全 文 ：下方法，原方法中主要采用将〔含量测定项〕下的挥发油溶解制
成供试液，但对照药材溶液需要肉豆蔻对照药材 20 g，还需提取
挥发油，存在肉豆蔻对照药材用量过大，操作繁琐，费时，应用毒
性有机溶剂(氯仿、苯)等缺点。因此采用石油醚(60 ～ 90℃)直
接超声提取肉豆蔻药材方法，肉豆蔻对照药材用 2 g，不用提取挥
发油，另外将展开剂中的苯更换为乙酸乙酯，并将临用新制的显
色剂茴香醛试液更换为 5%香草醛硫酸试液。经多次试验，供试
液色谱中斑点清晰，方法重复性良好。
表 1 10 批肉豆蔻药材测定结果
批号 来源 产地
水分
(%)
挥发油
(%)
去氢二异丁
香酚(%)
080812 浙江中医药大学饮片厂 印度尼西亚 1 4． 4 7． 95 0． 095
080813 浙江中医药大学饮片厂 印度尼西亚 2 6． 0 6． 41 0． 161
080814 浙江中医药大学饮片厂 马来西亚 5． 4 6． 35 0． 071
080401 河北安国 广西 5． 3 6． 93 0． 183
081015 安徽沪谯中药饮片厂 云南 6． 4 7． 32 0． 233
080901 四川利民中药饮片有限公司 广东 5． 4 7． 80 0． 315
081007 禹州金地中药饮片有限公司 广西 9． 6 9． 43 0． 277
080412 沈阳 1 广东 6． 3 4． 19 0． 160
080523 沈阳 2 广东 6． 8 7． 3 0． 107
080528 沈阳 3 广东 7． 1 7． 76 0． 162
1．去氢二异丁香酚
图 1 对照品 HPLC色谱图
1．去氢二异丁香酚
图 2 供试品 HPLC色谱图
采用甲苯法测定了 10 批样品的水分，结果在 4． 4% ～ 9． 6%，
根据测定结果，规定肉豆蔻的水分不得过 10． 0%。10 批样品中挥
发油含量在 4． 19% ～ 9． 43%，平均含量为 7． 1%(ml /g)。结合中
国药典 2005 年版一部肉豆蔻挥发油含量限度要求(6． 0%(ml /
g) ) ，确定肉豆蔻挥发油含量不得少于 6． 0%(ml /g)。
肉豆蔻药材中去氢二异丁香酚的含量范围为 0． 071% ～
0． 315%，平均值为 0． 176%，但实验中发现肉豆蔻由于是干燥种
仁，来源多为进口，即使是同一批次，分次取样进行含量重现性的
测定，结果会存在较大差异，因此可能本品化学成分有较大个体
差异，所以为使限度制定的更为科学、合理，针对其存在的个体差
异性的影响等，在制定含量限度时结合理论限度，暂定肉豆蔻中
去氢二异丁香酚理论含量限度应不得少于 0． 10%。
肉豆蔻中的毒性成分为肉豆蔻醚、黄樟醚，欧洲药典第 7 版
(E． P． 7)1199 页对肉豆蔻挥发油中的肉豆蔻醚暂没有限量要求，
而对黄樟醚在挥发油中的限量为不得超过 2． 5%，实验中曾采用
HPLC法、ODS柱;以甲醇 －水(80∶ 20)为流动相，在 286nm 下
测定了不同批次肉豆蔻药材挥发油中的黄樟醚含量，结果肉豆蔻
挥发油中黄樟醚的含量范围为 1． 89% ～ 7． 42%，平均值为
3． 43%，绝大部分药材挥发油中黄樟醚的含量均高于欧洲药典要
求，因此在质量标准的制定中未对黄樟醚进行限量，限量方法及
限度要求还有待于进一步研究。
参考文献:
［1］ 国家药典委员会． 中国药典，Ⅰ部［S］． 北京:化学工业出版社，
2005:90．
收稿日期:2011-12-20; 修订日期:2012-06-08
基金项目:贵州省科技厅自然科学基金资助项目( No． J［2008］2138) ;
贵阳学院重点资助项目( No． 2008015)
作者简介:武孔云( 1964-) ，男( 汉族) ，贵州威宁人，现任贵阳学院天然药物研究所、生物控制与资源利用贵州省高校特色重点实验室教授，硕士研究
生导师，主要从事天然药物研究工作．
不同贮藏时间对米槁药材有效成分影响的比较研究
武孔云1，徐必学3，梁光义2，孙 超4
(1．贵阳学院，贵州 贵阳 550005; 2．贵阳中医学院，贵州 贵阳 550002;
3．贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室，贵州 贵阳 550002; 4．贵州省植物园，贵州 贵阳 550004)
摘要:目的 比较不同贮藏时间对米槁药材有效成分的影响，为米槁药材的贮藏及含该药材的中成药的贮藏与质量标准
的制定提供理论依据。方法 用水蒸气蒸馏的方法提取当年采收( Ⅰ号样) 的和贮藏 6 年( Ⅱ号样) 的米槁药材中的有效
成分( 挥发油) ，采用气相色谱 －质谱( GC － MS) 联用技术对提取的有效成分进行分析鉴定。结果 Ⅰ号样检出 81 个化合
物，鉴定出 61 个化合物;Ⅱ号样检出 85 个化合物，鉴定出 62 个化合物;Ⅰ号样、Ⅱ号样共有化学成分 60 种;Ⅰ号样特有 1
种: Cis － Sabinene hydrate;Ⅱ号样特有两种，它们分别是: β － Myrcene，P － Mentha － 1，4 － dien － 7 － ol。结论 米槁药材在
6 年的贮藏过程中，能被 GC － MS检测到的总化合物新增了 4 个;在已鉴定的化合物中经过 6 年的贮藏，新鲜药材中的 1
种化学成分完全消失，产生了两种新鲜药材所不含有化学成分。
关键词:米槁; 贮藏时间; 有效成分
DOI标识:doi: 10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2012． 09． 096
中图分类号:R283 文献标识码:B 文章编号:1008-0805( 2012) 09-2323-02
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2012 VOL ． 23 NO． 9 时珍国医国药 2012 年第 23 卷第 9 期
米槁是樟科樟属植物 Cinnamommmigao H． W． Li 的干燥果
实。贵州民间常用于治疗腹胀、腹痛、晕车呕吐及牛马腹胀等人、
畜疾病。贵州省罗甸县民间用米槁治疗胸痛、胸闷及哮喘有较好
效果，特别是对于确诊为冠心病、心绞痛患者有明显的缓解作用。
从 1980 年中期至今，贵阳中医学院对米槁进行了系统的本草学、
药理及药化研究［1 ～ 6］。并研发出多个产品，为了能使这些产品能
更好地为患者服务，我们比较了不同贮藏时间对米槁药材有效成
分的影响，为米槁药材及含该药材的中成药的保质期与质量标准
的制定提供理论依据。现报道如下。
1 材料与仪器
1． 1 材料 采自贵州省荔波县水维乡，经贵阳中医学院何顺志研
究员鉴定为植物米槁 Cinnamomum migao H． W． Li的果实。
1． 1． 1 采种时间 2001 年 10 ～ 12 月。
1． 1． 2 采种方法 米槁果实由绿变棕色，最后变黑，即可采收。
用摘取法，分批分次，做到谁熟随采，一般 10 天左右采收一次。
将采集到的果实晒干，各称取 250 g 两份，一份(Ⅰ号样)送实验
室提取挥发油，另一份(Ⅱ号样)用透气布袋装好，在通风、透气、
避光的环境中贮藏至 2007 年 12 月。
1． 2 仪器与设备
1． 2． 1 设备 电炉，水蒸气蒸馏装置等。
1． 2． 2 仪器 HP6890 /HP5973 GC /MS联用仪(美国惠普公司)。
2 方法
2． 1 挥发油的提取方法
2． 1． 1 实验材料处理 将实验材料粉碎成粗粉，备用。
2． 1． 2 提取方法 将Ⅰ号样粗粉装入水蒸气蒸馏装置，加热，有
溜出液后开始计时，蒸馏 1 h，滤取挥发油 0． 5 ml;将其用石蜡密
封于小瓶内，用黑色不透光纸包裹后，置 1 ～ 5℃的冰箱中保存至
2007 年 12 月。将贮藏至 2007 年 12 月的Ⅱ号样用相同方法提取
挥发油，与Ⅰ号样所得挥发油一道送样上机分析。
2． 2 挥发油的 GC － MS测定
2． 2． 1 实验条件 色谱柱为 HP － 5MS5% Phenyl Methyl Siloxane
(30 mm ×0． 25 mm ×0． 25 μm)弹性石英毛细管柱，柱温 50℃(保
留 2 min) ，以 5℃·min －1升温至 280℃，保持 2 min;汽化室温度
250℃;载气为高纯 He(99． 999%) ;柱前压 7． 62 psi，载气流量1． 0
ml·min －1;进样量 1 μl(正己烷溶液) ;分流比 40∶ 1。
离子源为 EI源;离子源温度 230℃;四极杆温度 150℃;电子
能量 70 eV;发射电流 34． 6 μA;倍增器电压 2 185 V;接口温度
280℃;溶剂延迟 4． 5 min;质量范围 10 ～ 500 amu。
2． 2． 2 定性分析 通过 HPMSD 化学工作站，结合 Nist98 标准质
谱图库和 WILEY275 质谱图库检索。按峰面积归一化法进行计
算求得各化学成分在挥发油中的相对含量。
3 结果
3． 1 出峰结果 Ⅰ号样、Ⅱ号样分别检出 81 和 85 个峰，见图 1
和图 2。
图 1 Ⅰ号样
图 1 Ⅱ号样
3． 2 化合物的鉴定结果 Ⅰ号样鉴定出 61 个化合物;Ⅱ号样鉴
定出 62 个化合物。Ⅰ号样、Ⅱ号样共有化学成分 60 种;Ⅰ号样
特有 1 种为:Cis － Sabinene hydrate;Ⅱ号样特有两种，它们分别
是:β － Myrcene，P － Mentha － 1，4 － dien － 7 － ol。更详细情况见
表 1。
表 1 化合物的鉴定结果
Ⅰ号样特有
化合物
Ⅰ、Ⅱ号样共有
化合物
Ⅱ号样特有
化合物
Ⅰ
(%)
Ⅱ
(%)
Tricyclene 0． 023 0． 029
α － Thujene 0． 233 0． 132
α － Pinene 2． 890 3． 423
α － Fenchene 0． 033 0． 032
Camphene 0． 709 0． 919
Verbenene 0． 087 0． 153
Sabinene 1． 833 0． 765
β － Pinene 4． 052 4． 890
β － Myrcene 0． 276
α － Phellandrene 0． 178 0． 182
α －3 － Carene 0． 115 0． 139
α － Terpinene 0． 224 0． 338
P － Cymene 5． 750 8． 378
Limonene 1． 579 2． 890
1，8 － Cineole 18． 444 21． 606
γ － Terpinene 0． 359 0． 700
Trams － Sabinene hydrate 0． 700 0． 061
Cis － Linalool oxide 0． 177 0． 604
α － Terpinolene 0． 335 0． 628
Cis － Sabinene hydrate 0． 287
L Linalool 1． 659 0． 618
Verbenol 0． 388 0． 182
α － Camphotenal 0． 246 0． 181
Trans － Pinocrveol 1． 804 1． 703
Campher 6． 210 6． 294
Sabinaketone 0． 301 0． 167
Pinocarvone 0． 689 0． 452
Borneol 1． 892 0． 713
Terpinen － 4 － ol 1． 791 2． 081
Cryptone 0． 827 1． 365
P － Cymen － 8 － ol 6． 222 2． 178
α － Terpineol 1． 111 0． 740
Myrtenal 0． 861 2． 460
Myrtenol 0． 566 0． 922
Verbenone 0． 594 0． 586
Trans － Carveol 0． 454 0． 563
Ex － 2 － Hydroxycineole 0． 163 0． 451
Cis － Carvep 0． 666 0． 187
Cuminal 0． 751 0． 079
(+)－ Carvep 0． 135 0． 808
Phellandral 0． 219 0． 783
1 － Bornyl － acetate 0． 563 0． 237
Cuminol 0． 306 0． 691
Carvacrol 0． 370 0． 490
P － Mentha － 1，
4 － dien － 7 － ol
0． 396
α － Cubebene 0． 166 0． 135
α － Copaene 2． 011 0． 111
Capricacid 4． 812 3． 364
β － Caryophyllene 0． 583 4． 494
Epizonarene 0． 397 0． 133
β － Selinene 0． 425 0． 149
Germacrene B 0． 492 0． 513
Dihydvo － β － Agarofuran 0． 827 0． 135
T － epi － α － Selinene 0． 161 1． 192
δ － Cadinene 1． 047 0． 204
α － Calacrene 0． 465 0． 904
Hedycryol 0． 938 0． 525
Lauricacid 0． 228 0． 928
Spathulenol 3． 117 0． 385
Carfophyllene oxide 2． 990 2． 662
Guaiol 0． 538 3． 090
Humulene oxide 0． 850 0． 151
X － Eudesmol 0． 909 0． 426
4 讨论
米槁药材在贮藏过程中，一部分化学成分消失，而新产生一
部分新的化学成分，这一变化是否会带来毒副作用、产生新的药
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时珍国医国药 2012 年第 23 卷第 9 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2012 VOL． 23 NO． 9
效作用或改变原有的药理作用等诸多问题，需作进一步的研究。
用该药材配方生产的中成药，在贮藏过程中是否也有类似的变
化，值得进一步研究。该研究提示我们，在制定药材标准及药材
有效期时，一定要考虑有效成分、药理学及毒理学的变化才会更
加科学和完善。
参考文献:
［1］ 李天祥，朱 静．人工神经网络模拟超临界萃取米槁精油［J］．化学
工程，2007，35(12) :5．
［2］ 李天祥，朱 静．分子蒸馏分离超临界 CO2 萃取的米槁精油及其成
分分析［J］．精细化工，2007，24(10) :984．
［3］ 筑 红．米槁心乐滴丸对大鼠“阴寒凝滞证”缺血心肌血浆内皮素、
降钙素基因相关肽水平的影响［J］． 贵阳中医学院学报，2006，28
(4) :8．
［4］ 林亚平，邱德文．用均匀设计法优选米槁心乐滴丸的制剂工艺条件
［J］．中国中药杂志，1995，20(4) :219．
［5］ 邱德文，刘 宁． 米槁的本草学研究［J］． 中国医药学报，1993，8
(2) :19．
［6］ 刘 宁，赵 山．米槁的生药学研究［J］．贵阳中医学院学报，1992，
14(1) :61．
其 它
收稿日期:2012-02-26; 修订日期:2012-06-12
基金项目:安徽高等学校自然科学研究项目( No． KJ2010A202)
作者简介:朱 勤( 1980-) ，女(汉族) ，安徽合肥人，现任安徽省食品药品检
验所主管药师，硕士学位，主要从事药理学、中西医结合免疫学研究工作．
* 通讯作者简介:廖圣宝( 1963-) ，男( 汉族) ，安徽合肥人，现任安徽中医
学院教授，博士学位，主要从事中医肾脏病、中西医结合免疫研究工作．
滋阴潜阳法对肾性高血压大鼠的
治疗作用及对 IL － 7 的影响
朱 勤1，廖圣宝2*
(1．安徽省食品药品检验所，安徽 合肥 230051; 2．安徽中医学院，安徽 合肥 230038)
摘要:目的 研究“二肾一夹”肾性高血压模型大鼠血清细胞因子 IL － 7 水平的改变，探讨其在肾性高血压发病中的意
义，验证滋阴潜阳法的调节治疗作用。方法 用“二肾一夹”法复制大鼠肾性高血压模型，用酶联免疫检测法测定精氨酸
加压素( AVP) 及白细胞介素( IL － 7) 含量，观察使用滋阴潜阳法治疗后对其异常改变的调节作用。结果 肾性高血压大
鼠血浆 AVP含量、血清 IL － 7 含量均显著升高，滋阴潜阳法对以上改变有改善作用。结论 调节肾性高血压大鼠血清 IL
－ 7 水平，降低血浆 AVP含量可能是滋阴潜阳法发挥治疗作用的机制之一。
关键词:滋阴潜阳法; 高血压; IL － 7; AVP
DOI标识:doi: 10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2012． 09． 097
中图分类号:R285． 5 文献标识码:A 文章编号:1008-0805( 2012) 09-2325-03
Effect of Ziyin Qianyang Method on Level of IL －7 of Rats with Hypertension
ZHU Qin1，LIAO Sheng-bao2*
( 1． Anhui Institute for Food and Drug Control ，Hefei 230051 ，China; 2． Anhui College of Traditional Chinese
Medicine，Hefei 230038，China)
Abstract: Objective To investigate the influence of ZiYinQianYang Method( ZYQYM) on the level of IL － 7 in blood serum of
two － kidney － one － clamp renal hypertension rat( 2K1C － RHR) model ． Methods The rat hypertension model was established
by two － kidney － one － clip method． The content of IL － 7 in serum and AVP in blood plasma were measured by the method of
ELISA． Results The content of IL － 7 in serum and AVP in blood plasma were increased significantly in model groups． ZYQYM
had an obvious effect on the reduction of IL － 7 and AVP． Conclusion It may be one of neuroregulation and immunoregulation
mechanisms that ZYQYM reduces the levels of IL － 7 and AVP．
Key words: Ziyin Qianyang Method; Hypertension; Interleukin － 7; AVP
高血压病(Hypertension)是最常见的心血管疾病，不仅患病
率高，而且可以引起严重的心、脑、肾并发症，是脑卒中、冠心病的
主要危险因素。随着现代生命科学研究的迅速发展，医学界对人
体生理机能整体调节方式的探索备受关注。中医强调整体观，在
整体水平调节机体的正常生理机能，维持机体稳态，而神经内分
泌免疫网络(Neuro － endocrine － immunoregulatorynetwork，NEI)
与此思路相吻合。神经内分泌免疫调节为高血压病中西医结合
研究提供了新思路，作为神经、内分泌和免疫三大系统的产物和
沟通彼此之间联系的信息物质，细胞因子、神经肽、激素的有关研
究已成为高血压病研究的热点［1］。本实验通过对 2K1C － RHR
血清中 IL － 7 含量的变化以及血浆 AVP 含量的观察，从定量分
析的角度进一步探讨中医滋阴潜阳法对肾性高血压模型大鼠的
降压作用及其神经内分泌免疫调节机制。
1 材料与仪器
1． 1 动物及分组 健康雄性Wistar大鼠 50 只，体质量(150 ± 20)
g，由安徽医科大学实验动物中心提供。筛选复制成功模型大鼠
30 只，随机分为模型组、滋阴潜阳组和氯沙坦组，合假手术组及
正常对照组共 5 组，每组 10 只大鼠。
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2012 VOL ． 23 NO． 9 时珍国医国药 2012 年第 23 卷第 9 期