全 文 ：5 6 0 第 四 军医大学学 报 ( J F o u r t h M i li t M e d U n iv ) 1 9 9 8 ; 1 9 ( 5 )
· 研究原著 · 双指标 H PI 尤 法优选紫参血康片醇提工艺 `
王剑波 ’ 郭书台 ’ 朱玲珍 , 谢艳华 `
(
` 第 四 军 医 大学 药物 研究所 西 安 7 1 0 0 3 3
院药学 系 )
王 四 旺 ]
陕西 中医 学
关 键词 紫参血康 片 中药 高效液相 色谱法 正 交试验
丹参酮 皿 A 阿魏酸
中图号 R 9 4 3
摘 要 目的 : 研 究 复方 中药紫 参 血康 片 的醇 提 工 艺 . 方
法 : 选 取 有 效 成 分 丹 参 酮 皿 A 和 阿 魏 酸 含 量 为 指 标 , 以
H PI 尤 法进行 检测 , 用 正交试验 法 比较 了不 同醇 提条件 . 结
果 : 以 7。。 m l一 I 一 ` 乙 醇 12 倍 量 ( 12 m l一 g 一 `药 材 ) , 浸渍
36 h 后 , 按 2 . 0 m L · m i n 一 ’ 进行渗流 提取提 出的丹参酮 I A
和阿魏 酸含 量最高 . 结论 : 双 指标多 因素正交试验用 于复方
制剂 的提取可使有 效成 分尽量利用 , 从而确保疗效 .
0 引言
紫参血康片是 由紫河车 、 灵芝 、 丹参 、 当归 、 太子
参等多味中药组成的新药 . 主治各种贫 血 , 血细胞
及 血 小板减少症 . 在制备过程 中 , 考虑 到各 味药材
的有效成分 , 药理作用及不同的理化性质 , 拟确定不
同的提 取方法 . 灵芝 、 丹参 、 当归卜 3】, 既有脂溶性
成分 又有水溶性成分 . 因此宜采取先醇提再水提 的
方法 . 其余诸药以 水溶性成分 为主 , 均水 煎人药 . 为
摸索最佳醇提工艺 , 选择丹参 中有代表意义的脂溶
性成分之一的丹参酮 K A 和 当归 中有效成分之一阿
魏酸作为优选醇提脂溶性成分的评估指标进行 了多
因素正交试验 .
S e r e e n i n g o f t h e a l e o h o l e x t r a e t s o f z h i s e n x u e k a n g
t a b l e t b y d o u b l e s t a n d a r d s H P L C m e t h o d
W A N G
Z h e澎 ,
J 山 n 一B ol , G U O S h 况 一T a 护 , Z H U L动 g -
X I E Y a n 子 Zu a
M a t e r i a
W A N G 从 一 W a n g 丁
` I n s t i t u t e o f M e d i e
a
l o f F o u r t h M i l i t a
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Z P h a r m a e u t i e a l
1 仪器和材料
美国 B ec k m a n 高效液 压相色谱仪包括 1 2 5 双
泵 , 1 6 8 二极管阵列检测器 , 7 7 2 5 进样阀 , G ol d S ys -
t e rn 软 件 , ( ) D S U l _ T R A S P H E R E ( 4 . 6 m m 只 2 5
c m ) 色谱柱 ,微量进样器 . I BM P C 2/ 计算机 .
丹参酮 亚 A 标准品 和 阿魏酸标准品 ( 中国药品
生物制品检定所 , 纯度符合定量标准 ) ,试剂均为分
析纯 (西安化学试剂厂 ) ,水为三蒸水 .
M e d i e a l U n i v e
r s i t y
,
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F a e u l t y o f S h a a n x i T r a d i t i o n a l M e d i e a l C o l l e g e
K e y w o r d s Z h i S
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X u e K a n g t a b l
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T o s t u d y rn
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a n s h in o n e 让 A a n d F e r u lie a e id a s
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e s t a n d a r d s
, a s s a y e d b y H P I C m
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e s t s e o m p a r e d d if f e r e n t a l e o h o l e x t r a e t e o n d i t io n s
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o r i g i n a l m a t e r ia l a n d m i g h t g a u r a n t y t h e e f f e e t s ( ) f t h e
m e d ie i n e
.
第四 军医 大学校级课题 N o . 9 6 X O56
工 剑 波 , 男 . 1 9 6 5 1 1一 2 5 生 , 四 川 宜宾人 , 汉族 . 1 9 8 8 年 成都 中医 药
大学药学系毕业 , 主管药 师 . 主要从 事新药的研 制 . 现 为第 四 军医 大
学药 理 学 硕 士 生 , 发 表 论 文 12 篇 . 导 师 赵 德 化 . 电话 : ` 。 2 9)
3 2 2 1 6 1 6
一 7 52 6 0
2 方法和结果
2
.
1 丹参酮 I A ( t a n s h i n o n e 亚 A , 厂 r s 一 亚 A ) 的含
量 测 定
2
.
1
.
1 色谱条件 检测 波长 27 0 n m , 流动相 : 甲
醇 : 水 ( 8 0 : 1 9 ) , 灵 敏度 0 . 02 A U F S , 流速 : 1 . 0 0
m L
·
im
n 一 1 ,进样量 20 川 J , 在此条 件下理论塔板数
( t h
e o r e t i e a l p l a t e n u m b e r ) 以丹参酮 亚 A 峰计应不
低于 6 0 0 0 .
2
.
1
.
2 线性关系考察 精密称取经五氧化二磷真
空干燥 4 8 h 的丹参酮 亚 A 标准品 3 . 5 m g ,先用少
量的三氯 甲烷溶解 ,再用 甲醇转移定容至 25 m l _ 棕
色容量瓶 中 ,分别 量取 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 , 6 . 0
m l
一 以 甲醇定容至 1 0 m I J , 摇匀 , 用微量注射器吸取
2 0 川 J 分别进样 , 测定峰面积 , 每份样 品连续测定 5
次 . 以浓度 ( C )对峰面积 ( A ) 进行 回归 , 得 回归方程
为 : A 一 0 . 0 2 6 0 5 6 + 1 . 7 1 3 2 1 8 C , r = 0 . 9 9 9 6 . 结果表
明 : 在 1 4 . 0 8 拜g · m l洲 一 ’ 一 8 4 . 4 8 拜 9 m L I 范围内
线性关系 良好 . 同时测定丹 参酮 亚 A 含量 , 按面积
归一化法计算得含量为 9 9 . “ % ,符 合定量要求 .
2
.
1
.
3 样品测定 丹参等药材依正交试验设计条
件 , 按处方 比例准确称取适量 , 以 乙醇进行提取 . 取
第 四军医 大学学报 ( J Fu or t l lM l l; tM ed 1J n t v) 2 9 98; 1 9(5) 5 6 1
相当于 。 .5 9丹参药材的醇提取液于水浴上减压 回
收 乙醇 , 用 乙醚萃取 4 次 (4 m l _ x 15 m l ) ,合并萃取
液加无水硫酸钠 , 过滤 , 滤液 回收乙 醚 , 以 甲醇定容
至 25 m L ,作 为供试 品溶液 , 进样 2 0 拜L , 按上述色
谱条件进行测定 . 以 标准 曲线法计算含量 , 样 品色
谱图见 iF g .l
( C ) 之间的关 系作标准 曲线方程为 : A ~ 2 . 3 3 8 4 8 K
1 0
一 3
+ 2
.
1 5 3 8 1 9 X I O
一 “ C , r = 0
.
9 9 9 3
,结果表 明在
5
.
8 5 胖g · m I J 一 ’ 一 5 8 . 5 拜g · m l 才一 `之间 , 阿魏酸呈现
良好的线性关系 . 同时用面积归一化法测定含量为
9 9
.
82 %
, 符合定量要求 .
2
.
2
.
3 样 品的测定 取 当归等药材 同上述丹参 “ 样
品测定 ” 处理后 , 取相当于 当归 0 . 5 9 的药材提取液
回收 乙醇后加入 N a CI 3 9 于残 留液中 , 以 乙醚萃取
4 次 ( 4 m l一 X 1 5 m I J )合并萃取液 ,再用 I O m I J / I J 的
N a H C ( )
: 溶液萃取 4 次 ( 4 m l 、 x 1 0 m l创 ) , 合并碱液
用稀 盐酸调至 P H I 一 2 , 再用 乙 醚萃取 4 次 (4 n l 、 X
10 m l
一
)
, 合并醚液加约 1 . 5 9 无水硫酸钠 , 过滤 , 回
收 乙醚至干 , 加甲醇定容至 10 m L ,按上述色谱条件
进行测定并随行标准 品液 , 以外标二点法计算含量 .
样品 色谱图见 iF g .2
0
。.uqóo的试
5 1 0 1 5 20
t ( r e t e n t i o n ) /m i n
4.0
。uqóo的试
图 1 丹参样品色谱图
F ig 2 C h
r o m a t o g r a m ( ) f r a d l x s a lv i a e m l t l o r r h l z a e
2
.
1
.
4 回收率试验 按 “ 样 品测定 ” 相同的醇提工
艺制成缺丹参的空 白样品 , 加人 一定 量的丹参酮 l
A 标准 品 , 按 上述 方 法测定 , 求 得平 均 回 收率 为 :
9 7
.
9 3%
,
R S D = ]
.
5 2步石 ( n = 6 ) .
2
.
1
.
5 精密度试验 将标准 品液 连续进样 4 次 ,
得 峰 面 积 为 3 3 . 1 0 0 7 0 , 3 2 . 9 5 9 0 9 , 3 3 . 1 3 0 2 7 ,
3 2
.
8 2 4 8 4
, 计算 R S D 一 0 . 4 2 6 6% .
2
.
1
.
6 稳定性试验 将标准 品 液每隔 l h 进样一
次 , 连续 4 h ,测得 日内 R S D 一 1 . 2 % . 隔 日进样连
续 4 h , 每隔 l h 测定 一次 , 测得 日间 R S D 一 3 . 7 8% ,
说 明丹参酮 I A 在避光条件下较稳定 .
2
.
2 阿魏酸 ( F e r u l ie a e i d , F A )的含量测定
2
.
2
.
1 色谱条件 检测 波 长 3 2 3 n m , 流动相 : 甲
醇 : 醋酸 ( 75 : 2 5 ) , 流速 1 . OO m 工才 · m i n ’ , 灵 敏度
0
.
02 0 A U F S
,进样量 20 川一 , 在此条件下理论塔 板
数 ( t h e o r e t i e a l p l a t e , i 、 l m b e r ) 以阿魏酸 峰计应 不低
一于 7 5 0 0 .
2
.
2
.
2 线性关系考察 精密称取五 氧二磷干燥至
恒重的阿魏酸标准品 1 . 17 m g 定容于 10 m l , 稀释
成浓度为 5 . 8 5 , 1 1 . 7 , 2 3 , 4 , 3 5 . 1 , 4 6 . 8 , 5 8 . 5 拜g
·
m L
一 飞的 6 份标准品液 , 各进样 20 川 才 且每个浓度
连续进样 5 次 , 测定峰面积 ,依据峰面积 ( A )与浓度
5 1 0 15 2 0 2 5
t ( r e t e n t i o n ) / m i
n
图 2 当归样 品色谱 图
F ig 2 C h r o m a t o g r a m o f r a d l x a n g e d一e a e s i n e n s l s
2
.
2
.
4 回收率试验 按 “ 样 品测 定 ” 相 同醇提工艺
制成缺 当归的空 白样品 , 加人一定量的阿魏酸 ,按上
述方 法测 定 6 次 , 平 均 回收率 为 95 . 68 % , R S D 一
1
.
7 7%
.
2
.
2
.
5 精密度试验 取标准品液连续进样 5 次 , 测
定峰 面积分 别为 4 2 . 3 8 3 1 6 , 4 2 . 0 3 5 4 3 , 4 2 . 6 9 7 3 5 ,
4 3
.
0 5 1 2 9
,
4 2
.
5 9 0 8 4
, 其 R S D = 0 . 8 8 5 % .
2
.
2
.
6 稳定性试验 取阿魏 酸标 准品 液每隔 l h
进样一次 , 连续 5 h . 结果 : 峰面积呈增加趋势 , 分
别 为 8 2 . 2 0 4 5 4 , 8 4 . 5 1 9 3 0 , 8 4 . 7 7 1 8 , 8 6 . 5 1 5 2 7 ,
87
. 。。 3 1 6 , R S D 为 2 . 2 3 % . 说 明阿魏 酸稳定 性较
差 , 应尽量缩短实验时间 , 以减少误差 .
2
.
3 醇提取有效成分的工 艺设计
2
.
3
.
1 热 回流法提取丹参酮 五 A ( T S 一 亚 A ) 和阿魏
56 2第 四军 医大 学学报 ( J F o ur t h Mi li t Me dU ni v )1 9 9 8; 1 9 ( 5 )
酸 (FA )的正交设计 依据药材的理化性质 , 考察 了
乙醇用量 , 乙醇浓度 ,提取 时间和提取次数作为影响
实验结果的因素 , 每因素 3 个水平设计试验方案见
T a b 1
.
表 2 热 回流法提取正 交试验方案 及结 果
T a b Z ( ) r t h
o g o n a l t e s t o f r e f l
u x m e t h o d a n d r e s u l t
( x 士 万 , n 一 6 )
N u m b
e r F a e t o r a n d I e
v e l E x t
r a e t s
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·
g 一 `
表 1 热 回流法提取各 因素及水平 的设计
T a b 1 T e s t d e s ig n o f r e f l u x m e t h o d fo r e x t r a e t i n g f a e t o r
a n
d l
e v e
l
F a e t o r
L e v e l—A / m L · m g 一 ’ B / m L · l 一 ` C / h D1 3 5 0 0 1 . 5 12 4 7 0 0 2 . 0 23 5 90 0 2 . 5 3
o f t e s t T S
一 卫 A
1
.
0 4 8 7士 0 . 0 6 2 1
2
.
3 0 2 1士 0 . 0 2 8 6
2
.
6 3 5 9士 0 . 0 4 7 3
2
.
0 4 9 6士 0 . 0 1 0 8
1
.
75 6 0士 0 . 0 6 5 9
2
.
62 6 5士 0 . 0 6 8 2
2
.
30 1 1士 0 . 0 1 0 3
2
,
7 13 士 0 . 0 50 4
2
,
13 2 1 4土 0 . 0 6 2 7
0
.
1 5 68 士 0 . 0 1 1 8
0
.
3 9 9 1土 0 . 0 1 3 2
0
.
3 9 54 士 0 . 0 2 7 0
0
.
4 0 1 2士 0 . 0 3 6 5
0
.
3 2 7 6士 0 . 0 2 9 4
0
.
4 8 3 6士 0 . 0 2 2 5
0
.
5 4 1 2士 0 . 0 4 4 1
0
.
5 4 5 6士 0 . 0 2 7 6
0
.
3 5 6 7士 0 . 0 1 3 8
A
:
V o lu m e o f a l
e o h o l ; B
:
C o n t
e n t s o f a l e o h o l ; C
:
D u
r a t 一o n ; D :
T i n l e
S ·
A
,
B
,
C
,
D
:
T h e
s a m
e a s
r a b ]
,
2
.
3
.
1
.
1 实验方法及数据 以丹参酮 亚 A 和阿魏
酸的含量为指标 , 不考虑 因素 间交互作 用 , 采用 L g
( 3
`
)正交试验表随机进行样品提取 , 丹参 、 当归等药
材粉碎成约 0 . 5 c m 大小的颗粒后 , 以乙醇进行热 回
流 ,按丹参 、 当归 “ 样品测定 ” 方法测定上述两指标的
含量 ; 正交试验方案及结果见 T a b 2 .
2
.
3
.
1
.
2 热 回流法提取丹参 酮 I A 和 阿魏酸含量
的方 差分析 ( A n a l y s i s o f v a r i a n e e , A N O V A ) 由
于 T S 一 I A 因素 C 的水平 之间的差异较小 ,作为误
差处理 , 而 F A 因素 B , C 的水平之 间差异 均小 , 合
并作为误差处理 . 方差分析结果见 T a b 3 .
表 3
T a b 3
热 回 流法 提取丹参酮 I A 和阿魏酸的方差 分析
A N O V A
o
f
r e
f l
u x n 、 e t h o d f o r e x t r a e t i n g T S 一 1 A a n d F A
N a m e
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V a r l a n C e
S u m o f l
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( I J
, “ J , I J )
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一 丑 A 会
C
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A
B
C
l〕
5
.
98 7 7 , 6
.
4 3 2 2
, 7
.
3 3 5 6
5
.
3 9 9 4
,
6
.
7 7 13 , 7
.
5 8 3 9
6
.
3 8 8 3 , 6
.
6 7 3 1
,
6
.
6 9 3 1
5
.
1 2 6 3 , 6
.
2 2 98
, 7
.
3 9 8 6
0
.
9 5 1 2 , 1
.
2 1 2 9 , 1
.
4 4 35
1
.
0 9 9 5 , 1
.
2 7 2 4 , 1
,
2 3 5 7
1
.
1 9 60 , 1
.
1 5 7 3 , 1
.
2 6 4 3
0
.
8 4 1 1
, 1
.
4 2 4 0 , 1
.
34 2 5
S S A = 0
.
3 1 9 3
5 5
巳一 0 . 8 1 3 6
5 5
- 一 0 . 0 1 9 8
S S D一 1 . 0 6 9 8
S S A 一 0 . ( ) 4 0 8
S S B ~ 0
.
0 0 5 9
S S e = 0
.
() 0 2 4
E E ], = 0
.
0 6 6 7 4
2 1 6
.
1 3
2 4 1
,
9 8 a
2
2 5 4
.
0 3
扫
2 9
.
8 3
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2
2
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T S
一 n A
: “
P < 0
.
0 5 ; v s C ( e r r o r )
.
F A
: “
P < 0
.
0 5 ; v s B + C ( e r r o r )
.
D f
:
de g
r e e o f f
r e e d o m
.
A
,
B
,
C
,
D
:
T h e s a m e a
s
T a b 1
.
由结果可 以看 出 , B , D 对丹参酮 I A 的提取量
有显著性影响 (尸 < 0 . 0 5 ) , 因素影 响大小顺序 为 D
> B
, 最佳提取条件应为 A 3B 3C 3 D 3 . 而 A , D 两个 因
素 对阿魏酸提取量有显 著的影 响 ( P < 0 . 0 5 ) , 影 响
因素 的大小 次序 为 D > A , 热 回 流 的最 佳条 件 为
A
3B ZC 3D 2
. 由于因素 A 相 同 , 因素 C 水平 间无显著
性差异 , 在固定 A , C 条件下考察与 B , D 的搭配 , 经
测定 以 A 3B 3C 3 D : 提取量最高 (n 一 3 ) , 因此 , 综上结
果 , 热 回流提取最佳方案应 为 A 3 B 3C 3D : , 即 以 5 倍
量 9 0 0 n l 韶 · 工_ ` 乙 醇 , 回 流提取 2 . s h /次 ,共 2 次 ,
丹参酮 亚 A 和阿魏酸得率最高 .
2
.
3
.
2 渗流法提取丹参酮 I A 和 阿魏酸 的正交设
计 选择 的因素为 乙醇浓度 , 乙醇用量 ,浸泡时间三
因素 ,选择三水平进行正交试验 T a b .4
2
.
3
.
2
.
1 实验方法及数据记录 以丹参酮 亚 A 和
阿魏酸的含量为指标 ,不考虑 因素间交互作用 ,采用
I
J 。
( 3
`
)正交试验表随机进行样品提取 , 丹参 、 当归等
药材 样品均粉碎 成粗粉按 渗浓法川用 乙 醇进行渗
流 ,其 渗辘速度 按照常规值为 2 . 0 m L · m in 一 ` . 依
照上述热 回流相 同方法处理样品 , 测定两指标 的含
量 . D 行为空 白 . 结果见 T a b 5 .
第 四军医大学学报 ( J F o u r t l、 M l ll t M e d U: , iv ) 1 9 9 8 ; 1 9 ( 5 ) 5 6 3
d
、
J
产
n八匕
八自几乃
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表 4 渗流 法提 取各因素及水平 的设计
T a b 4 T
e s t d
e s ig n o f t h
e p e r e o l
a t io n m e t h o d fo r e x t r a e t i n g
f a e t o r a n d l
e v e
l
F a e t o r
L e v e l—A / m L . m g 一 ` B / m l一 I厂 ’ C /h1 5 00 8 242 7 0 0 1 0 3 63 9 0 0 1 2 4 8A : C o n t e n t s o f a l e o h o l ; B : V o l u n l e o f a le o h o l ; C : Im m e r s i o n t i m e .
表 5 渗 推法提取正交试验方案及结 果
T a b s
`
r h e o r t h o g o n a l t
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N u m be r F a e t o r a n d l e v e l E
x t r a e t s /m g
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s t A B C D T S
一 I A F A
1 1 1 1 1
2 2
3 3
几乙JIQ曰O曰几d
2
.
3
.
2
.
2
差分析
渗流法提取丹参酮 兀 A 阿魏酸含量的方
将 D 空 白项作为误差来处理 ,方差分析结
果见 T a b 6 . 3 3 2 1
1
.
2 1 9 3士 0 . 0 4 5 6
1
.
2 4 4 7士 0 . 0 4 8 1
1
.
3 6 4 7士 0 . 0 6 2 3
3
.
0 0 4 1士 0 . 0 2 2 4
2
.
9 4 3 4士 0 . 0 2 8 2
3
.
0 6 13士 0 . 0 19 7
2
.
8 8 5 4士 0 . 0 37 6
2
.
8 7 3 4士 0 . 0 6 3 3
3
.
0 8 7 6士 0 . 0 1 5 9
0
.
4 8 5 3士 0 . 0 1 1
0
.
6 5 9 8士 0 . 0 4 2
0
.
6 3 5 8士 0 . 0 1 8
0
.
4 0 0 1士 0 . 0 2 5
0
.
6 9 4 1士 0 . 0 8 2
0
.
69 9 7 士 0 . 0 4 6
0
.
2 1 6 4士 0 . 0 7 9
0
.
6 1 8 9士 0 . 0 3 3
0
.
2 9 0 3士 0 . 0 5 4
A
,
B
,
C
: T h
e s a n l e a s T a b 4
.
D : b l
a n k f
a e t o r
.
表 6 渗流法提取丹参酮 I A 和 阿魏酸 的方差分析
T a b 6 A N O V A
o
f P
e r e o
l
a t z o n m e t h o d f o r e x t r a e t一n g T S 一 1 A a n d F A
D e
r l v a t i o n o f
N a m e
S u m o f l e v e l
( J J , l j , 班 J )
S u m o f
s e q u a r e s
D f
V a r l a l C e f o r d e
v i a t i o n
T S
一 I A
F A
3
.
8 2 8 7 ,
7
.
1 0 8 9 ,
7
.
1 5 4 0 ,
7
.
2 5 0 3 ,
1
.
7 8 0 9 ,
1
.
10 18 ,
1 8 0 3 9 ,
1
.
4 6 9 7 ,
9
.
0 0 8 8 ,
7
.
0 6 1 5 ,
7
,
3 3 6 4
,
6
.
2 2 9 8 ,
1
.
7 9 3 9 ,
1
.
9 7 2 8 ,
1
.
3 4 0 2 ,
1
.
5 7 5 9 ,
8
.
8 4 6 0
7
.
5 1 3 6
7
.
1 9 3 5
7
.
3 9 8 6
l
`
1 2 5 6
1
.
6 2 5 8
1
.
5 4 6 3
1
.
6 5 4 8
S S A = 5
.
7 7 9 5
S S B 一 0 . 0 4 1 6
S S e = 0
.
0 0 6 1
S S D 一 0 . 0 0 0 7
S S A一 0 . 0 9 7 4
S S a = 0
.
12 8 2
S S e 一 0 . 0 34 5
S S D一 0 . 0 0 5 8
8 2 5 6
.
8 6b
5 9
.
4 3 a
8
.
7 1
1 6
.
7 9
2 2
.
I O a
5
.
9 5
ADCB
T S
一 I A
: “
p < 0
.
0 5 , b p < 0
.
0 2 ; v s D (
e r r o r ) ; F A
: a p < ()
.
0 5 ; v s l ) (
e r r o r ) ; D f
:
d e g
r e e o f f
r e e d o m
.
A
,
B
,
C
:
T h
e s a
m
e a s T a b 4
.
D
:
b l a n k f a e t o
r .
由上表可 知 , 因素 A (乙 醇浓度 ) 对丹参酮 亚 A
的提取量有极显著性影响 (尸 < 0 . 0 1 ) , 因素 B (乙 醇
用量 )有显著性影响 (尸 < 0 . 0 5 ) , 选择最佳 的提取条
件为 A ZB 3C 2 .
而因素 B 对阿魏酸提取量 有显著性影 响 (尸 <
0
.
0 5 )
,选择最佳渗辘提取阿魏酸的条件为 A ZB多 1 .
综合两个指标 , 由于 C (浸渍时间 )影响不显著 , 考虑
到中药材质地坚硬 ,渗透有一个较长过程 , 同时也要
尽可能缩短生产周期 为前提 , 故选择 C Z 即 36 h 为
佳 . 固定 A , C 因素考察 B 因素的搭配 , 可知选择 B 3
更有利于两种药物成份的提取 . 综上结果 , 渗辘法
提取的最佳方案为 A ZB 3C 2 . 由于此搭配在实验表中
未出现 , 因此进行复试检验 ,结果该搭配方案提取率
最高 ,说明正交试验结果是可靠的 。
3 讨论
丹参酮 K A 的含量测 定方法 有 薄层 扫描 法 ,
H P I
_
C 法 , 比色法 , 一 7 ] . 我们 选用 H P L C 法测定结
果准确灵敏 ,重现性好 ,而且同时测定阿魏酸 ,更 简
便 、 迅速 .
实验可 以 看出 , 以丹参酮 I A 和 阿魏酸作 为指
标优选最佳醇提取工艺 , 渗辘法 比热 回流法效果好 ,
提取量增高 , 因此醇提工艺 宜选择 渗流法 , 其最佳
提 取 条件 为 7 0 0 m I J · 工一 ’ 的 乙 醇用 量 , 12 倍 量
( 1 2 m L
·
g
一 ’ 药材 ) 浸泡 3 6 h 以 2 . 0 m L · m i n 一 上流
速进行渗辘提取 , 可使 复方 中各有效成分尽量被利
用 ,从而确保疗效 .
参考文献
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( 4 )
: 5 一 6
收稿 1 9 9 7一 0 8一 2 8 修回 1 9 9 7 1 1一 1 7 编辑 黄 良 田