全 文 ：第30卷 第6期 浙 江 林 业 科 技 Vol. 30 No.6
2 0 1 0年 11月 JOUR. OF ZHEJIANG FOR. SCI. & TECH. Nov., 2 0 1 0

文章编号：1001-3776（2010）06-0066-04

雷竹活性炭初步研究

张文标 1，槐 敏 1，潘永柱 2，李文珠 1
（1. 浙江农林大学工程学院 国家木质资源综合利用工程技术研究中心，浙江 临安 311300；
2. 浙江省松阳县林业局，浙江 松阳 323400）

摘要：以雷竹材为原料，氢氧化钾为活化剂制备雷竹（Phyllostachys praecox cv. prevernalis）活性炭，并用扫描电
镜（SEM）、比表面积测定仪、红外吸收（IR）等测试分析仪器表征其显微结构、表面官能团、比表面积和孔结
构。结果表明：炭碱比为 1:4，活化温度为 800℃的工艺条件下制备的雷竹活性炭比表面积为 510.9 m2/g，总孔容
0.238 cm3/g，平均孔径 1.87 nm。
关键词：雷竹；活化；雷竹活性炭；比表面积
中图分类号：S785 文献标识码：B

Preliminary Study on Preparation of Activated Carbon by
Phyllostachys praecox cv. prevernalis

ZHANG Wen-biao1，HUAI Min1，PAN Yong-zhu2，LI Wen-zhu1
（1. Zhejiang A&F University, The State Engineering Research Center For Comprehensive Utilization of Wood Resources, Lin’an 311300, China;
2. Songyang Forestry Bureau of Zhejiang, Songyang 323300, China）

Abstract: Experiment was conducted on preparation of activated carbon by Phyllostachys praecox cv. prevernalis as raw material, with KOH as
activator. Analysis was made on its microstructure, surface functional groups, specific surface area and pore structure with SEM, specific surface area
analyzer and Fourier transform infrared spectrometer. The result showed that under the rate of charcoal and Alkali of 1:4, activation temperature at
800℃, activated carbon prepared by Ph. praecox cv. prevernalis had specific surface area of 510.9m2/g, total pore volume of 0.238cm3/g, average
pore size of 1.87 nm.
Key words: Phyllostachys praecox cv. prevernalis; activation; activated carbon; specific surface area

雷竹（Phyllostachys praecox cv. prevernalis）是优良笋用竹种，具有易栽培、成林快、出笋早、笋期长、笋
味鲜、产笋量高等特点，已经引种到南方许多省市，而被誉为“江南第一笋”，目前主要集中在浙江临安。临
安拥有各类竹子品种 63 种，以雷竹为主的菜竹 3.26 万 hm2，占总竹林面积的一半，已成为当地农村经济的支
柱产业[1]。雷竹主要作为笋用竹林，但其竹材径级比较小，除了一些用作大棚蔬菜的支架以外，基本没有得到
应用，烂在田地间污染环境。
本文作者曾进行过雷竹炭的基本理化性能及对汞离子吸附方面的研究[2]，但从查阅文献资料来看没有开展
雷竹活性炭方面的研究工作。本文选用雷竹材作为原材料，用氢氧化钾作活化剂，运用炭化活化两步法完成，
制备了雷竹活性炭，并进行了性能表征和分析，旨在充分利用雷竹资源，拓展其应用领域。
收稿日期：2010-07-18；修回日期：2010-09-20
基金项目：浙江省科学技术厅项目“高性能竹质活性炭电极材料的研究”（2008C32014）
作者简介：张文标（1967－），男，浙江遂昌人，副教授，博士，从事竹材加工与利用研究。

6期 张文标，等：雷竹活性炭初步研究 67

1 试验材料
1.1 原料及试剂
雷竹：来自临安高坎镇，雷竹竹龄 3 a。
试剂：氢氧化钾、重铬酸钾、碘、亚甲基蓝、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、碘化钾、淀粉、硫代硫酸钠均为
分析纯。
1.2 实验仪器
SS-550型扫描电子显微镜、ASAP2020型比表面积测试仪、751W型可见光分光光度计、101-1型电热鼓风
干燥箱、JA2003型电子天平、高温电炉、振荡器、离心机、试验筛、坩埚、试管、烧怀、容量瓶、移液管、锥
形烧瓶等。
2 试验过程
2.1 试样制备
先将雷竹加工成碎片，放入预先设定的终点温度 500℃的自制炭化炉中，按照一定的生产工艺制备雷竹炭
试样。取一定量的雷竹炭和氢氧化钾按重量比 1：4的活化剂混合均匀，然后放置在自制炭化炉中炭化反应，设
定炭化温度 800℃，自然冷却后取出。将试样用去离子水洗涤数次过滤，再放入盐酸中煮沸。最后水洗至中性，
烘干备用。
2.2 试样的性能表征
2.2.1 SEM 观测 取雷竹活性炭样品，按要求加工成一定规格尺寸的试样，在倍增电压 10.0 kv的条件下，用
SEM观察其显微构造。
2.2.2 比表面积测定（BET 法） 取雷竹炭样品若干，将其粉碎至过 100目（0.175 mm）筛取的粉末试样，采
用 ASAP2020型全自动比表面积测定仪（液氮）进行测定，根据 BET法求得比表面积值、孔径分布及孔容大小。
2.2.3 FTIR 测试 准确称取雷竹活性炭试样 1 mg，再以 1：100的质量比与溴化钾混合，待充分研磨后用固体
试样压片机制取透明的锭片，再用 IRPrestige型傅立叶变换红外光谱仪进行测试分析其表面官能团、基团特征。
3 试验结果与分析
3.1 雷竹炭和雷竹活性炭的显微构造
雷竹炭和雷竹活性炭的 SEM显微照片见图 1。
从图 1 可看出，雷竹炭横截面上分布着许多孔径大小不等的孔道，基本保持了雷竹的显微构造形态。组成
基本组织的薄壁组织细胞壁的内含物、有机物热解挥发，薄壁细胞壁内层光滑干净，细胞间隙也变小。组成维
图 1 雷竹炭 SEM 照片（100×）
Figure 1 SEM photo of Ph. praecox cv. prevernalis charcoal
图 2 雷竹活性炭 SEM 照片（100×）
Figure 2 SEM photo of Ph. praecox cv. prevernalis activated carbon

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管束的导管、筛管和纤维等细胞收缩变得致密，其中纤维鞘细胞排列更紧密。维管束之间的薄壁细胞壁明显变
薄。这说明，雷竹材在高温的作用下，组成的纤维素、半纤维素和木质素等主要有机物已充分热解，最终形成
固体产物雷竹炭骨架物质。
从图 2 可看出，雷竹炭经进一步活化，细胞壁的内含物进一步挥发，表面变得更加光滑，孔道内壁通畅。
在活化过程中 KOH活化剂在雷竹炭表面及内部通过反应开创出丰富的孔道结构，形成新的微孔结构[3]。
3.2 雷竹活性炭孔隙结构参数及孔径结构分析
3.2.1 雷竹活性炭的孔隙结构参数 雷竹活性炭的比表面积及孔结构参数如表 1所示。
表 1 雷竹活性炭的表面结构参数
Table 1 Textural properties of Ph. praecox cv. prevernalis activated carbon
样品 比表面积
/m2·g－1
微孔比表面积
/m2·g－1
总孔容
/cm3·g－1
微孔孔容
/cm3·g－1
平均孔径
/nm
雷竹炭 301.0 242.0 0.165 0.126 2.20
雷竹活性炭 510.9 430.2 0.238 0.217 1.87
从表 1可知，在活化温度均为 800℃，炭碱比为 1：4条件下制得的雷竹活性炭的比表面积为 510.9 m2/g、
总孔容 0.238 cm3/g，平均孔径 1.87 nm，同活化前的雷竹炭相比都有不同程度的增加。
3.2.2 雷竹活性炭的吸附—脱附等温线 雷竹活性炭的
氮气吸附—脱附等温线见图 3。从图 3 可看出，雷竹活
性炭的吸附等温线基本属于 IUPAC 命名的Ⅱ型吸附等
温线。在非常低的相对压力（< 0.1）下，样品吸附量上
升较为迅速，该部分为微孔被顺序充填，故其等温线初
始段呈明显大而陡的上升，此段详细可以用微孔体积和
微孔分布来进行表征，随之吸附量线性增加且上升幅度
较大，说明样品存在较多的中孔。当相对压力 p/p0 =1时，
出项“拖尾”现象，这是由于微孔材料颗粒之间的堆积
形成大孔径间隙开始发生毛细凝聚的现象，表现出吸附
量有所增加的趋势[4]。
由图 3还可看出，其吸附—脱附等温回线的吸附分支与脱附分支形成了闭合回线，属于 IUPAC分类法中的
H2型闭合回线，其对应的孔道为口窄腹宽的瓶状孔型[5]，是典型的中孔结构活性炭。
3.2.3 雷竹活性炭的孔径分布 雷竹炭和雷竹活性炭的孔径分布曲线见图 4。
根据 BJH法可以求出 1.7 ~ 300 nm的中孔孔径分布[6]。由 BJH法分析得到的雷竹炭和雷竹活性炭中孔孔径
分布见图 4和图 5。由图 4可看出，雷竹炭孔径分布在 1.7 ~ 44.3 nm，孔容 0.041 4 ~ 0.002 1 m2/g；由图 5可知，
雷竹活性炭孔径分布在 1.7 ~ 4.2 nm，孔容 0.105 4 ~ 0.002 7 cm3/g，将两者孔径分布相比，雷竹活性炭的孔径分
布比较窄，中孔孔容积大，大孔少，因此比表面积比未活化的雷竹炭要大，同表 1测试结果相吻合。
图 3 氮气吸附—脱附等温线
Figure 3 Nitrogen adsorption-desorption isotherm
130
140
150
160
170
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
吸附等温线
脱附等温线
相对压力/P·P0－1
吸
附
量
/c
m
3 ·
g－
1 S
TP

图 4 雷竹炭中孔孔径分布
Figure 4 Mid-pore size distribution of Ph. praecox
cv. prevernalis charcoal
孔径/nm
孔
容
/1
0－
2 ·
cm
3 ·
g－
1
0
1
2
3
4
5
0 15 30 45
0
3
6
9
12
1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5
图 5 雷竹活性炭中孔孔径分布
Figure 5 Mid-pore size distribution of Ph. praecox
cv. prevernalis activated carbon
孔径/nm
孔
容
/1
0－
2 ·
cm
3 ·
g－
1

6期 张文标，等：雷竹活性炭初步研究 69

3.3 雷竹活性炭的 FTIR 光谱分析
雷竹、雷竹炭和雷竹活性炭的红外吸收图谱见图 6。
从图 6 可看出，竹材中包含有大量的-OH、-CH2、
C-O、C-O-C以及芳环结构。波数为 3 427.5 cm－1处宽的
吸收峰表明竹材中存在大量的羟基，且羟基与羟基之间
形成氢键。1 041.6 cm－1处的强吸收峰显示雷竹中存在大
量伯羟基，这与雷竹中高聚糖的化学结构相符，也是雷
竹纤维素的特征吸收峰。2 940 cm－1附近处宽的吸收峰
是甲基（-CH3）和亚甲基（-CH2）的对称和不对称伸缩
振动峰。在 1 630 ~ 1 040 cm－1之间，有吸收峰主要是雷
竹中木质素芳香环的骨架伸缩振动峰，同毛竹的红外吸
收光谱相一致[7]。
雷竹炭化活化形成竹炭和竹活性炭后，在 1 041.6
cm、615.3 cm－1等处的峰基本消失，表明竹材经过炭化、
活化后，苯环骨架振动、CH3、CH2基以及 C-O-C 键基本消失，这说明雷竹中的木质素、纤维素和半纤维素等
有机物都发生了明显的裂解反应。只有在 3 427.5、1 631.8 cm－1处还存在弱吸收峰，这是羟基的伸缩振动和弯
曲振动所致，但与雷竹相比较有明显的减弱，这是因为活性炭原料雷竹中含有大量的酚羟基和羟甲基，高温炭
化和活化后苯环部分发生断裂、裂解和炭化，同时羟基和羟甲基也会发生部分炭化而减少，但是仍有部分羟基
被保留下来，所以红外谱图中显示有强羟基吸收峰；说明高温炭化和活化后大部分游离羟基发生断裂、裂解和
炭化，同时有部分缔合羟基保留。雷竹活性炭同雷竹炭吸收谱线相比基本相似，在雷竹炭谱图中的 667.4 cm－1
经过碱活化峰值消失。
4 结论与建议
以雷竹为原料，氢氧化钾为活化剂制备出具有较大比表面积、孔隙较发达的雷竹活性炭。从 SEM照片中可
看出，雷竹经过炭化活化后仍保持雷竹原来的骨架结构，细胞壁的内含物进一步挥发，表面变得更加光滑。雷
竹活性炭氮吸附等温线基本属于 IUPAC 命名的Ⅱ型吸附等温线。结合红外吸收(FTIR）谱图中吸收峰变化情况
看，雷竹材中的木质素、纤维素和半纤维素等有机物在炭化活化中一些基团都发生了明显的裂解反应。

参考文献：
[1] 王高林，俞俊，潘云霞. 浙江临安菜竹经济发展模式的调查与思考[J]. 世界竹藤通讯，2006，4（4）：35－36.
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图 6 雷竹、雷竹炭和雷竹活性炭的红外光谱
Figure 6 FTIR of Ph. praecox cv. prevernalis,
charcoal and activated carbon
雷竹
雷竹活性炭
雷竹竹炭