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滨海前胡的质量考察



全 文 :前胡为我国传统常用中药,始载于《名医别录》,
列为中品,具有降气化痰、宣散风热之功效,中医临
床用于治疗外感风热,咳喘痰多,胸膈胀闷,呕逆等
症[1]。白花前胡 Peucedanum praeruptorum Dunn与紫
花前胡 Peucedanumdecursivum (Miq.) Maxim.均为
2010版《中华人民共和国药典》收载品种。 前胡属药
用植物的主要化学成分是香豆素类化合物 [2],其醇
提取物对心血管系统有很好保护作用 [3],总香豆素
类组分具有解热、镇痛、抗炎等作用 [4-5]。 因此,前胡
在防治心脑血管疾病方面具有广阔的研究意义及开
发前景。
近年白花前胡野生药材被挖掘、使用过度,造成
药用资源不足。 其同属植物滨海前胡 Peucedanum
japonicum Thunb.[6]干燥的地下根在国内部分地区作
前胡药用,具有清热止咳、利尿解毒之功,可治疗肺
热咳喘、湿热淋痛、痈疮红肿等症。 滨海前胡主要分
布于中国东部沿海的福建、山东、江苏、浙江、台湾地
区及日本等,福建省的莆田、霞浦、连江、福清、平潭、
惠安、厦门、诏安等沿海地区均有分布,生长于滨海
滩地、近海岸的山坡灌木丛及石隙中。 兰瑞芳等[7]对
滨海前胡根、茎叶的化学成分进行研究,结果认为滨
海前胡的主成分和正品白花前胡根基本一致, 其果
实挥发油有良好抑菌作用。 滨海前胡可作为新的前
胡品种进行研究、利用,福建海岸线较长,海滨沙滩
面积较大,很大部分尚未开发利用,可用于栽培、种
植滨海前胡等适生中药材,不仅保护滨海环境,更有
利于促进福建中药产业的发展。
为从前胡同属近缘植物中寻求可作前胡药用的
新品种,我们采用 TLC 方法对白花前胡、滨海前胡
进行化学成分比较,使用紫外分光光度对白花前胡、
紫花前胡和滨海前胡中总香豆素进行含量测定及比
较, 并进行了这 3 种前胡的醇溶性浸出物含量测定
及比较。以此为基础对滨海前胡进行质量考察,为滨
海前胡可以作为前胡药用新品种提供理论依据和数
据支持。 同时对白花前胡不同产地的商品药材进行
了质量比较,为质量评价提供参考。
1 实验仪器和材料
1.1 仪器 紫外分光光度计 UV-9100 (北京瑞利分
析仪器公司); 紫外分析仪 (北京市六一仪器厂);
DHG-9420型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设
备有限公司);H.H.S型电热恒温水浴锅(上海医疗器
械厂);超声提取器 KQ-500E(昆山市超声仪器有限
公司出品);FFC-15粉碎机 (常州亚美柯农机公司);
电子天平 FA2104N(上海精密科学仪器有限公司)。
1.2 试剂 伞形花内酯(上海源叶生物科技有限公
司, 批号:20120327,HPLC≥98%); 白花前胡甲素
(中国药品生物制品检验所, 批号:111711-200602,
HPLC≥98%);白花前胡乙素(中国食品药品检定研
究院,批号:111904-201102,HPLC≥98.8%);其它试
剂均为分析纯。
1.3 药材来源 滨海前胡采自莆田市北高镇、湄洲
岛; 紫花前胡采自福建寿宁县城郊及湖北英山县大
别山; 自采样品经福建中医药大学中药鉴定教研室
杨成梓副教授鉴定分别为前胡属植物滨海前胡
Peucedanum japonicum Thunb.与紫花前胡 Peuceda-
numdecursivum (Miq.) Maxim. 的干燥根,白花前胡
市售品经福建中医药大学中药鉴定教研室杨成梓副
教授鉴定为前胡属植物白花前胡 Peucedanum prae-
ruptorum Dunn的干燥根。样品 45℃下干燥至恒重,粉
碎,过 40目筛,备用。 3种前胡药材来源信息见表 1。
2 实验方法及结果
2.1 TLC 比较 根据参考文献[1],取滨海前胡及
白花前胡粉末 0.5 g,加三氯甲烷 10 mL,超声处理
10 min,滤过,滤液蒸干后残渣加 5 mL 甲醇溶解,作
为供试溶液,另取白花前胡甲素、白花前胡乙素对照
品, 均加甲醇溶解, 分别配成 0.46 mg /mL 与 0.49
mg /mL的对照品溶液, 吸取上述溶液分别点于同一
硅胶 G 薄层板上(见图 1),其中点 1~5 为滨海前胡
样品,6~7 为白花前胡样品,8 为白花前胡甲素对照
品溶液,9 为白花前胡乙素对照品溶液。 以石油醚
(60~90℃)-乙酸乙酯(2∶1)为展开剂,展开,取出,晾
干,置于紫外灯 365 nm 下观察。结果显示:滨海前胡
样品的斑点与白花前胡样品及对照品的斑点在相对
收稿日期:2013-06-01
作者简介:张洪冰(1986—),男,硕士研究生,从事中药资源与品质
评价研究。
通讯作者:杨成梓,男,副教授。 E-mail:tiebaojin@163.com.
滨海前胡的质量考察
张洪冰,杨成梓
(福建中医药大学药学院,福建 福州 350122)
关键词:滨海前胡;白花前胡;紫花前胡;总香豆素;醇溶性浸出物
中图分类号:R284.1 文献标志码:A 文章编号:1000-338X(2013)05-0051-03
福建中医药 2013 年 10 月 第 44 卷 第 5 期
Fujian Journal of TCM October 2013,44(5) 51
应的位置上显示相同颜色的荧光斑点, 荧光亮度相
近,展开后 Rf 值相近于 0.6~0.7 范围内,结果认为
二者薄层斑点相似,基本成分相似。
2.2 溶液制备和测定
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称定伞形花内酯
2.95 mg,加 95%乙醇定溶于 25 mL 容量瓶中,对照
品溶液浓度 0.118 mg /mL。
2.2.2 样品溶液制备 称取 3种前胡样品粉末 (过
40 目筛)约 0.5 g,分别加 95%乙醇 45.0 mL,加热回
流 1 h,过滤,残渣再加 95%乙醇 45 mL回流 0.5 h,过
滤,合并 2次的滤液,用少量 95%乙醇冲洗药渣,合并
滤液与洗液,定容于 100 mL容量瓶中,摇匀,备用。
2.2.3 总香豆素含量测定 取上述“2.2.2”项下制
备的白花前胡与滨海前胡样品溶液各 2.0 mL 于 25
mL容量瓶中,量取“2.2.2”项下制备紫花前胡样品溶
液 1.0 mL 于 25 mL 容量瓶中,均用 95%乙醇定容至
刻度,摇匀。 将对照品溶液与样品溶液在 200~600
nm的波长范围内扫描,以 95%乙醇为空白对照。 结
果,3 种前胡的 95%乙醇提取物均在 322 nm 波长处
有最大吸收值,代入回归方程计算含量。
2.2.4 醇溶性浸出物测定 根据参考文献[1],取 3
种前胡样品粉末(过 40 目筛)约 2 g,精密称定,置
250 mL 锥形瓶中, 精密加入 50%乙醇 100 mL,密
塞,称定重量,静置 1 h后热回流法提取,保持微沸 1
h,放冷后,取下锥形瓶,密塞,称重,用 50%乙醇补足
重量,用干燥滤器过滤,精密量取滤液 25 mL 置于已
干燥至恒重的蒸发皿中,水浴锅蒸干后置于 105℃干
燥 3 h, 置于干燥器中冷却 30 min 后, 迅速精密称
重,平行测定 3次,计算醇溶性浸出物含量。
2.3 总香豆素测定
2.3.1 标准曲线制备 精密吸取伞形花内酯对照
品溶液 0.5、1.0、1.2、1.5、2.0 mL 置 25 mL 容量瓶,用
95%的乙醇定容至刻度,摇匀,以 95%的乙醇为空白
对照在 322 nm处测定吸光值。以对照品溶液的浓度
为横坐标,吸光值为纵坐标,求得回归方程:
Y=0.0852X+0.0087,R=0.9993
2.3.2 精密度实验 取同一批滨海前胡样品按照
按“2.2.2”项制备样品溶液及“2.2.3”项测定方法,连
续重复测定 5 次。 结果显示: 仪器精密度良好 ,
RSD=0.40%。
2.3.3 稳定性试验 精密称取 3 种前胡样品各 1
份,按“2.2.2”项制备样品溶液及“2.2.3”项测定方法,
每隔 1 h测定 1次。结果显示:3种样品溶液均在 5 h
内稳定。 白花前胡 RSD=0.68%;紫花前胡样 RSD=
0.66%;滨海前胡 RSD=0.50%。
表 1 3 种前胡药材来源信息
植物来源
Peucedanum japonicum 地下根
同上
同上
同上
同上
Peucedanumdecursivum 地下根
同上
Peucedanum praeruptorum 地下根
同上
同上
同上
同上
同上
同上
同上
同上
同上
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
药材
滨海前胡
滨海前胡
滨海前胡
滨海前胡
滨海前胡
紫花前胡
紫花前胡
白花前胡
白花前胡
白花前胡
白花前胡
白花前胡
白花前胡
白花前胡
白花前胡
白花前胡
白花前胡
产地(GPS)
莆田北高镇 N 251950;E1191314;A12 m
莆田湄洲岛 N 250516;E 1190829;A14 m
莆田湄洲岛 N 250543;E 1190858;A13 m
莆田北高镇 N 252009; E1191313;A15 m
莆田北高镇 N 251950;E 1191311;A22 m
湖北英山 N 304427;E 1154133;A138 m
福建寿宁 N 272824;E 1192935;A848 m
市售(产地江西)
市售(产地安徽)
市售(产地甘肃)
市售(产地河南)
市售(产地江西)
市售(产地浙江)
市售(产地河南)
市售(产地安徽)
市售(产地浙江)
市售(产地江西)
图 1 前胡样品与对照品的薄层分析
福建中医药 第 44卷52
表 3 3 种前胡醇溶性浸出物含量比较(x±s)
平均含量
30.04±6.29
37.15±4.33
33.46±3.48
样品编号
白花前胡 1(江西)
白花前胡 2(安徽)
白花前胡 3(甘肃)
白花前胡 4(河南)
白花前胡 5(江西)
白花前胡 6(浙江)
白花前胡 7(河南)
白花前胡 8(安徽)
白花前胡 9(浙江)
白花前胡 10(江西)
滨海前胡 1
滨海前湖 2
滨海前胡 3
滨海前胡 4
滨海前胡 5
紫花前胡 1
紫花前胡 2
样品含量 /%(n=3)
34.41
31.43
34.13
39.71
31.78
29.93
40.70
19.65
24.90
33.78
34.40
34.53
36.77
35.35
44.71
35.92
30.99
表 2 3 种前胡中总香豆素含量比较(x±s)
平均含量
1.275±0.479
1.975±0.396
4.069±0.224
样品编号
白花前胡 1(江西)
白花前胡 2(安徽)
白花前胡 3(甘肃)
白花前胡 4(河南)
白花前胡 5(江西)
白花前胡 6(浙江)
白花前胡 7(河南)
白花前胡 8(安徽)
白花前胡 9(浙江)
白花前胡 10(江西)
滨海前胡 1
滨海前湖 2
滨海前胡 3
滨海前胡 4
滨海前胡 5
紫花前胡 1
紫花前胡 2
样品含量 /%(n=3)
2.213
1.638
1.175
0.873
0.881
1.445
0.617
0.898
1.606
1.405
1.733
2.412
1.482
1.908
2.338
4.227
3.910
2.3.4 重复性实验 取同一批滨海前胡样品 5 份,
按“2.3.2”项制备样品溶液及“2.2.3”项测定方法,分
别测定 5次,实验重复性良好,RSD=0.45%。
2.4 结果
2.4.1 3种前胡中总香豆素含量比较 见表 2。
2.4.2 3种前胡醇溶性浸出物含量比较 见表 3。
3 讨 论
3.1 通过 TLC比较,结果显示闽产滨海前胡根中主
要成分与白花前胡根中主要成分的 Rf 值相近,薄层
斑点相似,基本成分相似。
3.2 使用 SPSS 统计软件, 对总香豆素含量进行均
值比较,结果:紫花前胡>滨海前胡>白花前胡,紫
花前胡的总香豆素平均含量最高, 对滨海前胡与白
花前胡总香豆素含量进行方差分析, 均满足正态分
布及方差齐性;方差齐性检验结果,双侧 P=0.015<
0.05,二者总香豆素含量比较有显著性差异,认为滨
海前胡中总香豆素含量高于白花前胡的含量; 醇溶
性浸出物含量进行均值比较,结果:滨海前胡>紫花
前胡>白花前胡, 对滨海前胡与白花前胡的醇溶性
浸出物结果进行方差分析,P=0.129>0.05, 醇溶性
浸出物含量比较无显著性差异。 总香豆素类成分作
为前胡中主要的有效部位及活性成分, 醇溶性浸出
物作为白花前胡质量评价指标之一, 滨海前胡的总
香豆素含量明显高于白花前胡, 滨海前胡的醇溶性
浸出物与白花前胡无明显差异。 以此为基础对滨海
前胡进行质量考察, 为滨海前胡作为前胡药用新品
种提供理论依据和数据支持。
3.3 不同产地白花前胡商品药材中总香豆素含量
比较,差异较大,江西、浙江两省产前胡明显高于其
它产地。与传统认为前胡产江西、浙江者良的说法基
本相符[8-9],为白花前胡的商品质量评价提供了理论
参考。
参考文献:
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第 5期 张洪冰等:滨海前胡的质量考察 53