全 文 ：第2 0卷第 2 期
10 8场年 6月
华 中 师 范 大 学 学 报 Vo l. 2 0N o. 2
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二二 二 =二一二 二 二 = :二 =二 二一 ~ 二二二二二二二` ` =二二二一一` 二二. 。目
山 鸡椒 根 精 油 的化 学成 份
简志刚 陈世智 刘 实 张景龄 . 杨遇正 胡徽鸿
( 华中师范人学 ) ( 武汉部队医院 )
【摘共 】 本文研究了湖南桂东县产山鸡椒恨精油的化学成份 , 用薄层色谱和 G C / M S
联用法从中鉴定出七个主要组分 .
[ 关. 询 ) 精六h ; 一l一鸡椒 : G C / M S
山鸡椒〔L i t s e a e u b e b a ( L o u r ) p e r s . 〕又名木姜子 、 山苍子等 , 为樟科木 姜 子 属 植
物 , 其果和根均可供药用 。 山鸡椒果油有棋咳 、 平喘 、 抗过敏作用 ’ ` l , 在资源丰富的地
方 , 也用作制造柠檬醛的原料 。 山鸡椒根油据报导对治疗脑血栓形成有显著疗效 , 其有
效率达 92 . 68 % , 其中基本治恋率53 . 6 % , 显效率26 . 83 % :tj 。
山鸡椒果实精油的化学成份早有文献报告 ’ “ ·月’ , 但关于山鸡椒根油精的化学 成 份 ,
迄今尚未见诸文献报道 。 我们对湖南省桂东县所产之山鸡椒根 , 提取精油进行了化学成
份分析 , 初步结果报告如次 。
实 验 部 分
本文报告的山鸡椒根精油化学成分分析采用 : ( 1 ) 薄层色谱 ; ( 2 ) 气相色谱 ;
( 3 ) 气相色谱— 质谱联用三种分析方法 。
1
. 精油提取
将洗净 、 切碎之山鸡椒根用水蒸汽蒸馏 , 馏出液以乙醚洗数次 , 将乙醚洗提液合并 ,
减压蒸去乙醚 , 得山鸡椒根精油 , 为微黄色清亮液体 。 总挥发汕 的 沸 程 在 65 、 1 4 0℃
/ 2 0 m m H g (余少量粘稠物 ) n芳= 1 . 4 72 7 。
2
. 薄层色奋
薄层色谱方法参照蔡宪元等 【川的条件 , 略有变动 。 我们用硅胶G作吸附剂 , 碘燕 汽
显色 , 使总挥发油分别在下述溶剂系统中展 开 :
a
. 石油醚 /乙醚二 90 : 10( V / V ) ;
b
. 石油醚 /二敏甲烷 二 8 0 : 2 0( V /V ) ;
。 . 石油醚 /乙酸乙酷 = 85 : 15 ( V / V ) ;
在上述色谱条件下 , 分别显示 8 、 5 、 6个斑点 。 据此我们采用石油 醚 /乙 醚 二 9 0 / 1 2
本文 f g名6年 1月 27 门 (1交到 。
. 稿件联系人 .
I T O华 中 师 范 大 学 学 报 第2 0卷
( V /V )的展层条件 , 用标准样品对精油中可能组分进行鉴定 , 发现梢油色谱中有五个斑
点的 R, 值分别与 a一旅烯 、 香草醛 、 香叶醉 、 a一松油醉及芳樟醉的 Rf值相同 。 因之初
步推断精油中可能含有这几种成分 。
5
. 气相色奋法
仪器 : 上海分析仪器厂产 1 0 型气相色谱仪 。
色谱柱 : 双柱串联 (功 = 4m m 不锈钢柱 ) , 前柱长 2 米 , 6 2 0 1担体涂 5% 丁二酸乙
二醉聚醋 ; 后柱长 1米 , 6 2 01 担体涂 5 % 乙二酸乙二醉聚酷 。
检测器 : 氢火熔离子检定器 。
气体流速 : 37 毫升 /分 (从 ) , 7 (庵升 /分 ( H : ) , 8 0 毫升 /分 (空气 ) 。
柱沮 : 1 10℃ o
样品汽化温度 : 2 3 0℃ o
检测器温度 : 130 ℃ 。
进样童 : 0 . 4微升 。
气相色谱分析采用双柱串联 , 既改善各组分的分离 , 也增加了色谱定性的可信度 。
在所定的色谱条件下 , 山鸡椒根油各组分获得较好分离 (图 1 ) 。 每一种成分的鉴定均
以标准样品在同一条件下比较保留时间 , 再以加入法证实该成分的存在 。
1
.
a 一漩烯
2
. 获烯
3
. 香草醛
4
. 香叶醇
6
. 芳樟醇
6
. 甲基庚烯酮
7
. “ 一松油醇
急
图 1 山鸡椒根油气相色谱图
4
. 气相色 , — 质 I 联用方法仪器 : 日立 M一 8 0 A型质谱仪 。
色谱部分 :
色谱柱 : 45 米功0 . 5毫米不锈钢毛细管柱 , 壁涂丁二酸乙二醉聚酷 。
色谱条件 : 程序升温 70 “ 、 125 ℃ (2 ℃ /分 ) , 1 25 ℃恒沮 。
质谱部分 :
E l 源 , 电离电压 7 0 e V和 2 0 e V , 质量范围 0一 30 0m u 。
由于使用毛细管柱及程序升温方法 , 精油组分的分离较好 (图 2 ) 。 各相应谱峰由计算
机扣除本底 , 得 出相应的质谱捧图 。 再 由文献 【. 1查得巳作色谱鉴定的化学成分标准质谱
图 , 作对比鉴定 (表 1 ) , 确证这些成分的存在 。
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山 鸡 椒 根 精 油 的 化 学 成 份
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表 1
图 2 山鸡椒根油的毛细管气相色谱
被鉴定化合 . 质 . 橄招与文做 16 傲拐 比较 *
化合物 ( N o )
“ 一醛烯 ( I )
质谱数据 ( M / Z ) 文献 ( M / Z )
茨烯 ( I )
香草醛 ( I )
。奖墓霍{允2 , , 2 , . , 3。 , , 了. 4 ; , 3。 , ,: {。 3灌峰{{:2 , 7 7 , 3。 , ` , . , ; . , 2 , , : 3。
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。禁戛霍{九1 . 。, , 。 , , , 2 , , 。 , . , 11 , , 3。 {。。浅峰 {{: 1, ,了, 。, , , 2 , , 。 , , , 1 1, : 3。
香叶醇 ( 万 ) M + 16 6
6 9 (篆峰 ) , 4 1 , 5 5 , 8 1 , 8 2 , 6 7 , 7 1 , 12 4
{ M
+
15吕15 6
6 9 (基峰 ) , 4 1 , 6 6 , 8 2 , 8 1 , 6 T . 7 1 , 12 4
l一|
芳樟醇 ( V )
甲基庚烯酮 ( 砚 )
7禁戛霍{九3 , 4 , , 。3 . 。。 , 。。 , : 2 , , 。。 …, ,灌峰:{: 3 , 4 , . 。 6 . 。 3 , 。。 , 。。 , : 2 ,
`翼墓翟{允。 , ,。。, 12 6 . 了。 , 。6 , , 2。 . ,。…4 3 , 。矍碌, {;: . ,。。 , , 25 , ,。 . 。 5 . , 2。 . ,。
a 一松油醇 ( 顶 ) M + 15 4
8 1 (基峰 ) , 4 3 , 12 1 , 9 3 . 136 , 5 5 . 5 8 . 4 1
M
+ 16 4
8 1 (基峰 ) , 4 3 . 9 3 , 12 1 , 13 B , 68 , 5 5 , 峨1
. 依谱峰强度列出 .
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扒色一质联用所得到的质谱图中 , 还发现几个分子量 150 左右的化合物 , 据质 谱 数
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据推断 , 它们可能是樟脑 (姐 , M + 15 2 ) , 异胡薄荷醉 ( 互 , M + 2 5 4 ) , 桃金 娘 醉 ( X , M +
1 5 2 ) 和薄荷醇 ( l , M 十 15 6 ) 。 这些可能的化学成分 , 有的已见于山鸡椒 果 挥 发 油
中 , 关于它们的确证尚需研究 。
结 果 及 讨 论
1
. 根据对山鸡椒根油的 T L C 、 G CL 和 GC一 M S 分析结果 , 钊 定其 中 主 含 芳 樟 醉
( li n a l o o l )
, 香草醛 ( e i t r o e l l a l ) , a 一旅烯 ( a 一 p i n e n e ) , 茨烯 ( e am p h e n e ) , 另有少量
香叶醉 ( e i t r o n e ll o l ) , 甲基庚烯酮 ( m e t h y lh e p t e n o n e ) 和 。一松油醉 ( a 一 t e r p i n e o l ) o
2
. 本报告所提供的分析结果表明 , 山鸡椒的根和果实挥发油化学组成相差 甚 多 。
据报导 心` ,云南山鸡椒鲜果精 ha 的主要成分是扮样截却柠檬始 ` 另有少量 香 草 醛 、 a 一菠
烯 、 黄樟油素 , 甲基庚烯酮 、 芳樟醉 、 茨烯 、 对聚撤花经 、 樟脑 、 香叶醉乙酸醋 、 a 一松
ha 醉 、 香叶醉及 “ 一蛇麻烯 。 在山鸡椒根油的色谱定性中 , 没有发现在果油中含 量 非 常
高 ( 62 . 5% ) 的柠棣醛 。 考虑到两种挥发油不同的药效 , 显然对于探讨药物有效成分是
有盆的 。
.
3
. 药理研究认为黄棒抽素是有损性物质 ”` , 山鸡椒果油中含有之 。 在本报告 的 分
析中 , 色谱定性未发现黄樟油素的相应谱岑 , 色一质联用的质谱图亦无 M + 162 的图谱 ,
可以确认山鸡椒根油不含黄樟油素 。
上述关于山鸡椒根油与果抽的化学成分比较 , 虽未考虑产地的因素 , 但在化学上仍
可将出一些结论 。
致谢 : 色讲一质语联用承湖北省化学所质讲分析 室代做 , 顺致谢意 。 本文质借解
析 与张友 杰老师进存了讨论 , 一并致谢 。
,
飞
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S e v e n e h e m i e a l s u b s t找n t s w e r e i d e o t i f i e d a s
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.
T h e 0 11 w a s a n a l y s e d b y a P P l y i n g a
c o m b i n a t i o n o f t h e f o l l o w i n g t e c h n i q u e s
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