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白刺花果实中总生物碱的超声波提取工艺研究



全 文 :第 3 5卷 专 辑 陕西师范大学学报 ( 自然科学版 )
2007 年 6 月 Jo urn al o f S haxn
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2007
文章编号 : 16 72 一4 291 (2 007 )uS p 一0 03 1一02
白刺花果实中总生物碱的超声波提取工艺研究
毛 鹏` , 程 妮2 , 邓玉清` , 季晓晖“
( 1 西安正大制药有限公司 , 陕西 西安 71 0 43 ; 2 西北大学化工学院 , 陕西 西安 7 100 69 ;
3 陕西理工学院化学学院陕西 咸阳 7230 0 )
摘 要 :试验优选 了超声提取白刺花总生物碱最佳工艺条件 . 通过正交设计超声提取方案 , 以 50 9
白刺花种子中提取出的总生物碱为指标 , 考察 T 乙醇浓度 ,提取时 间 ,料液比对总生物碱提取效果
的影响 . 优选 出最佳提取条件为 : 8 倍量 70 % 乙醇超声提取 60 m in .
关键词 : 白刺花 ; 总生物碱 ; 超声 ; 提取
中图分类号 : 9Q 46 文献标识码 : A
U l t r as o n i c e x t r ac t i n g a l k a lo i d fr o m s e ed s o f s o P h o r a
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M A O p e眼 1 , CHE N G N iZ , 现N G Y u 一 qi飞 1 , J l 为。 h u i3
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白刺花又称苦刺 、 狼牙刺 , 为豆科槐属植物 , 主
要分布于我国西南 、 西北地区 ,资源十分丰富 . 狼牙
刺茎 、 叶 、花 、果和种子中都含有苦参碱 、槐定碱 、 苦
显碱等多种生物碱 .具有清热利湿 、祛风杀虫 、抗癌 、
抗心率失常 、免疫调节和升高白细胞 、抗炎 、保肝等
功效 〔` 一 3〕 . 近几年 ,有人对其在水土保持 、 生态演替
和生物碱化学成分方面做过研究 ,而对白刺花果实
中总生物碱的提取工艺方面研究较少 . 本文以每批
50 9 白刺花果实中总生物碱的量为指标 ,考察超声波
法提取白刺花果实中总生物碱的最佳提取工艺 .
1 材料与方法
1
.
1 实验材料 、设备 、试剂
供试材料于 2 005 年 9 月采自陕西省勉县 ,经鉴
收稿日期 : 20 0 7一 03一 15
作者简介 : 毛鹏 ,男 ,主要从事新药开发研究 .
定为白刺花果实 . KQ一2 50 E 型超声波清洗器 (昆山
市超声仪器有限公司 ) , R E一 52 A A 型旋转蒸发仪
(上海亚荣生化仪器厂 ) , S HB一 1 型循环水式多用
真空泵 (郑州长城科工贸有限公司 ) , JA 3003 型天
平 (上海精密科学仪器厂 ) . 乙醇 、氯仿 、盐酸 、氢氧化
钠均为分析纯 .
1
.
2 方法
1
.
2
.
1 正交试验设计及各因素水平设定 因白刺
花果实中生物碱可溶于乙醇 ,故选取乙醇浓度 ( A ) ,
提取时间 ( B )和液固比 ( C )为主要考察因素考察提
取工艺 . 正交试验采用 3 因素 3水平进行设计 ,结果
见表 1 .
1
.
2
.
2 总生物碱的提取分 离 白刺花果实脱去果
皮 ,粉碎过 40 目筛 . 称取样品 27 份 ,每份 50 9 . 上述
陕西师范大学学报 (自然科学版 )第 5 3卷
表 1影响因素及水平设计
水平 乙醇浓度 / %提取时间八垃 n料液比
6 0 3 104 : 1
2 704 5 6 : 1
38 0 68 0 : 1
样品按表 2所设计条件进行超声提取 , 提取液减压
回收乙醇 , 得粗浸膏 . 每份浸膏溶于 10 m L Z%
HCL 中 , 充分搅拌 , 静置过夜 . 用氯仿萃取 ,共萃取 3
次 ,水溶液加人 N 3H 一玩 O 调 pH 至 10 , 用等量氯
仿萃取 ,共萃取 3 次 , 无水 N a2 3玉脱水 , 减压回收
氯仿 ,得脂溶性总生物碱 . 水相继续加人等量水饱和
的正丁醇萃取 3次 ,减压回收正丁醇 ,得水溶性总生
物碱 . 脂溶性总生物碱和水溶性总生物碱之和为总
生物碱的量 .
2 结果与分析
2
.
1 方差分析结果
由表 2 、表 3 可知 , 3 种因素对总生物碱提取率
的影响程度依次为 A > B > C ,其中 A 因素的影响
显著 , B 因素的影响较显著 , C 因素的影响不显著 .
优选出最佳提取工艺为 A ZB 3 c 3 , 即 8 倍量 70 % 乙
醇提取 60 而 .n
表 2 正交实验设计及结果
序号 A B C 总生物碱的量乍
1 1 1 1 1
.
7 5 9
2 1 2 2 1
.
8 54
3 1 3 3 1
.
9 09
4 2 2 1 2
.
0 6
5 2 3 2 2
.
0 43
6 2 1 3 1
.
9 68
7 3 3 1 2
.
X() 9
8 3 1 2 1
.
88 0
9 3 2 3 1
.
9 90
K l 5
.
5 2 5
.
60 7 5
.
7 74
K Z 6
.
0 17 5
.
85 0 5
.
7 77
K 3 5
.
8 79 5
.
96 1 5
.
8 67
R 0
.
4 95 0
.
35 4 0
.
0 93
表 3 方差分析结果
误差来源 自由度 (DF ) 离均差平方和 (邓 )
0
.
04 24 8
0
.
02 02 6
0
.
00 19 3
均方 (M S )
0
.
0 212 4
0
.
0 10 13
0
.
0 0 96
14 8
.
53
7 0
.
84
6
.
7 13
< 0
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0 1
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2 最佳工艺的验证
称取 50 9 样品 2份 ,按上述优选出的工艺进行
提取 ,重复 2次 ,验证提取出的总生物碱的量 . 总生
物碱的量平均值为 2 . 02 8 9 . 结果表明 , 该工艺提取
率高 ,稳定可行 .
取白刺花果实中的总生物碱 ,提取效率提高 , 为实验
室和工业生产中广泛使用提供了一定理论参考 .
3 结论
利用超声波技术进行有效成分提取 ,可以明显
缩短提取时间 , 减少溶剂使用量 ,操作简单易行 ,无
需加热 ,对其生理活性基本没有影响 ,且提高了有效
成分的提取率 .
超声波提取白刺花果实中总生物碱的最佳工艺
条件为 : 8倍量 70 % 乙醇超声提取 60 而 n . 本工艺提
参考文献 :
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〔责任编辑 王 勇〕