全 文 ：食品研究与开发 2007.Vol.28.No.12
超临界流体萃取技术具有广泛的适用性,萃取效
率高,过程易于调节,分离工艺流程简单,分离过程有
可能在接近室温下完成,特别适用于热敏性天然产物
等优点。而且,超临界CO2临界温度低、临界压力小,惰
性气体、无毒、无害、经济。因此,以CO2作为萃取剂的
超临界流体萃取技术的研究,引起了国内外科研人员及
企业界的广泛关注[1-2]。超临界流体萃取是20世纪70年
代兴起的一门新的分离技术,它具有传质速度快、溶解
在8.0~9.0之间。有的工艺中采用白陶土、活性炭等进
行吸附以除去蛋白质及脱色素。本试验并未采用任何
的吸附剂进行脱色,所提取的CS呈白色,这可能是因
为制得的匙吻鲟软骨的质量较好,粉碎后的颜色呈白
色,碱提取时所用的碱液浓度较低的缘故。
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收稿日期:2004-04-28
余希成,卢俊
(广西工业职业技术学院,广西 南宁530004)
超临界CO2萃取海金沙中黄酮的研究
摘 要:通过单因素和正交试验研究,对超临界 CO2流体萃取海金沙黄酮类化合物的工艺进行了优化设计。试验结
果表明,影响萃取得率的各因素大小顺序是:萃取温度>萃取压力>流体流量>萃取时间;本试验确定最佳萃取试验工
艺条件为:萃取温度45℃,萃取压力25MPa,流体流量3.0L/h,萃取时间3h。
关键词:超临界CO2;萃取;黄酮类化合物
SUPERCRITICALCO2EXTRACTIONOFFLAVONEOFLYGODIUMJAPONICUM(THUNB.)SW.
YUXi-cheng,LUJun
(GuangxiVocational&TechnicalInstituteofIndustry,Nanning530004,Guangxi,China)
Abstract:SupercriticalCO2extractionofflavoneofLygodiumJaponicum(Thunb.)Swwasoptimizedbysingle
factorexperimentandorthogonalexperiment.Theresultsindicatedthatthesuccessiveorderofdiferentefect
factorswasextractiontemperature>extractionpressure>CO2flowrate>extractiontimeandtheoptimumcondi-
tionsoftheextractionwas:temperature45℃,pressure25MPa,CO2flowrate3.0L/h,extractiontime3h.
Keywords:supercriticalCO2;extraction;flavonecompounds
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作者简介:余希成(1964-),男(壮),讲师,本科,学士,研究方向:天
然产物提取分离。
科学研究
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食品研究与开发2007.Vol.28.No.12
图2 萃取压力对总黄酮萃取率的影响
Fig.2 Efectofextractionpressureonflavonoidextractionyield
图1 萃取温度对总黄酮萃取率的影响
Fig.1 Efectofextractiontemperatureonflavonoidextractionyield
能力强、低温操作、节能等优点,引起国内外有关专家
及学者的普遍关注,特别是用该技术提取天然产物有
效成分成为人们研究的热点[3-4]。
海金沙(Lygodiumjaponicum(Thunb.)Sw.)为海金
沙科蕨类植物,又称左转藤、铁线藤、蛤蟆藤等,具清热
利湿功能,主产于广东、浙江、江苏、江西、湖南、湖北、
广西、云南、四川、贵州、陕西、河南等省。有资料报道,
海金沙中含有黄酮[5],它的提取方法有热回流法、冷浸
法和逆流提取法等,采用溶剂多为乙醇或甲醇。这些方
法具有传统溶剂提取的缺点。本研究采用超临界CO2
萃取海金沙中黄酮,并优化其工艺参数。
1 材料与方法
1.1 材料
海金沙:市售;试剂:乙醇;CO2气:广西气体公司
生产,纯度为99.5%以上。
1.2 装置
萃取量为1.5L的超临界流体萃取装置。
1.3 方法
影响超临界 CO2萃取的因素主要有萃取温度、萃
取压力、流体流量、萃取时间等。根据 CO2的物性参
数,确定试验条件为萃取温度:30℃~50℃;萃取压力:
10MPa~30MPa;流体流量:1.0L/h~4.0L/h;萃取时
间:1h~5h。在单因素试验的基础上,进行了多因素正
交试验,寻找超临界 CO2流体萃取黄酮类化合物的最
佳工艺参数。
1.4 总黄酮萃取率的计算
总黄酮萃取率=萃取总黄酮质量/海金沙原料的质
量×100%
2 结果与分析
2.1 单因素试验
2.1.1 萃取温度对总黄酮萃取率的影响(见图1)
萃取温度对超临界流体萃取过程的影响有两方
面。一方面,随着温度升高,分子热运动速度加快,相互
碰撞几率增加,超临界CO2与有效成分的缔和机会增
加,而且温度升高也使有效成分的扩散系数增大,传质
速度加快,从而有利于有效成分的快速萃取;另一方
面,温度升高致使CO2密度降低,携带物质的能力降
低,导致有效成分的萃取率降低。因此,在一定的压力
条件下存在着一个使上述两方面均平衡的最适萃取温
度。图1结果表明,海金沙黄酮类化合物的最适萃取温
度为45℃。当温度低于50℃时,随着萃取温度提高,
萃取率显著增大;当温度达到 50℃时,萃取率升高的
趋势减缓了,增幅很小。
2.1.2 萃取压力对总黄酮萃取率的影响(见图2)
萃取压力是超临界 CO2萃取的主要影响因素之
一。对于不同的物质,其萃取压力有很大的不同,这主
要决定于被萃取物的极性强弱。对弱极性的物质,如碳
氢化合物的脂类在较低的压力下即可进行萃取,一般
在7MPa~10MPa下就可以进行;对极性较强的物质则
需要在较高的压力下萃取,一般需要20MPa以上才能
萃取出来。
超临界流体对有效成分的溶解度与超临界流体的
密度密切相关,而萃取压力是改变超临界流体对物质溶
解能力的重要参数,通过改变压力可以使超临界流体的
密度发生变化,从而增大或减少它对物质的溶解能力。
图2表明随着萃取压力的增大,海金沙黄酮类化
合物的萃取率随之增大。虽然萃取压力越大,萃取率越
高,但是由于压力过高,生产成本将增加,而且增加了
不安全因素,因此一般选择10MPa~25MPa为合适的
萃取压力。
2.1.3 流体流量对总黄酮萃取率的影响(见图3)
由图3可以看出,随着流体流量的增加,萃取率也
随之增大。CO2流量的变化对萃取能力也有一定的影
响,主要表现在两个方面。一方面,流体流量增加时,萃
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图4 萃取时间对总黄酮萃取率的影响
Fig.4 Efectofextractiontimeonflavonoidextractionyield
图3 流体流量对总黄酮萃取率的影响
Fig.3 EfectofCO2flowrateonflavonoidextractionyield
取器内CO2流量的增加,其通过料层速度加快,与物料
的接触搅拌作用增强,传质系数和接触面积都相应增
加,促进了流体的溶解能力,从而提高萃取速率;但另一
方面,流量过大时,流体在萃取器内的停留时间相对减
少,使溶质与超临界流体来不及充分作用,使有效成分
萃取受到限制,导致流体的耗量增加,提高生产成本。因
此,CO2的流量对萃取速率的影响应该综合这两个方面
考虑,要从试验中寻找规律,寻找最佳操作流量。
2.1.4 萃取时间对总黄酮萃取率的影响(见图4)
图4表明,随着萃取时间的延长,萃取率也相应的
增加,但其萃取率增加的曲线斜率是逐渐减小的,以致
最后趋近于平缓,从工艺和生产而言,也不应用延长时
间来提高生产率。超临界CO2萃取海金沙中总黄酮的
较佳时间为3h。
2.2 正交试验
上面讨论了各单因素的影响,但是在实际操作中,
各因素是相互交叉影响的,因此为了全面考察影响因
素,设计了四因素三水平正交试验,即采用L9(34)设计
正交试验,试验结果见表1和表2。
由表2可以看出,在影响超临界CO2流体萃取的4
个因素(萃取温度、萃取压力、流体流量、萃取时间)中,
萃取温度的影响最大,萃取时间的影响最小。其影响总
黄酮提取率的大小次序先后为:A>B>D>C,即萃取温度>
萃取压力>流体流量>萃取时间,超临界CO2流体萃取
海金沙中总黄酮的优化工艺参数为:萃取温度 45℃,
萃取压力25MPa,流体流量3.0L/h,萃取时间3h。
3 结论
1)在试验条件下,随着萃取温度、萃取压力、流体
流量、萃取时间的适量增加,总黄酮萃取率也随着提高。
2)在影响超临界CO2萃取的4个因素(萃取温度、
萃取压力、流体流量、萃取时间)中,萃取温度的影响最
大,萃取时间的影响最小。其影响总黄酮提取率的大
小次序先后为:A>B>D>C,即萃取温度>萃取压力>
流体流量>萃取时间,超临界 CO2流体萃取海金沙
中总黄酮的优化工艺参数为:萃取温度 45℃,萃取
压力 25MPa,流体流量3.0L/h,萃取时间3h。
参考文献:
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收稿日期:2007-04-26
B萃取压力/MPa
Extraction
pressure/MPa
10
20
25
C萃取时间/h
Extraction
time/h
1
2
3
D流体流量/(L/h)
Flowrate/(L/h)
1.5
2.5
3.0
A萃取温度/℃
Extraction
temperature/℃
30
35
45
水平
Level
1
2
3
表1 试验的因素及水平
Table1 Factorsandlevelsofexperiment
萃取率/%
Extractionyield/%
1.25
4.68
16.56
9.36
7.58
11.25
15.36
13.38
14.64
B/MPa
1(10)
2(20)
3(25)
1
2
3
1
2
3
25.97
25.64
42.45
8.66
8.55
14.15
5.60
C/h
1(1)
2(2)
3(3)
2
3
1
3
1
2
25.88
28.68
39.50
8.63
9.56
13.17
4.54
D/(L/h)
1(1.5)
2(2.5)
3(3.0)
3
1
2
2
3
1
23.47
31.29
39.30
7.82
10.43
13.10
5.28
A/℃
1(30)
1
1
2(35)
2
2
3(45)
3
3
22.49
28.19
44.89
7.50
9.40
14.96
6.96
实验编号
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
k1
k2
k3
R
表2 L9(34)正交试验结果与分析
Table2 L9(34)orthogonalexperimentresultsandanalysis
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