全 文 ：第 22卷第 2期 离 子 交 换 与 吸 附 ·175·
离子交换与吸附, 2006, 22(2): 175 ~ 181
ION EXCHANGE AND ADSORPTION
文章编号：1001-5493(2006)02-0175-07

吸附树脂对紫背天葵的水溶性色素精制研究*

高 虹 1 黎碧娜 2 陈晓霞 1 梁国超 1 郑 鹏 1 梁燕文 1
1 广东轻工职业技术学院轻化工程系，广州 510300
2 广东工业大学轻工化工学院，广州 510090

摘要：研究吸附树脂吸附精制紫背天葵红色素的方法和工艺。以吸附量、解吸量为指标，在
pH=7时吸附，确定出 S-8极性树脂和盐酸-乙醇溶液为最佳吸附剂和解吸剂。正交动态吸附和
解吸实验结果表明，当原花液浓度 3g/L，吸附流速 3ml/min，树脂床层径高比 1:1时，树脂对
色素的吸附量最大；以盐酸-乙醇为解吸剂，解吸液用量 30ml/g，解吸流速是 1/5BV。经树脂
吸附精制后的色素色价是未精制色素的 3.74倍。
关键词：紫背天葵；吸附树脂；吸附；解吸
中图分类号：O647.3 文献标识码：A

1 前 言

紫背天葵 (Gynura) 别名观音菜等，为菊科三七草，属多年生草本植物，在我国广东、
福建、四川等地均有出产，具有润肺止咳、散癌消肿、消暑除热等药用功效[1]，它含有丰
富的花色苷类红色素和众多微量元素[2]，主要作为高营养保健蔬菜，其色素色泽红亮，安
全性高，如能深入开发，可提高应用价值，为食品、化妆品等行业服务。
目前，紫背天葵的研究常以乙醇、水溶剂提取和色素的稳定性研究等方向为主[3,4]，尚
未见吸附树脂法或其它方法精制紫背天葵红色素的报道。利用吸附树脂大孔径及与吸附质
间产生范德华力可分离精制天然物质中活性成分，且工艺简单、生产成本低、再生方便，
被广泛应用[5]。本研究能提高紫背天葵红色素的应用价值，动态实验研究的结果可直接为
工业化生产提供基础数据，具有市场意义。

2 实验部分

2.1 实验试剂与仪器
紫背天葵 (肇庆鼎湖山)；D-290、NKA-9、AB-8、S-8 吸附树脂 (南开大学化工厂，

* 收稿日期：2005年 6月 3日
作者简介：高 虹(1966~), 女, 湖南省人, 硕士, 副教授. E-mail: merryjune2000@yahoo.com.cn
DOI:10.16026/j.cnki.iea.2006.02.012
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理化指标见表 1)；甲醇、乙醇、丙酮、盐酸等分析纯试剂 (广州化学试剂厂)。6010 型紫
外光谱仪 (上海惠普仪器有限公司)；RE52-A旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂)。

Table 1 The Parameters of Resins
名称 性质 外观 比表面 (m2/g) 平均孔径 (nm)
D-290 碱性 白色不透明球状 - -
NKA-9 极性 乳白色不透明球状 250~290 15.5~16.5
AB-8 弱极性 乳白色不透明球状 480~520 13.0~14.0
S-8 极性 红棕色不透明球状 100~290 28.0~30.0

2.2 实验方法
2.2.1 静态吸附、解吸实验确定最佳大孔树脂和解吸剂
吸附实验：移取等体积紫背天葵红色素溶液，加入等量 (±0.0001g) 活化后的吸附树
脂于锥形瓶中，室温下固定转速振荡吸附 24h。测定吸附前、后上清液吸光度，按公式 (1)
和公式 (2) 计算吸附量、吸附率，确定最佳吸附树脂；
解吸实验：用溶剂解吸等量已吸附色素的树脂，按公式 (3) 和公式 (4) 计算解吸量、
解吸率，确定最佳解吸剂。
2.2.2 pH值对吸附效果的影响
配制 pH值为 1、3、5、7、9、11、13、14的色素溶液，依照 2.2.1测定 pH值对树脂
吸附的影响。
2.2.3 正交动态吸附、解吸实验优选影响因子
吸附实验：准确称取 (±0.0001g) 活化树脂，湿法装入树脂柱。吸光度 A0的色素溶液
上柱动态吸附，定时收集流出液，测吸光度 Ae，当 Ae=1/10A0为泄露点，合并到达泄露点
的流出液体积，定容测吸光度；
解吸实验：用解吸剂上柱解吸已吸附色素的树脂，收集解吸液，定容测吸光度，计算
公式同上。
2.2.3.1 优选动态吸附影响因子
选择吸附液流速、原花溶液浓度、树脂径高比三因素的三个水平，做 L9(34) 正交实验，
因素水平设计表如表 2，确定优化动态吸附条件。

Table 2 The Factors and Levels of Orthogonal Design on Absorption
因素水平 A流速 (ml/min) B原液浓度 (g/L) C误差 D径高比 (m:m)
1 1 1 2:1
2 3 2 1:1
3 5 3 2:3

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2.2.3.2 优选动态解吸影响因子
选择树脂吸附量、解吸液流速、解吸液用量的三个水平，做 L9(34) 正交实验，因素水
平设计表如表 3，确定优化的动态解吸条件。

Table 3 The Factors and Levels of Orthogonal Design on Desorption
因素水平 A色素吸附量 (mmol/g) B解吸剂用量 (ml/g) C误差 D解吸速度 (ml/min)
1 34.30 10 1/5v
2 72.74 20 1/2v
3 60.21 30 v

2.2.4 色价的测定
参照参考文献[6]，分别称取水溶液提取的未精制紫背天葵红色素和已按上述优化工艺
条件精制的紫背天葵红色素，用盐酸-乙醇溶液充分溶解，定容至 100.00ml，用 1cm 比色
皿，以相应空白溶液为参比，测 λmax吸光度，按公式 (5) 计算色价 E1 cm1% 。
吸附量=(A0V0-AeVe)/m 树脂 (1)
吸附率=(A0V0-AeVe)×100/ A0V0 (2)
解吸量=AtVt/m 树脂 (3)
解吸率=解吸量/吸附量 (4)
色价 E1 cm1 % =A/CL (5)
A0-吸附前吸光度，Ae-吸附后吸光度，V0-吸附前吸附液体积 (ml)，Ve-吸附后吸附液体积
(ml)，At- 解吸液吸光度，Vt-解吸剂体积 (ml)，m 树脂-树脂质量 (g)，A-λmax 处吸光度，C-
色素溶液质量百分数 (%)，L-比色皿厚度 (1cm)。

2.3分析方法
采用色价法[7]测定紫背天葵红色素含量。紫背天葵红色素的紫外—可见光光谱图表明
它在 507nm处有 λmax。以该处测定的吸光度代替浓度进行计算，控制吸光度在 0.1~0.7范
围内。

3 结果与讨论

3.1 确定最佳吸附树脂
选用 S-8、D-290、NKA-9、AB-8 共 4 种吸附树脂对色素进行吸附，计算吸附率见表
4。
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Table 4 The Absorption Effect of Resins on Pigment
吸附树脂 S-8 D-290 NKA-9 AB-8
吸附率/% 89.25% 79.66% 12.44% 13.99%





Fig. 1 The Structure of Anthocyanin

S-8树脂的吸附率最高。紫背天葵色素属于花色苷类色素 (主要结构如图 1)，S-8是极
性树脂，该树脂内含有一定量的羧酸基，色素酚羟基可与树脂羧酸基形成氢健，且 S-8树
脂的孔径较大，易容纳体积大的色素分子，因此吸附率高。

3.2 确定最佳解吸剂
选用不同解吸剂解吸已吸附色素的 S-8 树脂，计算解吸率见表 5。解吸率最高的是盐
酸-丙酮溶液，但解吸液颜色由金黄色渐变为深褐色，溶液稳定性差，综合考虑解吸剂的安
全性、解吸率、解吸液稳定性，选择盐酸-乙醇为最佳解吸剂。

Table 5 Comparison of Desorption of Solvents on Resins of Pigment
解吸溶剂 盐酸-甲醇 盐酸-乙醇 盐酸-丙酮
解吸率/% 50.54% 51.46% 63.23%

3.3 确定最适宜的 pH值范围
pH值对花色苷类色素的影响较大，测定 pH值对 S-8树脂吸附色素的影响结果见表 6。
在 pH 1~11范围吸附率相近，pH 13~14时，吸附率明显下降。考虑经济简便性，确定 pH =7
为吸附的最佳 pH范围。

Table 6 The Effect of PH on Absorption Process
色素 pH值 1 3 5 7 9 11 13 14
吸附率 (%) 90.61 91.74 91.15 90.61 90.98 91.02 60.03 54.69

3.4确定动态过程的吸附影响因子
以总吸附量增加为指标，正交实验测定三因素对树脂吸附该色素的影响结果见表 7。
由表 7可知，影响因素的排列顺序为：原花液浓度＞树脂床径高比＞吸附流速，优化吸附
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条件为：A2B3D2。

Table 7 The Results of Orthogonal Design on Absorption
试验编号 A B C D 总吸附量 (mmol/g)
1 1 1 1 1 1.82
2 1 2 2 2 32.13
3 1 3 3 3 27.69
4 2 1 2 3 2.00
5 2 2 3 1 4.21
6 2 3 1 2 118.5
7 3 1 3 2 1.71
8 3 2 1 3 63.92
9 3 3 2 1 9.39
K1 20.547 1.843 61.413 5.140
K2 41.570 33.420 14.507 50.780
K3 25.007 51.860 11.203 31.203
Rj 21.023 50.017 50.210 45.640

3.5 确定动态过程的解吸影响因子
以解吸量增加为指标，正交实验测定 3因素对解吸的影响，结果见表 8。由表 8可知，
影响因素的排列顺序为：树脂的吸附量＞解吸流速＞解吸液用量，优化动态解吸条件为：
A3B3D1。

Table 8 The Results of Orthogonal Design on Desorption
试验编号 A B C D 解吸量/mmol·g-1
1 1 1 1 1 29.37
2 1 2 2 2 25.76
3 1 3 3 3 26.97
4 2 1 2 3 58.34
5 2 2 3 1 59.15
6 2 3 1 2 55.09
7 3 1 3 2 67.60
8 3 2 1 3 70.94
9 3 3 2 1 78.60
K1 27.367 51.770 51.800 55.707
K2 57.527 51.950 54.233 49.483
K3 72.380 53.553 51.240 52.083
Rj 45.013 1.783 2.993 6.224
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3.6 吸附前后色价测定
测定树脂吸附前后色素色价结果如表 9。由表 9可知，经树脂吸附所得色素的色价是
未吸附的 3.74倍。由此，经吸附树脂吸附工艺处理，可提高色素着色能力，具有较好应用
价值。

Table 9 Comparison of Colourity of Pigment
方法 色素质量 溶液质量 A 色价 E1 cm1 %
水溶液提取物 0.1005 92.1142 0.666 6.10
树脂精制提取物 0.1006 92.9285 0.247* 22.81
*—稀释 10倍后的测定值


4 结 论

通过大孔树脂对紫背天葵红色素精制的研究，确定出极性树脂 S-8为该色素的最佳吸
附树脂，盐酸-乙醇溶液为 S-8吸附树脂的解吸剂；pH值 1~11范围内树脂对色素吸附的影
响不大，选 pH=7为吸附最佳 pH值；正交动态吸附实验表明，较适宜的动态吸附条件为：
原花液浓度 3g/L，吸附流速 3ml/min，树脂床层径高比为 1:1时吸附量最大，三因素影响排
列顺序为：原花液浓度＞径高比＞吸附流速；正交动态解吸实验表明，较适宜的动态解吸
条件为树脂吸附量 60.21mmol/g 吸附树脂，解吸液用量 30ml/g，解吸流速为 1/5 树脂床层体积
时解吸量最大，三因素影响排列顺序为：树脂对色素的吸附量＞解吸流速＞解吸液用量；
按优化条件吸附精制后的色素色价是未精制的 3.74倍。该精制工艺条件易满足，成本低，
精制效果明显，可工业化推广。

参考文献
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STUDY ON THE PIGMENT FROM GYNURA
BY MACROPOROUS RESIN

GAO Hong1 LI Bina2 CHEN Xiaoxia1
LIANG Guohui1 ZHENG Peng1 LIANG Yanwen1
1 Department of Chemical Engineering of Guangdong Industry Technical College,
Guangzhou 510300, China
2 Faculty of Chemical Engineering and Light Industrial of Guangdong University of Technology,
Guangzhou 510090, China

Abstract: The refining with absorbents of red pigment from Gynura was investigated and the
optimal conditions were determined as follows: the best absorbent was S-8 polar resin and the
best desorption agent was hydrochloric acid- ethanol solution under pH=7. The Orthogonal
absorption and desorption experiment were investigated and the optimal conditions were
determined as follows: absorption velocity 3ml/min, the ratio of bed diameter to height 1:1 under
the concentration 3g/L; the desorption agent 30ml/g, desorption velocity 0.2 volume of resin bed
under the absorption capacity 60.21mg/g. The colourity of the refining pigment was 3.74 times
as the original.
Key words: Gynura red pigment; Resin; Adsorption; Desorption.