全 文 ：表面活性剂协同微波提取紫背天葵色素的研究
黎
(广东轻工职业技术学院 轻化工程系 , 广东 广州 510300)
摘 要 :从紫背天葵(begonia fimbristipula hance)中提取了紫背天葵色素 , 并优化了提取条件:提取剂为 0.03%
(w)的 K12-45%(φ)乙醇水溶液 , 用量为每克原料加入 30 mL提取剂 , 微波功率为 464 W , 提取时间为 200 s , 提
取次数为 2次 。 提取率为 94.8%, 产率为 9.31%;色价 E(1%, 510 nm)为 23.7 , 产品pH值为 6.4。 与溶剂浸提
法相比 , 每次提取时间减小 36倍 , 提取率增加 22.3%。
关键词:紫背天葵;微波提取;表面活性剂;色素
中图分类号:O657.36;Q949.759.7 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2005)04-0095-03
Studies of the Surfactant Assisted Microwave Extraction of the Pigment from
Begonia Fimbristipula Hance
LI Yu
(Department of Chemical Engineering , Guangdong Industry Technical College , Guangzhou 510300 , China)
Abstract:A kind of pigment was extracted from begonia fimbristipula hance(BFH)with surfactant assisted
microwave extraction.Several surfactants at different concentrations were examined and the optimal one was
0.03%K12 in 45% alcohol solution.The optimal microwave power was 464 W and the microwave extraction
time was 200 s for 2 g BFH.The extraction was performed twice.Under optimum conditions , the extraction
rate was 94.8% and the yield was 9.31%.The colourity E(1%, 510 nm)was 23.7 and the pH value of
the product was 6.4.Compared with the traditional solvent leaching method , the developed one is very rapid
and efficient.
Key words:Begonia fimbristipula hance;Microwave extraction;Surfactant;Pigment
随着人们回归自然 、渴求健康的要求的提高 , 天然色素的需求量不断增加。 但天然色素比合成色
素价格高 , 充分利用价廉的天然资源制取食用色素是降低成本的重要途径[ 1]。
目前 , 天然色素的生产仍以传统的直接提取为主 , 传统提取方法主要有:溶剂浸提法 、压榨法 、过
滤法等 , 其生产的色素产品普遍存在产率低 、着色力低 、产品稳定性能较差 、生产成本高等缺陷 。 微波
协助提取技术是近年以传统溶剂浸提法原理为基础发展的新型萃取技术 , 该技术具有选择性高 、耗时
少 、能耗低 、排污量少等优点 , 可克服传统提取方法的缺陷 , 与超临界流体萃取 、高速逆流液相色谱等
技术相比 , 适用面更广 , 且设备投资低 , 是目前国内外天然产物提取的研究热点 [ 2]。 表面活性剂辅助提
取在近年生物技术应用领域中有少量尝试性应用 。 表面活性剂可降低固-液相的界面张力 , 增加大分
子有机物质的溶解渗出能力 , 在提取过程中 , 具有可缩短浸润时间 、提高浸提率等优点 [ 3 , 4]。 两项技术
联用提取天然产物目前报道甚少。
紫背天葵(begonia fimbristipula hance)是秋海棠科(begoniaceae)植物。 紫背天葵不仅具有清热解毒 ,
润肺凉血等功效 , 还含有丰富的红色素 。 据初步研究 , 紫背天葵色素的主要成分属于花色苷类色素 , 其
具体结构尚需进一步研究确定 , 紫背天葵色素的提取方法目前仅有溶剂浸提法[ 5] , 表面活性剂协同微波
提取紫背天葵色素的研究尚未见报道。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
6010型紫外可见分光光度计;GalanzWD 800微波炉 。
第 24卷第 4期 分析测试学报 Vol.24 No.4
2005年 7月 FENXI CESHI XUEBAO(Journal of Instrumental Analysis) 95～ 97
收稿日期:2004-12-12;修回日期:2005-04-12
基金项目:广东省佛山市产学研专项基金资助课题(2003S22)
作者简介:黎 (1970-), 男 , 广东高要人 , 工程师 , 博士研究生 , Tel:020-61230952 , E-mail:gzliyu@gdqy.edu.cn
紫背天葵采购于广州 , 95%(φ)乙醇 、十二烷基苯磺酸钠(LAS)、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯
(TW20)、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯(TW80)、十二烷基硫酸钠(K12)、十六烷基三甲基氯化铵(1631)、
椰油酰胺甜菜碱(CAB)均为分析纯。
1.2 实验方法
1.2.1 色素提取的方法 将紫背天葵干花打碎成粉状并过筛 , 加入提取剂按设定的提取时间和提取次
数进行微波提取 , 过滤后合并滤液 , 真空浓缩后得色素产品 。
1.2.2 提取剂的选择 质量为 2 g的样品若干份 , 分别用等量的质量分数(以下同)为 0.03%的 K12、
LAS 、1631、CAB 、 Tween20、 Tween80的 0%、 15%、 30%、 45%、 60%(φ)的乙醇-水溶液微波提取后稀释
定容 , 测量各提取液在 400～ 600 nm范围内的吸收曲线 。
另取等量的样品若干份 , 分别用等量的不同质量分数的 K12-45%的乙醇水溶液微波提取后 , 测量
各提取液在 510 nm处的吸光度 A。
1.2.3 正交试验 在单因子试验基础上 , 如表 1采用 L9(34)正交试验设计表 , 对提取剂用量 、提取时
间 、微波功率和提取次数 4因子在 3个不同水平进行优选 , 在 510 nm处测量各提取液的吸光度 A。
1.2.4 对比实验 等量的原料 4份 , 1份按最佳条件提取 , 另 2份以不同提取剂用常规溶剂浸提法提
取 , 另 1份反复提取至无色 , 测量各提取液在 510 nm处的吸光度 A并计算提取率。
1.2.5 产率和色价的测定 称取原料 1份 , 按优化提取条件提取 , 浓缩后称重并计算产率 , 然后用
0.03%(w)的 K 12-45%(φ)乙醇水溶液作溶剂稀释定容后在 510 nm测量样品的吸光度 A并计算色价。
2 结果与讨论
2.1 提取剂的选择
由 1.2.2实验结果可见 , 表面活性剂协同微波提取紫背天葵色素的最佳提取剂为 0.03%(w)K12-
45%(φ)乙醇水溶液 , 该提取液在可见光区的最大吸收波长 λmax=510 nm。 表 2为 λ=510 nm时不同含
量 K12的吸光度比较。
2.2 正交试验
由表 3可看出 , 在正交试验的 4个因子中以提取次数对提取率的影响较大 , 由极差数据 K可见各因
子对提取率的影响依次为:提取次数>提取时间>微波功率>提取剂用量。
综合分析正交试验结果并考虑成本因素 , 确定优化提取条件为 A 1B1C1D2。 即:原料为 2 g紫背天葵
干花 , 提取剂为 0.03%的 K12-45%的乙醇水溶液 , 提取剂用量为每克原料加入 30 mL提取剂 , 提取时间
为 200 s , 微波功率为 464 W , 提取次数为 2次。 优化条件下色素的提取率为 94.8%, 产率为 9.31%, 色
价 E(1%, 510 nm)为 23.7 , 产品 pH值为 6.4。 与溶剂浸提法相比 , 每次提取时间减小 36倍 , 提取率增
加 22.3%。
96 分析测试学报 第 24卷
No
A B C D
Dosage of extractant/(mL· g -1) Extraction time t/ s Microwave power p/W Extraction times n
1 30 200 464 1
2 40 250 648 2
3 50 300 800 3
表 1 正交试验的因子与水平
Table 1 Factors and levels in the orthogonal experimental design(L9(34))
表 2 K12含量的选择
Table 2 Effects of K12 content on the absorbance
K1 2 Content w/ % 0.008 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07
Absorbance(λ510 nm) 0.138 0.146 0.154 0.201 0.172 0.176 0.162 0.158
2.3 对比试验
由表 4可见 , 与溶剂浸提法相比 , 采用表面活性剂协同微波提取紫背天葵色素的每次提取时间由 2
h减少为 200 s , 提取率从 72.5%(w)增加到 94.8%(w)。
据研究 , 细胞破壁是提高微波辅助萃取速率的关键 [ 6]。 作者在萃取剂中加入一定浓度的表面活性
剂 , 是因为表面活性剂特有的双亲分子结构在紫背天葵色素的提取过程中降低了细胞膜与溶剂之间的
界面张力 , 从而使溶剂分子更易渗入细胞内;紫背天葵细胞内水分子和极性溶剂分子受微波作用而迅速
气化 , 使细胞膜内外产生较大的压力差 , 结果使细胞膜更易于胀破从而能快速地萃取出紫背天葵色素。
同时 , 由于紫背天葵色素属花青素类色素 , 其分子结构中的酚羟基多与糖类结合成苷 , 其相对分子质量
较大 , 表面活性剂对这一类大分子色素具有增溶作用 , 因此表面活性剂与微波在提取紫背天葵色素过程
中具有协同效应 , 能提高提取速率和增加提取率。
3 结 论
表面活性剂协同微波提取紫背天葵色素具有省时 、高效 、节能等优点 。 所得紫背天葵色素色调好 ,
色价较高 , 气味芳香 , 安全无毒 , 可广泛用于食品 、化妆品和保健品等行业 , 具有较好的市场前景 , 值
得推广应用。
参考文献:
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第 4期 黎 :表面活性剂协同微波提取紫背天葵色素的研究 97
表 3 正交实验结果
Table 3 Results of orthogonal experiments
A B C D
Test No. Combination Dosage of extractant Extraction time Microwave power Extraction times Absorbance/(mL· g-1) t/ s p/W n A
1 A1B1C1D1 30 250 464 1 0.181
2 A1B2C2D2 30 200 648 2 0.185
3 A1B3C3D3 30 300 800 3 0.161
4 A2B1C2D3 40 200 648 3 0.167
5 A2B2C3D1 40 250 800 1 0.177
6 A2B3C1D2 40 300 464 2 0.182
7 A3B1C3D2 50 200 800 2 0.180
8 A3B2C1D3 50 250 464 3 0.176
9 A3B3C2D1 50 300 648 1 0.157
K1 0.527 0.528 0.539 0.515
K2 0.526 0.538 0.509 0.547
K3 0.513 0.500 0.518 0.504
1/ 3 K1 0.176 0.179 0.180 0.172
1/ 3 K2 0.175 0.176 0.170 0.182
1/ 3 K3 0.171 0.167 0.173 0.168
K 0.005 0.012 0.010 0.014
表 4 对比试验
Table 4 Comparative experiments
Methods Extractant
Extraction rate Extracting time Extraction times
w/ % t n
Solvent extraction 0.03% K12-45%alcohol 72.5 2 h 2
Microwave extraction 1 45% alcohol 84.4 200 s 2
Microwave extraction 2 0.03% K12-45%alcohol 94.8 200 s 2
Complete extraction with microwave 0.03% K12-45%alcohol 100 200 s 5