全 文 :2.2.11 含量测定 按上述方法 ,对 5 批制剂(批
号: 20070218 , 20070521 , 20070606 , 20070619 ,
20070710)进行含量测定 , 盐酸小檗碱含量分别为
0.48%, 0.54%,0.51%,0.43%和 0.50%。
3 讨论
本方法中忍冬藤 、大青叶 、大血藤等臣药鉴别效
果较理想 ,操作简便 , 无干扰。对主药黄柏的含量
测定方法重复性好 ,线性关系 、精密度 、加样回收均
符合要求 ,可作为该制剂的质量控制标准 。
·生药学·
山 药材的生药学研究
王红霞* ,陈随清
(河南中医学院药学院 ,河南 郑州 450008)
[ 摘要] 目的:为山 的开发利用及生药学方面的研究提供科学依据。方法:依据形态学特征对山 药材进行性状特征 ,
显微特征鉴别;运用薄层色谱法对山 进行理化特征鉴定。结果:山 的药材性状 、显微 、理化(薄层色谱)具有显著鉴别特征。
结论:对山 的开发利用 、质量标准的制定及生药学方面的研究具有重要意义。
[ 关键词] 山 ;生药学研究;薄层色谱鉴别
[ 中图分类号] R282.5 [文献标识码] A [ 文章编号] 1005-9903(2008)09-0020-03
山 Lindera reflexa Hemsl系樟科Lauraceae山胡
椒属植物 。俗名大叶山 、土沉香 、香棍等 。本品为
近年来发现的民间草药 ,历代本草无记载。功能祛
风理气 ,止血 ,主治胃痛 ,刀伤出血 ,疥癣 ,风疹等证。
山 根为中成药“胃痛宁片”的主要原料[ 1] 。由于河
南省多年来有使用习惯 ,已收入河南省地方标准[ 1] 。
但现国内对山 的研究较少 ,并主要集中在对山
化学成分的研究 ,未见有关山 生药学方面的系统
研究 。本文就山 药材的性状特征 、显微特征 、理化
鉴别(以球松素和银松素为对照品进行薄层色谱定
性分析)等生药学内容进行了系统研究 ,旨在为山
质量标准的制定及进一步开发应用提供科学依据 。
1 仪器与试药
XS-200生物显微镜 ,南京江南光电股份有限公
司;描绘目镜(10×, 5×),北京第三光学仪器厂;
WD-9403C 型紫外分析仪 ,北京市六一仪器厂;FW-80
高速微型粉碎机 ,河北省黄骅市中兴仪器有限公司;
KQ-100型超声波提取器 , 昆山市超声仪器有限公
司。HG 2354-95硅胶 G(化学纯),青岛海洋化工有
[ 收稿日期] 2008-04-16
[ 通讯作者] *王红霞 , Tel:(0371 ) 666364376; E-mail:
wanghongxia5510@yahoo.com.cn
限公司;羧甲基纤维素钠(化学纯),天津市凯通化学
试剂有限公司;甲醇 、乙醚 、石油醚 、乙醇 、丙酮 , 氯
仿 、甘油 、硫酸 、茴香醛 、三氯化铁等(以上均为分析
纯),天津市化学试剂三厂;水合氯醛(分析纯),上海
三浦化工有限公司。对照品球松素 、银松素 ,由本实
验室从山 中提取 , 经 1HNMR、13CNMR鉴定结构 ,
HPLC 面积归一化法测定含量 ,纯度 99.0%以上。山
药材(采自河南新县 ,安徽省铜陵市),经河南中医
学院生药教研室陈随清教授鉴定为樟科植物山
(Lindera reflexa Hemsl)的干燥根 。
2 鉴定
2.1 性状特征 本品为不规则的块状 ,大小 、厚薄
不一 ,长 3 ~ 10 cm ,宽 2 ~ 5 cm ,厚 0.5 ~ 2 cm 。表面
残存红棕色栓皮 ,可见较少支根痕 ,除去栓皮者 ,显
淡黄色 。纵剖面呈淡黄色 ,具撕裂状纵向纹理 ,纤维
性 。质地坚硬 ,不易折断 ,气香 ,味辛 。(见照片 1)。
2.2 显微鉴别特征
2.2.1 山 横切面 外侧有薄厚不一暗红棕色栓
皮残存或部分脱落。木栓细胞多为 4列 ,排列整齐 。
皮层较窄 ,由薄壁细胞组成 。中柱鞘部位具石细胞 ,
胞壁常三面增厚一面薄 ,单个或 2 ~ 6个成群 ,断续
排列成环。韧皮部狭窄 。形成层排列成环状。木质
部宽广 ,导管单个或 2 ~ 3个成群 ,径向排列;木薄壁
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2008年 9 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.14 , No.9
Sep., 2008
DOI :10.13422/j.cnki.syf jx.2008.09.014
照片 1 山 药材
细胞壁略厚 ,稍木化;木纤维常散在于导管旁;木射
线明显 ,由 2 ~ 4列扁平长方形微木化的薄壁细胞组
成 ,径向排列 ,具单纹孔。皮层 、韧皮部 、木质部均有
油细胞散在 ,以木质部较多。薄壁细胞含较多淀粉
粒。(见附录图 1)。
附图 1 山 根横切面组织特征×200
1.拴皮;2.木栓层;3.皮层;4.石细胞;5.韧皮部;6.形成层;
7.木射线;8.导管;9.油细胞;10.木薄壁细胞;11.木纤维
2.2.2 粉末 淡黄色或黄褐色 。纤维淡黄色 ,多成
束 ,长梭形 ,长 200 ~ 700 μm ,直径 20 ~ 30μm ,胞腔明
显 ,有稀疏纹孔 ,木化 。木栓细胞多角形 ,棕黄色。
导管为具缘纹孔导管 ,亦有网纹导管 ,直径 25 ~ 70
μm 。木薄壁细胞微木化 ,壁呈连珠状增厚 ,长方形 、
类方形 、长多角形 ,具有单纹孔。木射线细胞长方
形 ,扁平 ,微木化 ,具单纹孔 。淀粉粒众多 ,单粒呈球
形 ,盔帽形或圆形 ,直径3 ~ 12 μm ,脐点点状 ,人字形
层纹隐约可见 ,复粒由 2 ~ 4分粒组成 。油细胞呈圆
形或椭圆形 ,直径 20 ~ 50 μm ,含棕色油状物 。石细
胞呈类圆形或椭圆形 ,长 48 μm ,直径 45 μm ,(见附
录图 2)。
附图 2 山 粉末特征×200
1.木纤维;2.导管;3.淀粉粒;4.木薄壁细胞;
5.油细胞;6.木栓细胞;7.木射线;8.石细胞
3 薄层色谱鉴别
以球松素和银松素为对照品 ,按《中国药典》[ 2]
项下进行薄层色谱鉴别。
3.1 球松素的薄层鉴别
3.1.1 供试品溶液的制备 取山 药材粗粉 0.5 g ,
置 50 mL 具塞锥形瓶中 ,加入无水乙醇 25 mL ,超声
提取 30 min ,取出 ,滤过 ,滤液作为供试品溶液 。
3.1.2 对照品溶液的制备 取球松素对照品 1 mL ,
加无水乙醇配成 1 mg·mL-1的对照品溶液。
3.1.3 薄层色谱鉴别试验结果 吸取供试品溶液
10μL ,对照品溶液 5 μL ,分别点于同一羧甲基纤维
素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上 ,以石油醚∶丙酮(3
∶1)展开 ,取出 ,晾干 ,置紫外灯(365 nm)下检视;喷
以 5%硫酸茴香醛溶液在105 ℃加热(5 ~ 10)min ,在
可见光下观察;再以三氯化铁-铁氰化钾(1∶1)为显
色剂 ,供试品色谱中 ,均在对照品相应的位置上 ,显
相同颜色的斑点 。(见照片 2)。
3.2 银松素的薄层鉴别
3.2.1 供试品溶液的制备 取山 药材粗粉 0.5 g ,
精密称定 ,置 50 mL具塞锥形瓶中 ,加入 90%乙醇溶
液 25 mL ,加热回流提取 30 min ,取出 ,摇匀 ,滤过 ,滤
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2008年 9 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.14 , No.9
Sep., 2008
液作为供试品溶液。
3.2.2 对照品溶液的制备 精密称取银松素对照
品适量 ,90%乙醇配成 0.5 mg·mL-1溶液作为对照品
溶液 。
3.2.3 薄层色谱鉴别 分别吸取上述 2 种溶液各
10 μL ,点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶
G薄层板上 ,以氯仿∶甲醇(10∶1)为展开剂 ,展开 ,取
出 ,晾干 ,置紫外灯(365 nm)下检视;喷以 5%硫酸茴
香醛溶液在 105 ℃加热 5 ~ 10 min , 在可见光下观
察;再以三氯化铁-铁氰化钾(1∶1)为显色剂 ,在可见
光下观察 ,供试品色谱中 ,均在与对照品在相同位置
显相同颜色荧光斑点 。(见照片3)。
照片 2 球松素薄层色谱
硫酸茴香醛显色
1.河南省新县田铺;2.河南省新县江淮岭;3.河南省新县江淮岭;
4.安徽省铜陵市凤凰山;5.河南新县狮河港;6.河南省新县
照片 3 银松素薄层色谱
硫酸茴香醛显色
1.河南省新县田铺;2.河南省新县江淮岭;3.河南省新县江淮岭;
4.安徽省铜陵市凤凰山;5.河南新县狮河港;6.河南省新县
4 小结与讨论
4.1 本文描述了山 药材的性状特征 、显微特征等
作为生药鉴别的依据 。
山 性状主要鉴别特征 为不规则的块状 ,表
面残存红棕色栓皮 ,可见较少支根痕 ,除去栓皮者显
淡黄色 ,纵剖面呈淡黄色 ,具撕裂状纵向纹理 ,纤维
性 。质地坚硬 ,不易折断 ,气香 ,味辛 。
山 显微主要鉴别特征 有暗红棕色栓皮残存
或部分脱落。木栓细胞多为 4列 ,排列整齐 。皮层
较窄。中柱鞘部位石细胞常三面增厚一面薄 ,断续
排列成环。韧皮部狭窄 。形成层排列成环状。木质
部宽广 ,导管单个或 2 ~ 3个成群 ,径向排列;木薄壁
细胞壁略厚 ,稍木化;木纤维常散在于导管旁;木射
线 2 ~ 4列微木化 ,具单纹孔 。皮层 、韧皮部 、木质部
均有油细胞散在 ,以木质部较多 。薄壁细胞含淀粉
粒 。
以上的性状及显微特征可作为山 生药形态学
鉴别的主要特征 。
4.2 本文对球松素 、银松素薄层色谱鉴别进行了研
究:分别在球松素薄层色谱研究中 ,对展开剂石油醚
∶丙酮(3∶1)进行实验;对显色剂 5%硫酸茴香醛溶
液 、氯化铁-铁氰化钾(1∶1)进行实验 ,结果以石油醚
∶丙酮(3∶1)为展开剂展开 ,和分别以显色剂 5%硫酸
茴香醛溶液 、氯化铁-铁氰化钾(1∶1)显色的薄层色
谱板上 ,均斑点分离效果好 、斑点显色清晰 。
在银松素薄层色谱研究中 ,对展开剂氯仿∶甲醇
(10∶1)进行实验;对显色剂 5%硫酸茴香醛溶液 、氯
化铁-铁氰化钾(1∶1)进行实验 ,结果以氯仿∶甲醇
(10∶1)为展开剂展开 ,和分别以显色剂5%硫酸茴香
醛溶液 、氯化铁-铁氰化钾(1∶1)显色的薄层色谱板
上 ,均斑点分离效果好 、斑点显色清晰 。
以上薄层色谱鉴别 ,试验结果稳定 ,故采用了本
文报道的方法。薄层色谱表明山 药材含有球松
素 、银松素 , 这两种成分可以作为山 的指标性成
分 。
[参考文献]
[ 1] 河南省卫生厅.河南省药品标准[ S] .郑州:河南科学技
术出版社 , 1984.157.
[ 2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[ S] .一部 , 北
京:北京化学工业出版社 , 2005.附录 31.
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中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.14 , No.9
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