Gallic acid content had a good linearity in the range of 0． 08 － 0． 56μg (r = 1． 000 0)． The
average recovery was 101． 12% and ＲSD was 2． 20% (n = 6)． Conclusion The method is simple，feasible，and reproduci-
ble，and can be used for the quality control of Antenoron filiforme．
KEY WOＲDS Antenoron filiforme;Gallic acid;Quality control
壮药九龙盘为蓼科植物金线草［Antenoron filiforme
(Thunb．)Ｒoberty et Vautier］的全草，具有凉血止血、
清热利湿、散瘀止痛之功效。主治咳血、吐血、便血、血
崩、痢疾、胃痛、经期腹痛、跌打损伤、风湿痹痛、痈肿等
症［1-2］。九龙盘在广西壮族自治区多有分布，是壮医临
床常用解毒药。该药具有抗炎、镇痛、抗凝血等药理作
用［3］，但其化学成分的研究笔者未见报道。文献显
示，同属植物短毛金线草中含有没食子酸、(-)-儿茶-
精、(-)-表儿茶精、(-)-表儿茶精-3-O-没食子酸酯、原
矢车菊素等酚类成分［2］。笔者通过化学成分初步研
收稿日期 2014 － 03 － 07 修回日期 2014 － 04 － 20
基金项目 * 广西自然科学基金创新研究团队项目“中药
新药基础研究”(2011GXNSFF018006);广西壮族自治区食品药
品监督管理局项目(MZY2010011)
作者简介 李兵(1982 －) ，男，广西梧州人，讲师，硕士，主
要从事中药化学成分及质量控制研究。E-mail:gxlb0910@ 163．
com。
通信作者 卢汝梅(1969 －)，女，广西陆川人，教授，博士，
主要从事中药化学成分和质量标准研究。E-mail:lrm1969@
163． com。
究，发现不同产地的九龙盘药材中均含有没食子酸，该
成分味涩，具有收敛、止血、抑制白念珠菌生物膜［4］等
作用，与九龙盘的药效具有一定的相关性，如临床上常
用的凉血止血药地榆饮片就测定没食子酸的含量来控
制质量［5］。目前没食子酸的测定方法较多，主要是通
过高效液相色谱(HPLC)法测定，如阿米乐努西达日
蜜膏中没食子酸的含量测定［6］、反相高效液相色谱法
测定柿蒂中没食子酸的含量［7］等。笔者在本实验中
采用没食子酸对照品，用薄层色谱法对不同产地九龙
盘药材进行定性鉴别;采用 HPLC 法测定其中没食子
酸的含量，建立九龙盘药材的质量控制方法，以期为其
质量控制和制剂开发提供科学依据。
1 仪器与试药
1． 1 仪器 日本岛津 LC-20A高效液相色谱仪(紫外
检测器);Aichrom Ｒeliasil C18柱(4． 6 mm × 250 mm，
5 μm)。Millipore Simplicity-185 超纯水仪(美国密里
博公司)。天平 (德国塞多利斯 BP211D，感量:
0． 1 mg)。
1． 2 试药 没食子酸对照品(中国食品药品检定研
·853· Herald of Medicine Vol. 34 No. 3 March 2015
究院，批号:110831-200803，含量≥98%) ;水为自制超
纯水，甲醇(色谱纯，批号:A452-4)、乙腈(色谱纯，批
号:A998-4)均购买于西陇化工股份有限公司。广西
不同产地九龙盘药材(表 1)，经广西中医药大学韦松
基教授鉴定为蓼科植物金线草［Antenoron filiforme
(Thunb．)Ｒoberty et Vautier］的全草，标本保存于广西
中医药大学药学院中药化学教研室。
表 1 10 批不同产地九龙盘药材及其没食子酸含量测定
结果
Tab． 1 Determination results of galli acid content in 10
batches of Antenoron filiforme from different origins
序号 产地 批号
没食子酸含量 /
(mg·g － 1)
JLP1 广西南宁市上林县西燕镇 20110622 0． 27
JLP2 广西南宁市茅桥植物园 20110617 0． 71
JLP3 广西南宁市武鸣县大明山顶 20110705 0． 35
JLP4 广西南宁市武鸣县大明山脚 20101027 0． 72
JLP5 广西玉林市桂平县金田乡 20110411 1． 21
JLP6 广西桂林市金秀县金秀镇 20110526 1． 12
JLP7 广西南宁市水街 20110725 1． 01
JLP8 广西桂林市金秀县圣塘山 20110725 0． 81
JLP9 广西梧州市藤县平福乡 20110320 1． 68
JLP10 广西桂林市金秀县三角乡 20110410 1． 28
2 方法与结果
2． 1 九龙盘药材的薄层色谱鉴别
2． 1． 1 对照品溶液的制备 取没食子酸对照品 2． 1
mg，加甲醇制成每毫升含 1 mg 的溶液，作为对照品溶
液。
2． 1． 2 供试品溶液的制备 取九龙盘药材粉末(过 2
号筛网)约2 g，置锥形瓶，加水 50 mL，密塞，超声提取
30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加入甲醇 2 mL 溶解，作
为供试品溶液。
2． 1． 3 没食子酸的薄层鉴别 按“2． 1． 2”项制备 10
批不同产地药材的供试品溶液，在高效薄层硅胶 G 板
(青岛胜海精细硅胶化工有限公司)点样，以三氯甲
烷∶乙酸乙酯∶甲酸(5∶4∶1)为展开剂，喷 5%氯化
铁(FeCl3)乙醇溶液，105 ℃加热至斑点显色清晰。结
果表明，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置
上，显相同颜色的斑点，重复性较好，实验结果见图 1。
2． 2 九龙盘药材中没食子酸含量测定
2． 2． 1 色谱条件 色谱柱:Aichrom Ｒeliasil C18
(4． 6 mm ×250 mm，5 μm) ;流动相:乙腈-0． 1%磷酸
(4∶96) ;检测波长:270 nm，流速:1． 0 mL·min －1;柱
温:室温。理论板数按没食子酸计算应不少于 5 000。
2． 2． 2 对照品溶液的制备 取没食子酸对照品
4． 0 mg，精密称定，加甲醇使溶解并稀释至 100 mL，摇
匀，即得每毫升含 40 μg的对照品溶液。
1． JLP-4;2． JLP-1 ;3． JLP-2;4． JLP-3;5． JLP-7;6． JLP-6;7．
没食子酸对照;8．空白溶剂;9． JLP-9;10． JLP-5;11． JLP-10;12．
JLP-8
图 1 不同产地九龙盘药材薄层色谱图
1． JLP-4;2． JLP-1;3． JLP-2;4． JLP-3;5． JLP-7;6． JLP-6;7．
Gallic acid standard;8． Blank solvent;9． JLP-9;10． JLP-5;11． JLP-
10;12． JLP-8
Fig． 1 TLC of Antenoron filiforme from different origins
2． 2． 3 供试品溶液的制备 取九龙盘药材粉末约
2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水 50 mL，
密塞，称定质量，超声提取 30 min，放冷称质量，用水补
足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2． 2． 4 方法学考察
2． 2． 4． 1 标准曲线的绘制 在“2． 2． 1”项的色谱条件下，
分别精密吸取对照品溶液 2． 0，4． 0，6． 0，8． 0，10． 0，
14． 0 μL，注入高效液相色谱仪进行测定，以对照品进
样量(μg)为横坐标，对应峰面积为纵坐标，绘制标准
曲线，得回归方程 Y = 3 × 106X － 6 070． 9(r = 1． 000
0) ，结果表明没食子酸进样量在 0． 08 ～ 0． 56 μg 范围
内与峰面积呈良好线性关系。
2． 2． 4． 2 精密度实验 精密吸取对照品试液 10 μL，连
续进样 6 次，按“2． 2． 1”项色谱条件分别测其峰面积
值，计算得 ＲSD值为 2． 35%，表明所用仪器精密度良
好。
2． 2． 4． 3 重复性实验 取同一批(批号:20110622)九龙
盘药材，按“2． 2． 3”项下的方法制备 6 份供试品溶液，
按“2． 2． 1”项色谱条件，分别进样 10 μL 进行测定，没
·953·医药导报 2015 年 3 月第 34 卷第 3 期
食子酸的平均含量为 0． 28 mg·g －1，ＲSD 为2． 44%
(n = 6) ，表明方法重复性良好。
2． 2． 4． 4 稳定性实验 取同一批(批号:20110622)九龙
盘药材，按“2． 2． 3”项下方法制备供试品溶液，常温保
存，按“2． 2． 1”项色谱条件，分别在放置 0，2，4，6，8，
12 h后进样 10 μL测定。结果没食子酸的平均含量为
0． 30 mg·g －1，ＲSD为 4． 48%(n = 6)。表明供试品溶
液在 12 h内稳定。
2． 2． 4． 5 加样回收率实验 取同一批样品约 1 g(批号:
20110622)，精 密 称 定，再 分 别 精 密 加 入
0． 31 mg·mL －1没食子酸对照品溶液 1 mL，按“2． 2．
3”项方法平行制备 6 份供试品溶液，按“2． 2． 1”项色
谱条件，分别测定含量，计算回收率。结果平均加样回
收率为101． 12%，ＲSD 2． 20%。
2． 2． 5 样品含量测定 取九龙盘药材粗粉各约 2 g，
精密称定，按“2． 2． 3”项方法制备供试品溶液，按
“2． 2． 1”项色谱条件，分别进样 10 μL 进行测定，以峰
面积计算没食子酸的含量。同一批次药材平行测定 3
份，取平均值。对照品色谱图及样品色谱图分别见图
2，3;10 批不同产地九龙盘药材的测定结果见表 1。
1．没食子酸
图 2 没食子酸对照品 HPLC色谱图
1． gallic acid
Fig． 2 HPLC chromatograms of gallic acid standard
3 讨论
本实验含量测定的指标成分为没食子酸，考虑到
没食子酸呈酸性且极性较大，选用水溶液作为提取溶
剂，将水提取液进行 HPLC分析，发现提取液较杂质干
扰少，分离较好，提取率高，且溶剂价廉易得，安全无
1．没食子酸
图 3 九龙盘药材 HPLC色谱图
1． gallic acid
Fig． 3 HPLC chromatograms of Antenoron filiforme
毒，操作方便，故选择水作为提取溶剂。
从 10 批不同产地九龙盘中没食子酸含量测定结
果可以看出，产地对药材中没食子酸的含量有明显影
响，其中含量最高的为广西梧州市藤县平福乡样品
(1． 68 mg·g －1)，最低的为广西南宁市上林县西燕镇
样品(0． 27 mg·g －1)。
笔者在本实验所采用方法简单可行，准确可靠，灵
敏度高，重现性好，建立了壮药九龙盘药材的薄层鉴别
和含量测定方法，可为九龙盘药材的品质评价和质量
控制提供指导。
参考文献
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DOI 10． 3870 /yydb． 2015． 03． 021
·063· Herald of Medicine Vol. 34 No. 3 March 2015