全 文 ：第39卷 第4期 林 业 科 技 Vol. 39 No. 4
2 0 1 4 年 7 月 FOＲESTＲY SCIENCE ＆ TECHNOLOGY July 2 0 1 4
文章编号:1001 － 9499 (2014)04 － 0026 － 03
超声波辅助提取杜香精油的工艺研究及成分分析
马承慧 陈美佳 王 群 李 燚 张环斌
(东北林业大学，黑龙江 哈尔滨 150040)
摘要:选用杜香嫩叶为原料，采用正交试验优化超声波提取杜香精油的提取工艺。以提取率为指标，通过提取
温度、提取时间及料液比等单因素试验及正交试验得到最佳提取工艺:提取温度 45℃，提取时间 40 min，料液
比为 1∶ 25，其提取率可达到 7. 54%。通过气相色谱与质谱联用，确认了杜香精油含水芹烯(6. 233%)、苯
(1. 651%)、甲基苯乙烯(1. 507%)、2 －甲基 － 5 －异丙基(4. 221%)、萜品醇(4. 722%)、香树脂醇(1. 790%)
和蒲公英甾醇(0. 642%)等成分，主要以萜烯、醇和烷类化合物为主。
关键词:杜香;超声波;GC － MS
中图分类号:S 685. 21，TQ 654 + 2，TB 559 文献标识码:A
杜香(Ledum palustre L．)，杜鹃花科杜香属，
灌木，分布于北半球温带或寒温带地区，我国主
要集中分布于大兴安岭地区落叶松林(杜香 －兴安
落叶松林、越桔 －杜香 －兴安落叶松林、泥炭藓
－杜香 －兴安落叶松林)和落叶松白桦针阔混交林
(杜香 －兴安落叶松 －白桦林)下，小兴安岭和长
白山也有分布，常呈单优势的大面积群落。全株
可提取芳香油，花、果出油率较高［1 － 2］。杜香在
医学上具有广泛的应用，其嫩枝叶的浸提液具有
解痛、祛痰、脱敏和利尿作用［3］;其挥发油在镇
咳、杀菌、去除脚气和治疗皮肤瘙痒等方面也有
较好疗效［4］。
当前对精油的提取普遍采用传统的水蒸气蒸
馏法，超声波辅助提取法与传统的工艺相比，可
以提高细胞破碎度和有效成分的提取率。目前，
植物资源功能性成分来源的研究己成为国际热门，
本文利用 GC － MS 对杜香精油成分进行的分析，
为对其进一步研究提供了科学依据。
1 材料与方法
1. 1 材料、试剂与仪器
杜香，2011 年 4 月采摘于大兴安岭地区新林
林业局;试剂为无水乙醇。
仪器主要有 SCQ － HC600 超声波恒温水浴仪、
Ｒe － 52CS 真空旋转蒸发仪、日本岛津 GCMS －
QP2010SE气相色谱质谱联用仪等。
1. 2 试验方法
将采摘的杜香去除枝、花苞、杂质以及种子，
留下纯净杜香嫩叶备用。
采用超声波辅助提取杜香精油方法:称取 10
g杜香鲜叶，加入适量 95%乙醇提取液，在超声
波下浸提一定时间;离心过滤除去杂质，转入真
空旋转蒸发仪中，将溶剂蒸发完全后，准确称取
杜香精油的质量;分别测定不同温度、不同提取
时间及料液比对精油提取率的影响。
杜香精油提取率计算公式
提取率(%)=精油质量
样品质量
× 100%
在单因素试验的基础上，采用正交试验优化
精油提取工艺，分别对提取温度、提取时间、料
液比设计三因素三水平的正交试验，筛选出最佳
提取条件。同时，利用 GC － MS 进行精油成分分
析:量取杜香精油粗提物 5 mL;气相色谱质谱联
用仪色谱条件为:HP － 5M 色谱柱(30 m ×
0. 25 mm ×0. 25 μm)，程序升温 40℃保持 5 min，
以 5℃ /min 升温至 280℃，保持 22 min;进样量
1 μL，不分流进样，流速 1 mL /min;质谱条件
为:接口温度 250℃，离子源温度 200℃，四级杆
温度 150℃，溶剂延迟 3. 5 min，电压 1 500 V，质
量扫描范围 20 ～ 600 m /s。
第 4 期 马承慧等:超声波辅助提取杜香精油的工艺研究及成分分析
2 结果与讨论
2. 1 提取温度对精油提取率的影响
准确称取 10 g样品，按料液比 1∶ 20 加入 95%
乙醇提取液，超声波提取 40 min，计算温度分别为
40、45、50、55、60、65℃下的提取率。结果(图
1)显示，随着温度的变化，提取率的变化趋势为先
增大后减小，其原因可能是高温会使杜香精油分
解。当温度为 45℃时，提取率最高，达到 7. 38%，
因此，取 45℃为备选最适提取温度。
图 1 提取温度对精油提取率的影响
2. 2 提取时间对精油提取率的影响
准确称取 10 g样品，按料液比 1∶ 20 加入 95%
乙醇提取液，在温度 45℃超声波下提取，计算提取
时间分别为20、30、40、50、60、70 min的提取率。
结果(图 2)显示，随着时间增加，提取率随之逐渐
增加，当 30 min之后提取率趋于稳定，增幅变缓不
明显，最高可达到 7. 67%，从耗时和节约能源方面
考虑，选用 30 min为预计最适提取时间。
图 2 提取时间对精油提取率的影响
2. 3 料液比对精油提取率的影响
准确称取 10 g样品，在温度 45℃下超声波提
取 30 min，计算料液比分别为 1∶ 5、1∶ 10、1∶ 15、
1∶ 20、1∶ 25、1 ∶ 30 的提取率。结果(图 3)表明，
当样品与乙醇提取液的比例为 1∶ 20 时，精油提取
率最高为 7. 47%。料液比低于 1∶ 20 时，提取率呈
快速增大趋势;料液比高于 1∶ 20 后，提取率的增
幅不再明显。因此，选择料液比为 1∶ 20 为备选最
佳比例条件。
图 3 料液比对精油提取率的影响
2. 4 正交试验选取最佳提取工艺条件结果
在单因素试验的基础上，分别对提取温度、
提取时间和料液比进行了三因素三水平的正交试
验，根据单因素试验结果设计 L9(3
4)正交试验
(表 1)。正交试验结果见表 2。
表 1 正交试验及因素水平
水平
A
提取温度 /℃
B
提取时间 /min
C
料液比
1 40 30 1∶ 15
2 45 40 1∶ 20
3 50 50 1∶ 25
表 2 L9(3
4)正交优化试验结果极差分析
序号 提取温度 /℃ 提取时间 /min 料液比 提取率 /%
1 1(40) 1(30) 1(1:15) 6. 37
2 1 2(40) 2(1:20) 7. 28
3 1 3(50) 3(1:25) 7. 49
4 2(45) 1 2 7. 42
5 2 2 3 7. 54
6 2 3 1 6. 90
7 3(50) 1 3 7. 23
8 3 2 1 7. 01
9 3 3 2 7. 17
x1 7. 147 7. 107 6. 860
x2 7. 287 7. 277 7. 290
x3 7. 137 70187 7. 420
Ｒ 0. 150 0. 170 0. 560
直接比较表 2 可知，在 9 个试验结果中，试
验 5 的提取率最高，最佳的提取条件水平组合为
A2B2C3;方差分析结果(表 3):FA ＜ 19. 000，FB
＜ 19. 000，FC ＜ 19. 000，各因素影响精油提取率
的主次顺序为:料液比 ＞ 提取时间 ＞ 提取温度，
即提取温度为 45℃、提取时间为 40 min、料液比
为1∶ 25时为最佳提取条件。
表 3 L9(3
4)正交优化试验结果方差分析
因素 偏差平方和 自由度 F比 F0. 05(2，2) 显著性
提取温度 0. 042 2 0. 689 19. 000
提取时间 0. 043 2 0. 705 19. 000
料液比 0. 515 2 8. 443 19. 000
误差 0. 06 2
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林 业 科 技 第 39 卷
2. 5 GC －MS成分分析结果
对杜香精油粗提物进行 GC － MS分析，共检出
19个色谱组分，其总离子流图见图 4;分析了其中
7种成分(表 4)，共占总含量的 20. 766%，结果显
示，杜香精油中萜烯类物质、醇类物质较多。
图 4 GC － MS分析获得的总离子流图
3 结 论
采用超声波辅助法提取杜香精油，首先以单
因素试验进行了提取温度、提取时间及料液比对
精油提取的影响分析;在单因素试验基础上，进
行三因素三水平的正交试验，确定了超声波辅助
提取杜香精油的最佳工艺条件:提取温度 45℃，
提取时间 40 min，料液比为 1∶ 25。其提取率可达
到 7. 54%。
采用气相色谱质谱联用仪对杜香精油粗提物
成分进行分析，得到 19 种化合物，对其中 7 种化
合物进行分析的结果，杜香精油中主要是以萜烯、
醇和烷类化合物为主。
表 4 杜香精油成分
序
号
保留
时间
化合物名称
分子
质量
分子式 相对含量
1 6. 534
水芹烯
beta. -Phellandrene
136 C10H16 6. 233%
2 9. 113
苯 Benzene，
1-methyl-2-
(1-methylethyl)
134 C10H14 1. 651%
3 10. 321
甲基苯乙烯
Terpineol，cis-. beta. -
154 C10H18O 1. 507%
4 14. 982
2-甲基-5-异丙基
Bicyclo ［3. 1. 0］
hex-3-en-2-one，
5-(1-methylethyl)-
136 C9H12O 4. 221%
5 16. 881
萜品醇
alpha. -Thujenal
150 C10H14O 4. 722%
6 29. 138
香树脂醇
alpha. -Amyrin
426 C30H50O 1. 790%
7 29. 365
蒲公英甾醇
Taraxasterol
426 C30H50O 0. 642%
参 考 文 献
［1］ 中国植物志 ［M］． 北京:科学出版社，1999．
［2］ 周以良． 中国大兴安岭植被 ［M］． 北京:科学出版
社，1991．
［3］ 杜香协作． 宽叶杜香挥发油的初步研究 ［J］． 中草药通
讯，1975(2):11 － 15．
［4］ 曲涛，宋立新，张微． 细叶杜香空气杀菌实验 ［J］． 中医
药信息，1996(6):37．
第 1 作者简介:马承慧
收稿日期:2014 － 03 － 25
(责任编辑:潘启英)
Ｒesearch on Technology of Ultrasonic Assisted Extraction of Ledum palustre
Essential Oils and the Components Analysis
MA Chenghui
(Northeast Forestry University，Harbin 150040)
Abstract Selected in April 2011 to April 2012 from the collection of Ledum Daxinganling region leaves
as raw material． Using orthogonal test optimized the extraction process of ultrasonic assisted extraction of
Ledum palustre essential oils． Extraction rate as index，by single factor experiments and orthogonal test
of extraction temperature，extraction time and solid-liquid ratio to get the best extraction process．
Extraction temperature is 45℃，extraction time is 40 min，solid-liquid ratio is 1∶ 25，which extracts rate
reached 7. 54% ． By gas chromatography and mass spectrometry，obtained that Ledum palustre essential
oils contains phellandrene(6. 233%)，benzene(1. 651%) ，methyl styrene(1. 507%) ，2-methyl-5-
isopropyl(4. 221%) ，terpineol(4. 722%) ，amyrin(1. 790%) ，dandelion sterol(0. 642%) ，mainly
terpenes，alcohols and alkyl compounds based．
Key words Ledum palustre;Ultrasonic;GC-MS
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