全 文 :1.刀豆种脐部位栅状细胞
2.刀豆种皮部位栅状细胞及支柱细胞
3.刀豆中种皮部位“ 8”字形细胞
图 1 刀豆显微图
4.常春油麻藤种子脐部位栅状细胞
5.常春油麻藤种子种皮部位栅状细胞及支柱细胞
6.常春油麻藤种子中种皮部位“ 8”字形细胞
图 2 常春油麻藤显微图
3 紫外吸收光谱
取刀豆和常春油麻藤种子粉末各 0. 5g ,精密加入甲醇
50. 0ml, 称重 ,放置 1h,超声振动 30分钟 ,加甲醇补足重量 ,
滤过 ,用岛津 UV- 60型分光光度计在 200~ 800nm波长范
围内扫描。结果为:刀豆: 吸收峰为 3280, 2892, 2254nm, 常春
油麻藤种子:吸收峰为 2846、 2686、 2530、 2542、 2248nm,两者
有明显区别。
4 讨论
刀豆与常春油麻藤种子的主要区别点如下表:
参考文献
1 李时珍著《本草纲目》 (下册 ) 1982, 1522.
2 中国医学科学院药物研究所等 ,《中药志》 (第三册 ) 1984, 127.
刀豆 常春油麻藤种子
药材性状 表面淡红色或红紫色。种脐短 ,位于种子的一侧
表面棕至黑棕色 ,种脐长 ,
环绕种子周围达一半以上
子叶黄白色 ,味淡 ,有豆腥味 子叶灰白色 ,气微 ,味淡
显微特征
(横切面 )
种脐部位第二列栅状细胞
的光辉带以外的细胞壁
颜色较深
种脐部位最外一列栅状
细胞的颜色较深
两列栅状细胞间无明显分界 两列栅状细胞间具明显分界
表皮下有 2- 6列支柱细胞 表皮下有 1列支柱细胞
收稿日期: 2000- 05- 30
蛇床子及其伪品旱芹果实的理化鉴别
史建玲 李 琦 张春雨 1 (博乐市 833400新疆博州药检所 1博乐市 833400新疆博州质量与计量检测所 )
蛇床子为伞形科植物蛇床 Cnidium monnieri ( L. )
Cusson.干燥成熟的果实。 具有温肾壮阳、散寒祛风、燥湿杀
虫的功效。近来 ,笔者在检验工作中发现一种伪品 ,经鉴定为
伞形科植物旱芹 Apium guaveo les L. v a r. dulce DC的干燥果
实。 蛇床子及其伪品旱芹果实的性状鉴别已在《中国现代应
用药学》 2000年 4月第 17卷第 2期中报道过 ,本文采用薄层
色谱及 uv光谱对其进行了理化鉴别。
1 材料与仪器
1. 1 材料
蛇床子及蛇床子素购自中国药品生物制品检定所 ;旱芹
果实为抽检检品 ,由博州药检所中药室史建玲鉴定 ;硅胶 G
(青岛海洋化工厂 ) ;试剂均为分析纯。
1. 2 仪器
760CRT双光束紫外可见分光光度计 ; SB2200型超声波
清洗器。
2 方法与结果
2. 1 薄层色谱鉴别
取蛇床子及旱芹果实粉末各 0. 1g ,分别加乙醇 10ml超
声处理 5min,滤过 ,作为供试品溶液。 另取蛇床子素加乙醇
制成每毫升含 1mg的溶液 ,作为对照品溶液。吸收上述三种
溶液各 2μl分别点于以 0. 8%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅
胶 G薄层板上 ,以石油醚 ( 30℃~ 60℃ )∶乙酸乙酯 ( 1∶ 1)为
展开剂展开 ,展距约 7cm 时 ,取出 ,凉干。 置紫外光灯
( 365nm)下检视荧光斑点 ,结果蛇床子在与对照品相应的位
·196· Chin JM AP, 2001 June, Vol. 18 No. 3 中国现代应用药学杂志 2001年 6月第 18卷第 3期
DOI : 10. 13748 /j . cnki . i ssn1007 -7693. 2001. 03. 012
置上显相同的蓝紫色荧光斑点 ;旱芹果实在相同的条件下 ,
仅在原点有一个浅黄色斑点。
2. 2 紫外光谱鉴别
取蛇床子及旱芹果实粉末各 0. 1g,分别置 100ml容量瓶
中 ,加乙醇适量 ,超声处理 5分钟 ,放置至室温 ,加乙醇至刻
度 ,滤过。 取上述两种提取液 ,以乙醇为空白对照 ,在波长
240nm~ 380nm范围内分别测定其紫外光谱。蛇床子在 313.
2nm、 248. 6nm波长处有最大吸收 ;旱芹果实在 332. 0nm、
271. 2 nm波长处有最大吸收 2。
3 讨论
薄层色谱表明:蛇床子在与对照品蛇床子素相应的位置
上显相同的蓝紫色荧光斑点 ;旱芹果实在相同的条件下 ,仅
在原点有一个浅黄色斑点。
uv光谱表明:二者峰形及最大吸收波长完全不同。
由此可见 ,两者的理化性质差异显著 ,旱芹果实不能混
充蛇床子药用。
收稿日期: 2000- 06- 29
反相离子对 -高效液相色谱法测定河豚毒素
张 虹 柳正良 1 黄蓓琳 王洪泉 (上海 200065同济大学医学院附属甘泉医院 ; 1上海 200433第二军医大学药学院 )
摘要 目的: 建立了反相离子对 -高效液相色谱法测定河豚毒素含量的方法。方法: 选用 SHIM ADZU ODS色谱柱 ( 150× 6mm
5μm) ,以 0. 2% ( v /v )醋酸液为流动相 ,流速为 1. 2 mL /min,检测波长为 230 nm。结果:河豚毒素线性范围 20~ 100μg /m L, r
= 0. 9960( n= 5) ;回收率为 93. 32% , RSD= 5. 41% ( n= 5) ;日内精密度为 6. 10% ,日间精密度为 7. 42% ( n= 5):最低检测限
50 ng。 结论: 方法准确、快速、简便 ,可作为迅速确定河豚毒素含量的测定方法。
关键词 河豚毒素 ;反相 -离子对 -高效液相色谱法
Determination of tetrodotoxin by RP-IP-HPLC
Zhang Hong ( Zhang H) , Liu Zheng-liang ( Liu ZH) , Huang Bei-lin ( Huang BL) , Wang Hong , Quan
( Wang HQ ) (Ganquan hospital , Medical College of Tongji University , Shanghai 200065: College of Pharmacy , Second
Military Medical Univ ersity , Shanghai 200433 )
ABSTRACT OBJECTIVE: A RP-IP-HPLC method was used to dete rmine the content of tetrodo tox in. METHOD: The
HPLC was perfo rmed on a S HM ADZU ODS Column ( 150× 6 mm 5μm) with 0. 2% ( v /v ) acetate solution as the mobile
pha se ( flow ra te 1. 2m L /min) and the detec tion waveleng th was at 230nm. RESULTS: The linea r rang o f tetrodo tox in w as 20
~ 100μg /m L( r= 0. 9960, n= 5) . The mean recover y w as 93. 32% , RSD= 5. 41% ( n= 5) . The va ria tion o f within day was 6.
10% and that o f day to day was 7. 42% ( n= 5) . Th e limit o f detection w as 50ng . CONCLUSION: The method is simple,
sensitiv e and accurate, and can be applied to the r apid determination of te trodo tox in.
KEY WORDS tetr odoto xin, RP-IP-HPLC
图 1 TTX的分子结构式
河豚毒素 ( tetrodoto xin, T TX )是豚毒鱼类及其他生物
体内含有的一种生物碱 ,其分子式为 C11 H17O8N3 ,分子量为
319,分子结构如图 1。
TTX对兴奋膜的 Na+ 离子通道具有高度专一性作用 ,
己成为神经生理学、药理学、肌肉生理学等方面广泛被应用
的工具药。 国内学者潘心富等已有报道对 TTX药用开发的
报道。但 TTX生理活性极强 ,毒性也极强 ,安全域值也极低 ,
迄今尚无准确精密 TTX含量的测定方法 [1 ] ,从而限制了它
在临床方面的应用。 目前国内外对 TTX的检测有小鼠生物
检测法 、核磁共振法、电泳法和液相色谱法等 [2] ,其中 HPLC
应用较多 ,但其方法为柱后衍生化法 ,即在柱后加强碱 ,在沸
水或油浴中使 TTX衍生成能发荧光的物质 ,用荧光检测器
·197·中国现代应用药学杂志 2001年 6月第 18卷第 3期 Chin JM AP, 2001 Jun e, Vol. 18 No. 3