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气相色谱法测定少花桂中芳樟醇的含量



全 文 :第 43 卷 第 4 期
2015 年 11 月
贵 州 林 业 科 技
Guizhou Forestry Science and Technology
Vol. 43,No. 4
Nov.,2015
气相色谱法测定少花桂中芳樟醇的含量
姚柳焓 宋园园*
(贵州省林业科学研究院 贵阳 550005)
摘 要:本研究用气质联用法对贵州省晴隆县的少花桂叶进行分析研究,通过正己烷和蒸馏法提取后,采
用 GC /MS测定了芳樟醇的含量。通过对少花桂样品中芳樟醇组分的线性关系的考察以及精密度的测定和定量分
析,为少花桂中有机物的提取提供参考依据。
关键词:少花桂;GC /MS;芳樟醇
中图分类号:S789. 4 文献标识码:B
Detection of the Linalool Content in Cinnarnomum pauciflorum Nees by GC /MS
YAO Liu - han SONG Yuan - yuan
(Guizhou Academy of Forestry,Guiyang,Guizhou 550005)
Abstract:by methods of hexane and distillation extraction,fresh leaves of Cinnamomum pauciflorum Nees col-
lected from Qinglong County were analyzed for the linalool content by GC and GC / MS. Also,the quantitative anal-
ysis of the linear relationship and precision determination of the linalool content were carried out. This will provide
reference for the extraction of organic compounds from C. pauciflorum Nees.
Key words:Cinnarnomum pauciflorum;GC /MS;linalool
少花桂 (Cinnarnomum pauciflorum Nees)是我
国特有树种,主要分布于湖南、云南、广西、四
川、湖北及贵州。少花桂通常生长于海拔为 400m
到 1800m的石灰岩或砂岩上的山地或山谷疏林或密
林中。前人对少花桂枝叶中黄樟油进行提取的研究
较多[1 ~ 3],少花桂挥发油中含有芳樟醇,是一种无
色液体,有香柠檬的气味。可作为配制原料,如化
妆品、肥皂、洗涤剂,可作为食用香料使用,作为
配制菠萝、桃、巧克力等香精和辛料香精[4 ~ 5]。由
于其芳樟醇含量较低,对其成分的定量分析还未有
报道,本研究主要对少花桂叶片中芳樟醇进行测定
和提取方法的研究。
1 材料与方法
1. 1 材料与仪器
少花桂枝叶采自贵州省晴隆县;正己烷、乙酸
乙酯 (分析纯)、芳樟醇 (色谱纯) ;安捷伦
7890A /5975C气质联用仪。
收稿日期:2015
第一作者简介:姚柳焓 (1972 ~) ,女,贵州贵阳人,助理研究员,研究方向:林业资源开发。Email:yaolh522@ sina. com
* 通讯作者:宋园园 (1969 ~) ,女,贵州贵阳人,助理研究员,研究方向:林业资源开发与利用。Email:794730970@ qq. com。
基金项目:贵州省中药现代化项目 (黔科合中药字 [2010] 5033 号)
贵 州 林 业 科 技 43 卷
1. 2 试验方法
1. 2. 1 色谱条件的确定
进样口加热器温度设为 230℃,总流量为
24. 4ml /min,采用分流模式,分流比为 10:1,分
流流量为 19. 9ml /min,载气 He;色谱柱初始流速
为 2. 0ml /min,柱箱初始温度为 80℃,保持 3min,
再以 20℃ /min 的速率程序升温至 230℃,保持
3min,检测器加热器的温度为 280℃,氦气流量为
33ml /min,空气流量为 400ml /min。
1. 2. 2 样品的测定与提取
方法一:先将树上采下的少花桂枝叶在自然环
境下风干,用粉碎机把干燥的少花桂枝叶打碎,准
确称量少花桂枝叶碎片 5g,溶解于 50ml正己烷中,
超声波萃取 2 小时过滤,用氮吹仪吹去多余的正己
烷,剩下的萃取液供测量,在 1. 2. 1 色谱条件下进
样,测量少花桂萃取液中物质的含量,质谱图如图
1 所示,在 7. 563min 时出的峰,其中峰面积为
139. 3956,代入 y = 2220. 1230x - 29. 8235 的式子
中,得出芳樟醇的含量为 0. 0762mg /ml。
方法二:实验室采用水蒸汽带出法提取少花桂
油,将风干的少花桂枝叶剪碎后用天平称量,装入
2000 ml 的硬质圆底烧瓶中,加入适量的蒸馏水
(不超过烧瓶容量的 2 /3) ,置于电炉上,烧瓶口上
连接回流冷凝管,冷凝管出口处接油水分离器。以
上装置连接固定完毕后,开启电炉缓缓加热至沸
腾,随后打开冷凝水,使冷凝管中部以上呈冷却状
态为度。加热时间以测定器中油量不再增加为止
(约 5 小时)。关闭电炉,静置片刻 (以无冷凝液滴
下为准) ,开启测定器下端的活塞,将油缓缓放于
已精确称量的清洁小口瓶中。提取的少花桂油在
1. 2. 1 色谱条件下,芳樟醇的质谱图如图 2 所示,
在 7. 377min 时出的峰,其中峰面积为 153. 2575,
含量 /峰面积的值为 5. 3808* 10 -4求出芳樟醇的含
量为 0. 0825mg /ml。
图 1 正己烷提取法之芳樟醇谱图
2 结果与分析
2. 1 线性关系考察
取出芳樟醇标样,加乙酸乙酯稀释。配制成浓
度为 0. 1710mg /ml、0. 3420 mg /ml、0. 5130 mg /ml、
0. 8550 mg /ml、1. 3720mg /ml 的标准曲线溶液。按
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4 期 姚柳焓等:气相色谱法测定少花桂中芳樟醇的含量
图 2 蒸馏法之芳樟醇谱图
图 3 芳樟醇的标准曲线
上述色谱条件,进注样品并测定。峰面积如表 1 所
示,再以进样量为横坐标,峰面积比为纵坐标,绘
制出标准曲线,如图 3 所示,其中线性方程为:y
= 2220. 1230x - 29. 8235,r = 0. 9998。由此可知,
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线性关系良好。
表 1 芳樟醇标准样品测定结果
级别 1 2 3 4 5
含量 (mg /ml) 0. 1710 0. 3420 0. 5130 0. 8550 1. 3720
峰面积 (mAu) 334. 3841 725. 9096 1076. 9209 1885. 6243 3020. 2800
2. 2 精密度实验
取同一样品溶液,连续进样 6 次,数据如下表
2 所示,计算得出,RSD = 0. 3456%,由此表明,
进样仪器的精密度良好。
表 2 芳樟醇的精密度测试
含量 (mg /ml)
第 1 次 第 2 次 第 3 次 第 4 次 第 5 次 第 6 次 平均值 RSD
0. 5234 0. 5253 0. 5251 0. 5255 0. 5214 0. 5264 0. 5245 0. 3456%
3 结论与讨论
本研究采用正己烷提取法和水蒸汽带出法的提
取物对芳樟醇组分的含量进行测定,实验表明,正
己烷提取法提取的芳樟醇含量为 0. 0762mg /ml,水
蒸汽带出法提取芳樟醇的含量为 0. 0825mg /ml。本
实验采用 GC /MS 进行检测,通过对少花桂样品中
芳樟醇组分的线性关系的考察以及精密度的测定。
芳樟醇的线性方程为 y = 2220. 1230x - 29. 8235,r
= 0. 9998,RSD = 0. 3456%,数据表明其线性关系
和精密度良好。
本研究通过对采自晴隆县的少花桂鲜叶进行研
究,以气相色谱法测定少花桂样品中挥发性物质的
定量分析。根据其化学特性,采用正己烷提取和水
蒸汽带出法两种不同的提取方法,将所测组分分离
出来并测其含量,由于黄樟素的含量较高,丰度相
应就高,从而拉低其他要素的丰度比例,为了更清
楚的测定其他要素的含量比值,本实验采取屏蔽黄
樟素的情况下定量分析这两种组分[6]。
参考文献
[1]王瑞 . 肉桂及其可替代种类的精油化学成分分析
[D] . 中国科学院华南植物园,2009.
[2]陶光复,吕爱华,张小红,等 . 毛桂和少花桂叶精
油的化学成分 [J] . 植物科学学报,1988,6 (3) :261 ~
266.
[3]先静缄,袁果,张永祥,等 . 贵州少花桂叶油的化
学成分 [J] . 植物分类与资源学报,1995,(3) :353 ~
355.
[4]周翔,莫建光,谢一兴,等 . 广西芳樟醇型樟树精
油成分的 GC - MS 研究 [J] . 食品科技,2011,(1) :282
~ 285.
[5]陈尚钘,赵玲华,徐小军 . 天然芳樟醇资源及其开
发利用 [J] . 林业科技开发,2013,27 (2) :13 ~ 17.
[6]杨晓燕,符德欢,高丽,张晓南,王京昆 . 气相
色谱法测定丽江糙苏中芳樟醇的含量 [J] . 云南大学学报
(自然科学版) ,2013,05:669 ~ 672.
[7]聂诗明,唐静,杨波 . 气相色谱法测定金银花油
中芳樟醇的含量 [J] . 湖北中医学院学报 . 2007.
[8]覃红萍,吴桂凡,黄团心 . 气相色谱法测定地枫
皮药材中芳樟醇的含量 [J] . 中国卫生检验杂志,2013,
05:1107 ~ 1108.
[9]张丽平,余晓琴,阚建全,朱琳 . 花椒中柠檬烯
和芳樟醇的含量测定与比较分析 [J] . 中国调味品,2013,
01:99 - 101 + 115.
[10]刘亚梅,蒲旭峰,张良 . 毛细管气相色谱法测定
青蒿及青蒿油中石竹烯和樟脑的含量 [J] . 华西药学杂志,
2007,02:218 ~ 220.
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