全 文 ：工作简报
微波消解样品－火焰原子吸收光谱法
测定淡竹叶中痕量元素
熊海涛
（陕西理工学院 化学学院，汉中７２３００１）
摘 要：产自３个不同地区的淡竹叶样品用硝酸经微波辅助消解，采用火焰原子吸收光谱法测
定所得样品溶液中锌、铁、铜、锰、钾、钙、钠、镁、镍、铅、铬、钴、铝和硒等１４种痕量元素的含量。
１４种元素的质量浓度在一定的范围内均与其吸光度呈线性关系。以１＃样品为基体，加入适量９种
痕量元素的标准溶液做方法的回收试验，测得回收率在９８．１％～１０８．０％之间，测定值的相对标准
偏差（ｎ＝５）均小于８％。
关键词：微波消解样品；火焰原子吸收光谱法；淡竹叶；痕量元素
中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００１－４０２０（２０１２）０１－００５８－０３
ＦＡＡＳ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｒａｃｅ Ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ Ｌｏｐｈａｔｈｅｒｕｍ Ｇｒａｃｉｌｅ Ｂｒｏｎｇｎ
ｗｉｔｈ Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ Ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｓａｍｐｌｅ Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ
ＸＩＯＮＧ Ｈａｉ－ｔａｏ
（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｓｈａａｎｘｉ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈａｎｚｈｏｎｇ７２３００１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓａｍｐｌｅ ｏｆ ｌｏｐｈａｔｈｅｒｕｍ ｇｒａｃｉｌｅ ｂｒｏｎｇｎ ｆｒｏｍ ３ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ ａｒｅａｓ ｗｅｒｅ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｗｉｔｈ ＨＮＯ３
ｉｎ ｔｈｅ ｒａｐｉｄ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｓｙｓｔｅｍ ｓｅｐａｒａｔｅｌｙ，ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ １４ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ Ｚｎ，Ｆｅ，Ｃｕ，
Ｍｎ，Ｋ，Ｃａ，Ｎａ，Ｍｇ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ａｌ ａｎｄ Ｓｅ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ，ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＦＡＡＳ．Ｌｉｎｅａｒ
ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ｖａｌｕｅｓ ｏｆ ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ ａｎｄ ｍａｓｓ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ １４ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｉｎ ｄｅｆｉｎｉｔｅ
ｒａｎｇｅｓ．Ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ（Ｎｏ．１）ａｓ ｍａｔｒｉｘ，ａｐｐｒｏｐｒｉａｔｅ ａｍｏｕｎｔｓ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ｏｆ ９ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｗｅｒｅ
ａｄｄｅｄ ａｎｄ ｔｅｓｔ ｆｏｒ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｆｏｕｎｄ ｗｅｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ９８．１％－１０８．０％，ｗｉｔｈ
ｖａｌｕｅｓ ｏｆ ＲＳＤ′ｓ（ｎ＝５）ｌｅｓｓ ｔｈａｎ ８％．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ａｓｓｉｓｔｅｄ ｓａｍｐｌｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ＦＡＡＳ；Ｌｏｐｈａｔｈｅｒｕｍ ｇｒａｃｉｌｅ ｂｒｏｎｇｎ；Ｔｒａｃｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ
淡竹叶为禾木科植物，在我国具有悠久的药用
和食用历史，具有清心除烦、解渴利尿、明目解毒的
功能［１］。研究表明，淡竹叶及其有效成分具有多方
面的生物活性。近年来，通过测定中草药中微量元
素的含量来探讨其对人类正常生理功能影响的研究
较多，这对考察中草药中微量元素的药理活性及建
立中草药中微量元素质量控制标准有重要意义［２］。
收稿日期：２０１０－０９－０９
基金项目：陕西理工学院重点资助基金（ＳＬＧＱＤ０５１０）
作者简介：熊海涛（１９７９－），男，陕西洋县人，硕士，主要研究方
向为光谱分析和电化学发光分析。Ｅ－ｍａｉｌ：ｘｉｏｎｇｈｔ＠ｓｎｕｔ．ｅｄｕ．ｃｎ
因此，随着对中药化学成分研究的深入，无机成分尤
其是微量元素的研究也日益被人们所重视［３］。目
前，用于中药中微量元素含量测定的方法主要有原
子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、
电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法等［２－３］。
其中火焰原子吸收光谱法具有选择性好、精密度高、
重现性较好、分析速度快、仪器操作简便和应用范围
较广等优点［４－６］。
本工作采用微波消解样品－火焰原子吸收光谱
法测定了不同地区的淡竹叶样品中多种痕量元素的
含量，为淡竹叶中痕量元素含量与药用价值的研究
提供一定的科学依据。
·８５·
熊海涛：微波消解样品－火焰原子吸收光谱法测定淡竹叶中痕量元素
１ 试验部分
１．１ 仪器与试剂
ＴＡＳ－９９０型原子吸收光谱仪；ＷＸ－４０００型微波
快速消解系统。
钾、钠、钙、镉、铬、铜、锰、镁、铁、锌、硒、铅、钴、
镍标准溶液：１．０００ｇ·Ｌ－１。使用时，用去离子水稀
释至所需质量浓度。
所用试剂均为分析纯，试验用水为去离子水。
１．２ 仪器工作条件
各元素的仪器工作条件见表１。
微波消解程序见表２。
表１ 仪器工作参数
Ｔａｂ．１ Ｗｏｒｋｉｎｇ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ
元素
分析线
／ｎｍ
工作电流
／ｍＡ
预热电流
／ｍＡ
光谱通带宽度
／ｎｍ
负高压
／Ｖ
乙炔流量
／（ｍＬ·ｍｉｎ－１）
燃烧器高度
／ｍｍ
燃烧器位置
／ｍｍ
Ｚｎ ２１３．９ ３ ２ ０．２ ３００ １ ０００ ６ ２
Ｆｅ ２４８．３ ４ ２ ０．２ ３００ １ ７００ ８ ２
Ｍｎ ２７９．５ ２ ２ ０．２ ３００ １ ７００ ６ ２
Ｋ ７６６．５ ２ ２ ０．２ ３００ １ ７００ ６ ２
Ｍｇ ２８５．２ ２ ２ ０．４ ３００ １ ５００ ６ ２
Ｃａ ４２２．７ ３ ２ ０．４ ３００ １ ７００ ６ ２
Ｎｉ ２３２．０ ４ ２ ０．２ ３００ １ ３００ ６ ２
Ｃｏ ２４０．７ ４ ２ ０．２ ３００ １ ３００ ６ ２
Ｓｅ １９６．０ ５ ２ ０．２ ３００ １ ２００ ６ ２
Ｃｕ ３２４．８ ３ ２ ０．４ ３００ ２ ０００ ６ １
Ｃｒ ３５７．９ ４ ２ ０．４ ３００ ２ ５００ ８ ２
Ｎａ ５８９．６ ２ ２ ０．４ ３００ １ １００ ５ ２
Ｃｄ ２２８．８ ２ ２ ０．４ ３００ １ ０００ ５ ２
Ｐｂ ２８３．３ ２ ２ ０．４ ３００ １ ５００ ５ ２
表２ 微波消解程序
Ｔａｂ．２ Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｐｒｏｇｒａｍ
消解
步骤
功率
／Ｗ
升温时间
／ｍｉｎ
压力
／ＭＰａ
消解温度
／℃
保持时间
／ｍｉｎ
１ ９００ ３ １．０ １００ ３
２ ９００ ５ １．８ １５０ ５
３ ９００ ５ ２．４ １８０ ５
１．３ 试验方法
淡竹叶样品采摘后分别用自来水和去离子水各
冲洗三次，晾干后放入烘箱内，在６０℃温度下烘干。
用研钵磨碎后过０．０７４ｍｍ的分样筛，将筛好的样
品放入称量瓶中，将称量瓶放入干燥器中，使其干燥
至恒重。
称取样品０．１５０ ０～０．２００ ０ｇ置于微波消解罐
中，加入硝酸４ｍＬ于消解罐中，轻微振荡摇匀后静
置２０ｍｉｎ，使其反应充分。然后将消解灌装好放入
微波消解仪中，按微波消解仪程序进行消解。消解
完毕后冷却至室温，取出内罐将消解液转移至
５０ｍＬ容量瓶中，稀释后若溶液里有絮状物（未完全
溶解样品），则缓慢滴加过氧化氢，直至絮状物消失
为止，以水定容，放入冰箱中冷藏，同时做空白试验。
按原子吸收光谱仪工作条件测定，采集数据，绘制标
准曲线，根据样品溶液的吸光度在标准曲线上查出
相应元素的含量。
２ 结果与讨论
２．１ 微波消解条件的选择
消解中草药样品常用硝酸、盐酸、高氯酸、过氧
化氢等作为消化液［７－９］。消解过程采用三步消解，可
避免样品消解不完全的缺点，并能减少加热过快和
高压给仪器带来的损害。试验选择硝酸作为消化
液，选择的微波消解程序见表２。
２．２ 标准曲线与检出限
按仪器工作条件对待测元素的混合标准溶液系
列进行测定，线性范围、线性回归方程、相关系数及
检出限（３Ｓ／Ｎ）结果见表３。
２．３ 样品分析
按试验方法对陕西（１＃）、四川（２＃）、江苏（３＃）
产的淡竹叶样品进行测定，同时在１＃样品中加入适
量标准溶液，进行加标回收试验，结果见表４。
·９５·
熊海涛：微波消解样品－火焰原子吸收光谱法测定淡竹叶中痕量元素
表３ 线性范围、线性回归方程、相关系数和检出限
Ｔａｂ．３ Ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｒａｎｇｅｓ，ｌｉｎｅａｒ ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ ｅｑｕａｔｉｏｎｓ，ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ
元素
线性范围
ρ／（ｍｇ·Ｌ－１）
线性回归方程 相关系数
检出限
ρ／（ｍｇ·Ｌ－１）
Ｋ ０．４～２．０ ｙ＝０．２０１ ６ ｘ＋０．０３７ ２ ０．９９６ ７ ０．０１５
Ｃａ ０．２～８．０ ｙ＝０．０２０ １ ｘ＋０．０２ ０．９９９ ４ ０．０６７
Ｎａ ０．２～４．０ ｙ＝０．３６６ ３ ｘ－０．０６２ ４ ０．９９７ ７ ０．０７０
Ｍｇ ０．２～２．０ ｙ＝０．３３９ ３ ｘ＋０．２４７ ０．９９５ ６ ０．０７１
Ｆｅ ０．２～８．０ ｙ＝０．０７３ ６ ｘ＋０．０３３ ０．９９０ ９ ０．０６８
Ｃｕ ０．２～８．０ ｙ＝０．０７６ ８ ｘ＋０．０１１ ２ ０．９９８ ８ ０．０６６
Ｚｎ ０．４～２．０ ｙ＝０．２５３ ｘ＋０．１３１ ２ ０．９９６ ３ ０．０１４
Ｃｒ ０．２～８．０ ｙ＝０．０２１ ０ ｘ＋０．００２ ５ ０．９９９ ３ ０．０６５
Ｓｅ ０．２～１６．０ ｙ＝０．０１４ １ ｘ＋０．０３２ ８ ０．９９７ ８ ０．６８０
Ｎｉ ０．２～４．０ ｙ＝０．１４０ ｘ＋０．００５ ４ ０．９９７ ４ ０．０６０
Ｐｂ ０．２～８．０ ｙ＝０．０２２ １ ｘ＋０．０６６ ０．９９７ ２ ０．０６６
Ｍｎ ０．２～０．６ ｙ＝０．３１９ ２ ｘ＋０．０５９ ７ ０．９９０ ０ ０．０６５
Ｃｏ ０．２～２．０ ｙ＝０．０９９ ２ ｘ＋０．０１５ ５ ０．９９６ ７ ０．０７２
Ｃｄ ０．２～４．０ ｙ＝０．２２１ ９ ｘ＋０．０５１ ４ ０．９９５ ２ ０．０７３
表４ 样品分析结果（ｎ＝５）
Ｔａｂ．４ Ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓａｍｐｌｅｓ
元素
１＃ ２＃ ３＃
测定值
ρ／（ｍｇ·Ｌ－１）
加入量
ρ／（ｍｇ·Ｌ－１）
测定总量
ρ／（ｍｇ·Ｌ－１）
回收率
／％
ＲＳＤ
／％
测定值
ρ／（ｍｇ·Ｌ－１）
ＲＳＤ
／％
测定值
ρ／（ｍｇ·Ｌ－１）
ＲＳＤ
／％
Ｎａ １．４７ ０．７００ ２．１９ １０２．９ ０．７５ ２．３５ ０．４８ １．５４ １．１
Ｋ １５．１ ４．６０ １９．７ １００．０ ０．７６ １７．６ ０．４７ １６．３ １．１
Ｃａ ４５．６ ２２．８ ６８．０ ９８．２ ０．４３ １６．６ １．４ １８．５ ０．９９
Ｍｇ ２．５４ １．３０ ３．８３ ９９．２ ０．３５ ２．３６ ０．０１１ ２．５３ ０．１４
Ｍｎ ２．３８ １．２０ ３．５９ １００．８ ０．００１ １ ０．７４０ ０．００１ ３．３５ ０．０００ ６
Ｚｎ ３．８０ １．００ １．７８ ９８．１ ０．４８ ３．４２ ０．５１ ０．９８９ ０．３０
Ｆｅ ３．１２ １．６０ ４．６９ ９８．１ ０．５７ ３．１９ １．１ １８．２ ０
Ｃｕ ０．２６２ ０．１００ ０．３７０ １０８．０ ８．０ ０．１４０ ２．３ ０．２３８ １．２
Ｓｅ ０．５４７ ０．３００ ０．８５３ １０２．０ ２．１ ０．４５０ ５．６ ０．１０５ ３．０
本工作测定了３个不同地区淡竹叶中痕量元素
的含量分布情况，从测定结果可知：不同产地的淡竹
叶中痕量元素含量呈现地域性差异，其中营养元素
钠、钾、镁、钙、铁、锰在不同产地的淡竹叶中分布均
较丰富，其含量由大到小的顺序为钙、铁、镁、钠、锰、
钾。不同产地淡竹叶中含有对人体有害的重金属元
素的含量均较低，其中铅、钴、镍、铬、镉未检出。淡
竹叶中痕量元素的测定结果，进一步说明了淡竹叶
的药用价值。
参考文献：
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ｉｔｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｂｙ ＦＡＡＳ［Ｊ］．Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００８，４３（１）：２１６－２２０．
（下转第６４页）
·０６·
徐世娟等：气相色谱－质谱法测定蜂蜡净油中限用成分
表３ 样品分析结果（ｎ＝３）
Ｔａｂ．３ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｓａｍｐｌｅｓ ｍｇ·Ｌ－１
化合物
样品测定结果
１号 ２号 ３号
苯甲醇 ７９．０４ ４１．４２ ３．４０
肉柱醇 ４４．３４ ３１．４９ １７．６４
香豆素 １３．６８ １１．２４ －
马索亚内酯 １０．１９ ７．５６ １１．１４
苯甲酸苄酯 ８．５０ ６．５２ ９．５５
水杨酸苄酯 ３１．９８ ２１．６２ １６．１８
肉桂酸苄酯 ４４．６８ ２４．４７ ９８．８８
从ＦＥＭＡ和ＩＦＲＡ法规管理角度来看，３个样
品中均含有马索亚内酯，不得在日化香精中使用；１
号和２号样品因含有香豆素，不得用于食品香精，３
号样品可用于食品香精。
本工作采用气相色谱－质谱法测定蜂蜡净油中
限用成分，测定了苯甲醇、肉桂醇、香豆素、马索亚内
酯、苯甲酸苄酯、水杨酸苄酯和肉桂酸苄酯等７种化
合物的含量。从测定结果看，方法的准确度高、精密
度好、分析速率快，为制定蜂蜡净油的限制标准和正
常监管提供了技术支撑。
参考文献：
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ｔｈｅ ｌｉｎｄｅｎ ｆｌｏｗｅｒ ｔｏ ｌｉｎｄｅｎ ｈｏｎｅｙ－ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ
ｏｆ ｌｉｎｄｅｎ ｎｅｃｔａｒ，ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔ ｏｆ ｂｅｅ－ｓｔｏｍａｃｈ ａｎｄ ｒｉｐｅ
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櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓櫓
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（上接第６０页）
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