全 文 :广东微量元素科学
2014 年 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE 第 21 卷第 12 期
文章编号:1006-446X (2014)12-0022-04
火焰原子吸收法测定中草药海金沙茎中
五种金属元素的含量
张 剑 廖建华 李银保 刘 海
(赣南医学院药学院,江西 赣州 341000)
摘 要:目的 运用火焰原子吸收光谱法测定中草药海金沙茎中的 Fe、Zn、Mg、Ca、Cu 5 种微
量元素的含量。方法 用浓 HNO3 - HClO4 消解样品,采用标准曲线法测定其 5 种金属元素含量。
结果 所测的样品中含有丰富的人体必需微量元素。方法回收率在 98. 68% ~ 104. 4%之间,样品
相对偏差小于 5%。结论 该法快速简便、重复性好、准确度好,适用于同类生物样品中微量元
素的测定,结果令人满意。
关键词:火焰原子吸收光谱法;海金沙;微量金属元素
中图分类号:O 657. 31 文献标识码:A
收稿日期:2014 -07 -22
基金项目:江西省教育厅科技项目(GJJ10698) ;江西省卫生厅中医药项目(2011A153)
作者简介:张剑(1965—) ,男,江西信丰人,教授,主要从事药物化学和药物分析工作。E-mail:zhangjiangnmc031@
163. com
Determination of Six Trace Elements
in Lygodium japonicum (Thunb.)Sw. by FAAS
ZHANG Jian,LIAO Jianhua,LI Yinbao,LIU Hai
(Department of Pharmacy,Gannan Medical University,Ganzhou 341000,China)
Abstract:Objective The contents of Fe,Zn,Mg,Ca and Cu in Lygodium japonicum (Thunb.)Sw.
were analyzed by flame atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with
HNO3 - HClO4 and measured quantitatively through calibration curve method. Results It was shown that
the samples has rich in human essential metal elements. The recoveries are between 98. 68% and
104. 4%,and the relative standard deviation is less than 5% . Conclusion The result measured by this
method is considered to be accurate.
Key words:FAAS;Lygodium japonicum (Thunb.)Sw.;rare metal elements
海金沙(Lygodium japonicum(Thunb.)Sw.)是蕨类植物海金沙科海金沙属一年生草质藤本植
物,主要分布于广东、浙江、江苏、江西、湖南、湖北、广西、云南、四川、贵州、陕西等
省[1],多生于山坡、林边、灌木丛、草地中[2]。性寒、味甘、气微、味淡。具有清热解毒、利
湿利胆、调节生物功能、降低血脂血糖、抗菌抗炎和抗衰老活性等功效,临床用于治疗尿路感
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DOI:10.16755/j.cnki.issn.1006-446x.2014.12.004
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染、泌尿系统和呼吸道感染以及流行性腮腺炎等[3 - 4]。海金沙富含多糖、酚和黄酮类化合
物[5 - 6],在医药领域有广泛的应用。
现代研究表明,微量元素与人体健康有着密切的关系,微量元素的主要生理功能是构成酶
和维生素的活性因子,构成某些激素并参与激素作用,影响核酸代谢,协同宏观元素发挥作用。
在中草药挥发过程中,适量的金属元素不仅可以促进机体的生长发育,而且还可以提高机体的免
疫功能,降低人类对疾病的易感性。目前,对海金沙的基本成分方面的报道较多,但对海金沙中
微量元素含量的测定未见文献报道。
本实验采用浓 V(HNO3)+ V(HClO4)= 3 + 1 消解,运用火焰原子吸收光谱法测定海金沙茎中
Fe、Zn、Mg、Ca、Cu 5 种金属元素的含量,为海金沙的进一步研究与开发利用提供科学依据。
1 实验部分
1. 1 仪器与试剂
1. 1. 1 仪 器 TAS - 990 型原子吸收分光光度计(北京普析仪器公司) ;Fe、Zn、Mg、Ca、Cu
空心阴极灯; (威格拉斯(北京)有限公司) ;TG2328B 型半自动加码电光分析天平(上海精密科
学仪器厂) ;New Human UP 900 型超纯水器(Human Corporation,韩国)。
1. 1. 2 药 材 海金沙茎采自江西赣州。
1. 1. 3 试 剂 浓硝酸(优级纯) ,前进化学试剂厂。高氯酸、氯化锶、氯化钾,优级纯,天津
光复精细化工厂。Fe、Zn、Mg、Ca、Cu标准溶液,质量浓度均为 1 000 μg /mL,国家标准物质
研究中心。
1. 2 实验步骤
1. 2. 1 稀释剂及标准溶液的制备 用优级纯的硝酸和超纯水配制成质量分数为 1%的稀硝酸,
作为 Fe、Zn、Cu标准溶液的稀释剂;称取 1 g氯化锶、1 g氯化钾、以 1%硝酸溶液定容至 1 000
mL,作为 Ca和 Mg标准溶液的稀释剂。
取上述 5 种元素标准溶液用稀释剂配制成相应质量浓度的溶液,其中 Fe、Zn、Cu 和 Mn 配
制成混合标准溶液,Ca和 Mg配制成混合标准溶液。配制的标准溶液的质量浓度见表 1。
表 1 标准溶液的质量浓度 单位:μg /mL
元 素 0 1 2 3 4
Fe 0. 000 1. 000 2. 000 3. 000 4. 000
Zn 0. 000 0. 400 0. 800 1. 200 1. 600
Mg 0. 000 1. 000 2. 000 3. 000 4. 000
Ca 0. 000 1. 000 2. 000 3. 000 4. 000
Cu 0. 000 0. 200 0. 400 0. 800 1. 000
1. 2. 2 样品的处理 将样品用粉碎机粉碎后,在烘箱内 85 ℃恒温干燥 6 h,用分析天平精确称
取 1. 007 5 g,置于干燥的 100 mL锥形瓶中,加 5 mL 浓硝酸,放置过夜,然后在电炉上摇动加
热进行消解直至固体消失,再加入 2. 5 mL浓硝酸和 2. 5 mL高氯酸进一步消解,加热过程中冒出
棕红色烟,以冒白烟作为消解完成的标志。同时制作空白对照,消化完后的溶液呈无色透明状,
小心转移至容量瓶中,用 0. 5%的硝酸准确定容至 100 mL,采用火焰原子吸收法测定 Fe、Zn、
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Mg、Ca、Cu 5 种金属元素。
1. 2. 3 标准方程建立 火焰原子吸收法测定的仪器条件采用系统提供的分析数据。各仪器参数
见表 2。
表 2 仪器参数及方程
元 素 波长 /nm 灯电流 /mA 燃气流量 /(mL·min -1) 线性方程 相关系数 r
Fe 248. 3 4. 0 1 700 C = 7. 966 8 A - 0. 551 4 0. 999 0
Zn 213. 9 3. 0 1 600 C = 2. 778 9 A - 0. 671 5 0. 999 0
Mg 285. 2 2. 0 1 500 C = 4. 253 6 A - 0. 610 5 0. 997 0
Ca 422. 7 3. 0 1 700 C = 4. 103 9 A - 0. 707 3 0. 999 0
Cu 324. 7 3. 0 2 000 C = 4. 002 7 A + 0. 144 8 0. 998 0
2 结果与讨论
2. 1 检测结果
所检测的中药海金沙茎样品中 5 种金属元素的含量见表 3。
表 3 海金沙茎五种金属元素含量测定结果(n = 5)
元 素 w /(μg·g -1) RSD /%
Fe 197. 4 2. 74
Zn 72. 98 1. 50
Mg 285. 5 0. 86
Ca 1 547 1. 25
Cu 14. 81 3. 51
2. 2 精密度试验
取同一份样品重复测定 5 次,测定 Ca元素时,由于含量很高,测试液稀释若干倍后使其吸
光度满足标准曲线的线性范围。
2. 3 加标回收实验
为了验证实验的准确性,对此样品进行了加标回收实验,这 5 种元素的回收率 98. 68% ~
104. 4%之间,其结果见表 4。
表 4 样品的加标回收实验
元 素 加标前值 /(μg·mL -1) 加标量 /(μg·mL -1) 加标后值 /(μg·mL -1) 回收率 /%
Fe 0. 508 0. 500 1. 028 104. 0
Zn 1. 025 1. 000 2. 021 99. 60
Mg 0. 608 0. 600 1. 200 98. 68
Ca 0. 511 0. 500 1. 033 104. 4
Cu 0. 306 0. 300 0. 610 103. 3
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2. 4 讨 论
用 HNO3 - HClO4 体系消解样品之前,对海金沙茎进行研磨,将研磨之后的样品经过大头针
穿孔过的保鲜膜进行过滤筛选,所得样品为粉末状,与传统目筛过滤相比,所得的粒子粒径更
小,大比表面的样品更有利于微量元素的溶解,使测量结果更准确。
该实验所测定的海金沙茎样品中 Fe、Zn、Mg、Ca、Cu 5 种微量元素质量分数分别为 197. 4、
72. 98、285. 5、1 547、14. 81 μg /g。由结果可知,其 Ca含量非常丰富,其可能原因在于海金沙
中富含大量的黄酮类物质,黄酮类成分中羰基和酚羟基能与钙离子络合,因而其钙含量较高。
据相关研究,Fe、Zn、Mg、Ca、Cu是人体必需的微量元素,被誉为“生命攸关的元素”[7],
是人体中重要的辅酶因子,对细胞分裂,核酸及脂肪代谢起重要作用[8]。实验所测海金沙茎的 5
种微量元素含量普遍较高,都是人体所必需,这为海金沙今后的深入临床药物开发研究提供了一
定的参考价值。用火焰原子吸收光谱法测定海金沙茎中 5 种微量元素的含量,该法所用试剂量
少、环境污染小、方法快速简便、重复性好、准确度好,适用于同类生物样品中微量元素的
测定。
3 结 论
本文采用火焰原子吸收法测定了海金沙茎中 Fe、Zn、Mg、Ca、Cu 5 种微量元素的含量,该
法快速简单、重复性好、准确度好。测定结果表明,海金沙茎中含有丰富的人体必需的金属元
素,特别是 Ca、Mg含量较高,这为今后海金沙的深入开发研究提供了一定的参考。
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