全 文 ：2010 年 11 月第 17 卷第 11 期 中国中医药信息杂志 ·45·
紫萁贯众中鞣质的含量测定
厉博文,张 东,刘为广,杨 岚
(中国中医科学院中药研究所,北京 100700)
摘要：目的 建立紫萁贯众中鞣质的含量测定方法,比较不同产地和不同采收期紫萁贯众中鞣质的含量。方法
采用磷钼钨酸-干酪素法显色,分光光度法在 760 nm 处测定。结果 12 个不同产地紫萁贯众中鞣质的含量为 0.14%～
3.20%,同产地不同采收期紫萁贯众中鞣质的含量为 1.05%～2.58%。结论 紫萁贯众中鞣质的含量因产地和采收期变
化而不同。
关键词：紫萁贯众；鞣质；磷钼钨酸-干酪素法；含量测定
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2010.11.019
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2010)11-0045-02
Determination of Tannin in Rhizoma of Osmunda japonica LI Bo-wen, ZHANG Dong, LIU Wei-guang,
et al (Institute of Chinese Materia Medica, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China)
Abstract：Objective To establish the method for determination of tannin in Rhizoma of Osmunda
japonica and compare the content of tannin in Rhizoma of Osmunda japonica from different locations and
different harvest times. Methods Posphorus molybdenum-tungsten acid casein method was used and the
content of tannin was determined by the spectrophotometer at 760 nm. Results The content of tannin in
Rhizoma of Osmunda japonica from 12 different locations was in 0.14%～3.20% and from different harvest
times was in 1.05%～2.58%. Conclusion The different locations and harvest times affect the content of
tannin in Rhizoma of Osmunda japonica.
Key words：Osmunda japonica；tannin；phosphorus molybdenum-tungsten acid casein；determination
中药紫萁贯众是紫萁科(Osmundaceae)紫萁属(Osmunda)
紫萁植物(Osmunda japonica Thunb)带叶柄残基的根茎,具有
清热解毒、驱虫、止血的功效,用于防治感冒、鼻衄头晕、痢
疾、崩漏,为传统中药贯众的主要商品流通品种之一,收载于
1977 年版和 2010 年版《中华人民共和国药典》(一部)[1-2]。紫
萁的抗菌、抗病毒药理活性与其中含有的鞣质有关[3]。
近年来研究发现,鞣质具有与蛋白质结合发生沉淀、与金
属离子络合和抗氧化的性质,能凝固微生物体内原生质和对酶
发生作用,抑制细菌和病毒的生长,表现出抑菌、抗病毒、抗肿
瘤和抗癌变的药理活性[4]。其含量测定方法有皮粉法、干酪素
法、络合滴定法[5-6]、磷钼钨酸-干酪素法[7-8]。本研究参照 2010
年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅩB鞣质含量测定方
法,对紫萁贯众中鞣质的含量进行测定。
1 仪器与试药
UV-T6型新世纪紫外可见分光光度计(北京普析通用)；电子
天平(Sartorius Bs-210s 1/10000)；电子天平(Sartorius BP-
211D 1/100000)；离心机(北京雷勃尔离心机有限公司)；电热
恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)；KQ-250B 型超声波
清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
没食子酸对照品(批号 0833-9504,中国药品生物制品检
定所)；紫萁贯众药材经中国中医科学院中药研究所冯雪峰副
研究员鉴定为紫萁科植物紫萁 Osmunda japonica 的干燥带叶

基金项目：《中华人民共和国药典》2010 年版标准研究(YZ-241)
通讯作者：杨岚,E-mail：ylan_66@yahoo.com.cn
柄残基的根茎。钨酸钠、钼酸钠、硫酸锂、盐酸、磷酸、溴等
试剂均为分析纯,干酪素(批号 9005-46-3,生化试剂,北京化
学试剂公司),水为蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 溶液的制备
2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品 50 mg,
置 100 mL 棕色容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取
5 mL,置 50 mL 棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得浓度
为 50.02 µg/mL 的对照品溶液。
2.1.2 磷钼钨酸试液的制备 称取钨酸钠 100 g、钼酸钠 25 g,
加水 700 mL 使溶解,加入盐酸 100 mL、磷酸 50 mL,加热回流
10 h,放冷,再称取硫酸锂 150 g、水 50 mL、溴 0.2 mL,煮沸
15 min,除去残留的溴,冷却,加水稀释到 1 000 mL,过滤,收集
滤液即得。
2.1.3 供试品溶液的制备 精密称取过2号筛的紫萁贯众药材
粉末 3.0 g,置于 250 mL 棕色量瓶中,加水 150 mL,放置过夜,
次日超声 10 min,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,静置,少量棉花
过滤,弃初滤液50 mL,将续滤液于3 500 r/min转速,离心10 min。
弃去沉淀,得上清液。精密量取 20 mL 上清液于 100 mL 棕色容
量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。
2.2 标准曲线绘制
精密量取浓度为50.02 µg/mL的没食子酸对照品溶液0.5、
1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL,分别置 25 mL 棕色量瓶中,各加
入磷钼钨酸试液 1 mL,再分别加入水 11.5、11、10、9、8、7 mL,
用 29%碳酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,常温放置 30 min,同时以
·46· Chinese Journal of Information on TCM Nov.2010 Vol.17 No.11
相应的试剂为空白,在 760 nm 处测定吸光度。以吸光度为纵坐
标,没食子酸溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程
为：Y＝103.99X－0.042 0(r＝0.999 6),结果表明没食子酸在
1.000 4～10.004 µg/mL 范围内线性关系良好。
2.3 测定方法
2.3.1 总酚测定方法 精密量取2 mL供试品溶液,置于25 mL
棕色量瓶中,各加入磷钼钨酸试液 1 mL,再分别加入水 10 mL,
用 29%碳酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,常温放置 30 min,同时以
相应试剂为空白,在 760 nm 处测定吸光度。计算总酚含量。
2.3.2 不被吸附酚测定方法 精密量取 25 mL 供试品溶液,
加至盛 0.6 g 干酪素的 100 mL 具塞锥形瓶中,密塞,置 30 ℃
水浴中保温 1 h,时时振摇,取出,放冷,摇匀,滤过,弃初滤液,
精密移取 2 mL 续滤液于 25 mL 棕色容量瓶中,各加入磷钼钨酸
试液1 mL,再分别加入水10 mL,用 29%碳酸钠溶液稀释至刻度,
摇匀,常温放置30 min,同时以相应的试剂为空白,在760 nm 处
测定吸光度。计算不被吸收酚含量。
2.4 精密度试验
按照“2.1.3”项下方法制备江西九江供试品溶液,精密量
取 2 mL,按照“2.3”项下方法显色,于 760 nm 波长处连续测
定 5次。计算鞣质含量。RSD＝1.152%。结果表明,此方法精密
度良好。
2.5 稳定性试验
按照“2.1.3”项下方法制备江西九江供试品溶液,精密量
取 2 mL,按照“2.3”项下方法显色,分别于显色后 0、10、20、
30、40、60、80、100、120 min,在 760 nm 波长处测定。计算
鞣质含量。RSD＝0.929%。结果表明,供试品溶液显色后在 2 h
内稳定。
2.6 重复性试验
按照“2.1.3”项下方法制备 6 份江西九江供试品溶液,
精密量取 2 mL,分别按照“2.3”项下方法显色测定,计算鞣质
含量。RSD＝4.7%。结果表明,此方法重复性良好。
2.7 加样回收率试验
精密称取已知鞣质含量的江西九江紫萁贯众药材 6 份各
2 g,分别精密加入没食子酸对照品 10 mg,按照“2.1.3”项下
方法制备,在“2.3”项条件下显色并测定吸光度,计算鞣质含
量。得平均回收率为 95.98%,RSD＝6.35%。
2.8 样品测定
精密称取 3 g 不同产地和不同采收期的紫萁贯众药材,按
“2.1.3”项下方法制备供试品溶液,精密量取 2.0 mL,在“2.3”
项条件下显色测定吸光度,并计算鞣质含量。结果见表1、表 2。
表 1 湖北宜恩不同采收期紫萁贯众中鞣质的含量测定(%,n＝2)
采收期 总酚含量 不被吸附酚含量 鞣质含量
2009 年 5 月 1.92 0.49 1.43
2009 年 6 月 2.19 0.37 1.82
2009 年 7 月 1.92 0.57 1.35
2009 年 8 月 3.35 0.36 1.99
2009 年 9 月 2.97 0.39 2.58
2009 年 10 月 1.47 0.42 1.05
表 2 不同产地紫萁贯众中鞣质的含量测定(%,n＝2)
产地 总酚含量 不被吸附酚含量 鞣质含量
湖南沅陵 0.74 0.60 0.14
江西九江 2.73 0.53 2.20
湖北建始 3.09 0.31 2.78
湖北鹤峰 3.02 0.31 2.71
湖北宜恩 1.66 0.50 1.16
浙江磐安 1.62 0.44 1.18
浙江江山 2.77 0.38 2.39
湖北巴东 3.41 0.21 3.20
江西井冈山 2.84 0.40 2.44
湖北凤凰山 1.63 0.53 1.10
江西宜春 2.42 0.67 1.75
江西南昌 2.48 0.46 2.02
3 讨论
本试验结果显示,不同产地和不同采收期的紫萁贯众药材
中鞣质的含量存在较大差异,在 12 个不同产地的药材中,湖北
巴东最高(3.20%),湖南沅陵最低(0.14%)。同产地不同采收期
的药材中,10 月份最低(1.05%),9 月份最高(2.58%)。
2000 年版《中华人民共和国药典》鞣质含量测定采用皮
粉法,样品用量大,选择性较差,测定结果偏高,且试验周期较
长。2005 年版《中华人民共和国药典》鞣质含量测定采用磷
钼钨酸-干酪素法,比皮粉法专属性好,精密度高,实验周期短,
操作简单[9]。有文献报道用皮粉法测得四川产紫萁贯众中鞣质
的含量为 5.07%[10],明显高于本试验测定结果,与文献[10]中
皮粉法测定鞣质含量结果偏高的结论一致。
紫萁贯众中鞣质的含量测定对其质量控制具有参考价值,
紫萁贯众中鞣质与其传统功效的相关性有待进一步研究。
参考文献：
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：人民卫生出
版社,1977.589.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：中国医药科
技出版社,2010.321.
[3] 戴金凤,李 磊,刘 辉,等.紫萁的研究进展[J].中草药,1999,30(9)：
717－719.
[4] 石 碧,狄 莹,何有节,等.鞣质的药理活性[J].中草药,1998,29(7)：
487－490.
[5] 徐 勤.鞣质的研究进展[J].华夏医学,2004,17(1)：113－115.
[6] 边可君,王满辉,黄开勋,等.络合量法测定三叶委陵菜鞣质含量[J].中
国药师,2001,4(4)：269－270.
[7] 谢 坤,唐 丽,张 婉,等.磷钼钨酸/干酪素法测定蒙药阿给炮制前后的
鞣质含量[J].中草药,2009,32(10)：1517－1519.
[8] 沈 洁,徐金钟,胡济宏,等.磷钼钨酸-干酪素法测定丹参药材中鞣质的
含量[J].分析化学,2008,36(4)：553－555.
[9] 王 珅,鲁 静.中药材中鞣质含量测定方法的研究[J].中国药事,2004,
18(6)：361－364.
[10] 楼之岑,秦 波.常用中药材品种整理和质量研究[M].北京：北京医科
大学、中国协和医科大学联合出版社,1995.92.
(收稿日期：2010-04-22,编辑：陈静)