全 文 ：文章编号:1006-446X (2004)10-0037-04
滴水珠中总生物碱和微量元素的含量测定
徐照辉　朱梦娜　吴巧凤
(浙江中医学院药学系 , 浙江　杭州 310053)
摘　要:采用酸性染料比色法测定了滴水珠中总生物碱的含量 , 采用等离子体发射光谱法测定了
其微量元素的含量 。结果表明滴水珠中总生物碱的含量为 0.653 1%;含有 Cu、 Mn、 Zn、 Fe、 Co、
Cd 、 Cr等多种微量元素 , 其中 Fe的含量最高 , 为 134.800×10-6。
关键词:滴水珠;总生物碱;微量元素;原子吸收分光光度法
中图分类号:R 284.1　　文献标识码:A
滴水珠为天南星科植物心叶半夏 Pinellia cordata N.E.Br.的干燥块茎[ 1] 。与半夏 Pinellia
ternata (thumb)Breit为同科植物 。由于半夏野生资源日趋减少 , 栽培技术未能使产量大幅度提
高 , 在市场上以滴水珠作为半夏的代用品。滴水珠用于治疗毒蛇咬伤有较好效果 , 故近年来常见
有载于地区性中草药手册中。它有燥湿化痰 、降逆止呕的功能 , 用于痰饮喘咳 、胸脘痞闷 、 恶心
呕吐 , 眩晕 。据报道滴水珠块茎含天门冬氨酸 、 谷氨酸 、 精氨酸等多种氨基酸 , β-谷甾醇 、 油
酸 、 生物碱等物质[ 2] 。但对滴水珠总生物碱和微量元素的分析研究未见报道。为合理开发利用该
资源 , 本文首次对滴水珠中的总生物碱和微量元素的含量进行了分析 , 现报道如下 。
1　实验部分
1.1　材料 、仪器与试剂
滴水珠购自华东医药公司 , 并经药学系资源鉴定教研室姚振生教授鉴定为天南星科植物
Pinellia cordata 。751-GW分光光度计 (惠普上海分析仪器有限公司), KQ-50型超声波清洗器
(昆山市超声仪器有限公司), HANGPING FA114电子天平 (上海天平仪器厂), IRIS/AP型电感耦
合等离子体发射光谱仪 (美国 TJA公司)。
盐酸麻黄碱对照品购自中国药品生物制品检定所 。0.1%溴麝香草酚蓝溶液 、 醋酸-醋酸钠缓
冲液 (pH 6.0), 配制方法参照 2000版 《中国药典》 。其它试剂均为分析纯。微量元素测定所用
水为双蒸水。
1.2　测定方法
1.2.1　滴水珠中总生物碱的含量测定
(1)对照品溶液的制备:精密称取 70℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品 3.5 mg , 置于 250
mL 容量瓶中 , 加蒸馏水至刻度 , 摇匀 , 得含盐酸麻黄碱浓度为 14 μg/mL的对照品溶液。
(2)供试液和空白对照液的制备:精密称取干燥至恒重的滴水珠粉末 3.75 g , 加浓氨水 0.5
mL , 氯仿 10 mL , 冷浸 3 h后 , 超声提取 1 h , 过滤 , 残渣以 10 mL 氯仿分 3次洗涤 , 合并滤液 ,
80℃下回收氯仿至干 , 精密量取氯仿 10mL溶解 , 加 pH 6.0缓冲液 5.0 mL , 加 1mL 0.1%溴麝香
收稿日期:2004-09-08
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DOI :10.16755/j.cnki.issn.1006-446x.2004.10.007
草酚蓝溶液 , 振摇 , 静置 1 h , 精密分取氯仿层 1 mL于 10 mL容量瓶中 , 用氯仿稀释至刻度 , 作
为供试液 , 备用 。在不称取滴水珠生药材的条件下 , 按上述方法制备空白对照液。
(3)最大测定吸收光谱波长的确定:以空白对照液为参比 , 将标准对照品液和样品供试液分
别在 350 ～ 450 nm波长范围内进行光谱扫描 , 结果对照品液和样品液均在 416 nm处有最大吸收 ,
故本实验选定 416 nm为测定波长。
(4)线性关系考察[ 3] :精密量取盐酸麻黄碱对照品溶液 0 , 1 , 2 , 3 , 4 mL , 分别加蒸馏水至
5 mL , 再加入 5 mL醋酸-醋酸钠缓冲液 (pH 6.0), 再加 0.1%溴麝香草酚蓝溶液1 mL , 精密加入
氯仿 10 mL , 振摇 1 min , 放置分层 , 分别取氯仿液 1 mL置 10 mL容量瓶中 , 用氯仿定容至刻度 ,
摇匀;另取 5 mL蒸馏水 , 以同样的方法操作 , 作空白对照液 , 在416 nm波长处测定吸收值 , 得
吸收值 y 与盐酸麻黄碱含量 x (μg)的回归方程:y =0.000 7 x +0.005 5 (n=0.990 6)。
(5)稳定性试验:取同一样品液在 416 nm处每隔 1 h测定吸收值 , 实验结果表明 , 其吸收值
在5 h内稳定。
(6)加样回收率试验:称取已干燥至恒重的滴水珠药材 5份 , 准确加入140μg 盐酸麻黄碱对
照品溶液 , 按 “1.2.1 (4)” 项下操作 , 测定样品的吸收值。计算回收率 , 结果见表 1。
表 1　回收率试验结果
序　号 加盐酸麻黄碱量 m/μg 回收量 m/μg 回收率/ % 平均回收率/ % RSD/ %
1 140 142.33 101.66
2 140 136.81 97.72
3 140 145.05 103.61 100.27 1.97
4 140 143.70 102.64
5 140 134.01 95.72
(7)总生物碱的测定:精密称取 5份干燥至恒重的滴水珠粉末 3.75 g , 按 “1.2.1 (2)” 方法
分别制备样品液 , 在 416 nm波长下测定吸收度 , 同时进行试剂空白测定 , 并按下式计算:
x= c×10
-6
W×稀释因子×100%
式中:x ———总生物碱含量 , 单位%;c ——— (y -0.0055)/0.0007 , 单位 g , 由回归方程得;
W———样品重 , 单位 g;稀释因子=1/100。
总生物碱测定结果见表 2。
1.2.2　滴水珠中微量元素的含量测定　精密称取烘至恒重的滴水珠粉末 0.501 0 g , 放入 50 mL
消化烧瓶中 , 加 5 mL浓硫酸 , 在自动回流消化仪中加热回流 3 ～ 5 min , 至溶液成黑色 , 加消化
液[ V(30%H2O2)+V(H2SO4)=4+1]约 8.0 mL , 加热回流消化至无色透明 , 继续加热 2 min以除
去氧化剂 , 冷却后用双蒸水定容至 50 mL 容量瓶中 , 作为供试品液。取供试品液在 IRIS/AP 型电
感耦合等离子体发射光谱仪上测定元素含量 。
2　结果与讨论
2.1　测定结果
元素含量测定结果见表 2。
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表 2　滴水珠总生物碱和微量元素的含量 (n=5)
样　品 总生物碱/ %
微量元素含量/ 10-6
Cd Cu Fe Mn Zn Cr Co
滴水珠 0.653 1 0.609 3.347 134.800 63.190 86.750 0.469 0.276
2.2　讨　论
(1)由测定结果可见 , 滴水珠中的总生物碱含量较少 , 为 0.653 1%。实验中 , 采用同法测
定了同科植物半夏的总生物碱含量 , 测得其含量为 0.611 3%。从实验结果看 , 滴水珠的总生物
碱含量大于半夏的总生物碱含量 , 结合药效学研究可以进一步证实滴水珠作为半夏代用品的可能
性。
(2)近代研究表明 , 微量元素在人体生理上起着重要的作用 , 微量元素参与人体的多种代
谢 , 对维持人体的免疫健康起着十分重要的作用 。中药有效成分的治疗作用也与这些元素存在有
一定的关系[ 4] 。滴水珠中 Cr 和 Co 的含量较少 , 分别为 0.469×10-6和 0.276×10-6 。其中 Fe 、
Mn 、 Zn的含量较高 , 分别为 134.800×10-6 、 63.190×10-6 、 86.750×10-6 。Fe是营养上极其重
要的必需微量元素 , 是组成血红蛋白的重要原料 , 也是肌红蛋白 、 细胞色素酶 、过氧化物酶的组
成部分 , 在组织的呼吸 、 生物氧化过程中起着十分重要的作用[ 5] 。Mn 是超氧化物歧化酶的主要
组成部分 , 该酶对机体起保护作用 , 能增强生物的活力[ 5] 。Zn 是体内多种酶的必需组成 , 参与
DNA和 RNA聚合酶的合成和核酸代谢和免疫监控保护系统[ 6] 。本文提供的测定数据 , 可为滴水
珠的药效成分和微量元素的关系及其存在形式的研究提供参考 。
(3)生物碱的测定方法很多 , 如重量法 、 容量法 、 酸碱滴定法等 , 本实验采用比色法的原
理 , 对滴水珠的总生物碱进行了测定;微量元素的测定采用较普遍的原子吸收分光光度法。该法
操作简便 、快速 , 实验结果可靠。
参考文献:
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Detmination of General Alkaloids and Trace
Elements in Pinellia cordata
XU Zhao-hui , ZHU Meng-na , WU Qiao-feng
(Zhejiang College of TCM , Hangzhou 310053 , China)
Abstract:The content of general alkaloids and trace elements in Pinellia cordata was determined by spec-
trophotometry and atomic absorption spectroscopy.The results show that the content of general alkaloids is
0.653 1%, and it contains Cu , Mn , Zn , Fe , Co , Cd , Cr.The content of Fe is the highest , its content
is 134.800×10-6.
Key words:Pinellia cordata;general alkaloids;trace elements;AAS
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