全 文 ：　 收稿日期：２０１２－０９－１１　　　修回日期：２０１２－０９－２９
　＊通讯作者：金　华，女，硕士，讲师，主要从事分析化学和仪器分析方面研究．
第２９卷第６期
Ｖｏｌ．２９　Ｎｏ．６
分 析 科 学 学 报
ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬ　ＳＣＩＥＮＣＥ
２０１３年１２月

Ｄｅｃ． ２０１３
文章编号：１００６－６１４４（２０１３）０６－０８２７－０４
响应面法优化迎春花多糖提取工艺的研究
金　华＊１，马驰骁２，王建军３
（１．吉林化工学院分析测试中心，吉林吉林１３２０２２；
２．吉林市政府国有资产监督管理委员会，吉林吉林１３２０２２；
３．中国石油吉林数据中心安全环保科，吉林吉林１３２０２２）
摘　要：利用响应面法优化迎春花多糖提取工艺，在单因素试验基础上，利用中心组合
设计试验，考察了超声提取时间、功率、料液比对多糖提取率的影响，并建立回归模型。
优化后的工艺为：超声时间１６ｍｉｎ、功率１２５Ｗ、料液比１∶１６（ｇ／ｍＬ），在此条件下迎春
花多糖提取率为１６．９２％。与传统水提法相比有所提高，提取时间大大缩短。
关键词：迎春花多糖；超声波；响应面
中图分类号：Ｏ６５７．３　　　文献标志码：Ａ
迎春花（Ｊａｓｍｉｎｕｍ　ｎｕｄｉｆｌｏｒｕｍ　Ｌｉｎｄｌ．）为木樨科茉莉花属植物，广泛分布于我国中、东部地区，是民
间常用中草药。其叶苦、平，能消肿解毒、止血、止痛，用于治疗跌打损伤、外伤出血、口腔炎、痈疖肿毒、外
阴瘙痒。花甘、涩、平，能清热利尿、解毒，用于治疗发热头痛、小便热痛、下肢溃疡。迎春花的茎、叶含有丁
香苷及迎春花苦味质等活性成分［１］；另外，其提取物中含有大量的黄酮类［２－５］、多糖类［６］物质。多糖是维持
生命活动正常运转的基本物质之一，具有调节免疫、抗炎、抗肿瘤、抗辐射、降糖脂、延缓衰老等活性，在医
疗保健、食品、动物养殖等领域有着广阔的应用前景。影响多糖提取率的因素很多，如提取时间、提取功率
及料液比等，通常采用正交试验优化最佳工艺［７－９］。这种单变量实验只能对单个点进行分析而无法考虑
各变量之间的交互作用。响应面分析法采用多元二次回归方程来拟合各因素与响应值之间的函数关系，
对影响过程的因子及其交互作用进行综合评价［１０－１４］。
本试验采用响应面分析法优化超声波提取迎春花多糖的工艺条件，研究超声时间、功率以及料液比对
多糖提取率的影响，并与传统的水提法进行比较，为超声波法提取迎春花多糖工艺提供科学依据。
１　实验部分
１．１　仪器、试剂与材料
ＵＶ－２５０１型紫外分光光计（日本，岛津公司）；ＫＱ２２００型超声波仪（昆山市超声仪器有限公司）；ＡＥＬ－
４０ＳＭ型电子天平（日本，岛津公司）；ＤＩＧＩＣＥＮ２０型离心机（西班牙，ＯＲＴＯ　ＡＬＲＥＳＡ）。
葡萄糖、苯酚、乙醇、硫酸均为分析纯；蒸馏水自制。
迎春花于２０１２年４月采自吉林化工学院校园，经自然阴干，粉碎，过６０目筛备用。
１．２　实验方法
１．２．１　超声波辅助提取法　准确称取０．３ｇ迎春花粉末，按照一定料液比加入蒸馏水，设定温度、功率、
提取时间，进行超声辅助提取。提取液经离心处理，将所得清液混合均匀，加入５倍体积的８０％乙醇、静
置过夜、离心、收集沉淀。配制成准确浓度的水溶液，分析迎春花多糖含量及提取率。
１．２．２　热水浸提法　准确称取３ｇ迎春花粉末于１５０ｍＬ圆底烧瓶中，料液比为１∶３０、浸提温度为７５℃、
浸提时间为１２０ｍｉｎ的条件下进行提取，提取完毕后，离心分离得到上清液，处理方法同１．２．１项。
７２８
第６期 金　华 等：响应面法优化迎春花多糖提取工艺的研究 第２９卷
１．２．３　多糖含量的测定　按文献［７］方法配制标准系列，以葡萄糖浓度及吸光度为坐标绘制标准曲线，得
回归方程：Ａ＝８．３５２６ｃ－０．０５５８（Ｒ＝０．９９７２）。硫酸－苯酚法测定迎春花多糖含量，计算多糖提取率。
１．２．４　超声辅助提取单因素试验　分别考察超声提取时间：５、１０、１５、２０、３０ｍｉｎ，提取功率：５０、８０、１００、
１５０、２００Ｗ，料液比：１∶１０、１∶１５、１∶２０、１∶２５、１∶４０ｇ／ｍＬ对迎春花多糖提取效果的影响。
１．２．５　响应面试验　根据单因素实验结果进行响应曲面因素与水平的选择，因素水平见表１。并利用
Ｄｅｓｉｇｎ－ｅｘｐｅｒｔ８．０５ｂ响应曲面设计软件进行试验设计与分析，得出最佳提取工艺参数。
表１　因素水平表
Ｔａｂｌｅ　１　Ｔｈｅ　ｆａｃｔｏｒｓ　ａｎｄ　ｌｅｖｅｌｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
Ｆａｃｔｏｒ　　　　　　　
Ｌｅｖｅｌ
１ －１　 ０
Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｔｉｍｅ（ｍｉｎ） １０　 １５　 ２０
Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｐｏｗｅｒ（Ｗ） ８０　 １００　 １５０
Ｋａｗ　ｔｏ　ｓｏｌｖｅｎｔ　ｍａｔｅｒｉａｌ（ｍＬ／ｇ） １５　 ２０　 ２５
２　结果与讨论
２．１　超声提取条件的选择
２．１．１　超声时间的选择　超声处理时间越长，多糖提取率越高。但随着超声时间延长，超声产生的热效应
会使介质温度升高，导致迎春花多糖分解。实验结果显示，超声处理１５ｍｉｎ后，多糖的提取率下降。
２．１．２　超声功率对提取率的影响　超声产生的“空化效应”与其功率有一定的关系［４］，空化作用可加速植
物有效成分的浸出。当功率增加时，空化作用增强；但超声产生的热效应也越大，反而会加速多糖分解。
超声功率增加至１００Ｗ 时，迎春花多糖提取率最高，其后随功率增加而下降。
２．１．３　料液比对提取率的影响　实验显示，料液比在１∶１０～１∶２０（ｇ／ｍＬ）之间时，迎春花多糖提取率上
升较快，液料比为１∶２０时，提取出来的多糖含量最高。另外，随着溶剂加入量增大，提取液浓度会降低，这
将给后处理工作带来一些困难。因此，选择１∶２０为最佳料液比。
２．２　响应面分析法优化迎春花多糖的提取工艺
根据软件设计和分析的超声波提取迎春花多糖的试验方案与结果见表２。对表２的试验数据进行多
元回归分析，得到迎春花多糖提取率对提取时间、提取功率以及料液比的二次多项回归模型。对该模型进
行显著性检验及方差分析结果见表３。由表３可知，模型的Ｐ＝０．００４２＜０．０５，表明模型显著，具有统计
学意义。
表２　响应面分析方案及试验结果
Ｔａｂｌｅ　２　Ｔｈｅ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｄｅｓｉｇｎ　ａｎｄ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ＲＳＭ
Ｔｅｓｔ　ｎｕｍｂｅｒ　 Ａ　 Ｂ　 Ｃ　 Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｒａｔｅ（％） Ｔｅｓｔ　ｎｕｍｂｅｒ　 Ａ　 Ｂ　 Ｃ　 Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｒａｔｅ（％）
１ －１ －１　 ０　 １２．３３　 １０　 ０　 １ －１　 ７．５８
２　 １ －１　 ０　 ９．９１　 １１　 ０ －１　 １　 １０．４２
３ －１　 １　 ０　 ９．６２　 １２　 ０　 １　 １　 １６．５４
４　 １　 １　 ０　 １１．７７　 １３　 ０　 ０　 ０　 １７．９１
５ －１　 ０ －１　 ８．８３　 １４　 ０　 ０　 ０　 １５．７１
６　 １　 ０ －１　 ９．５９　 １５　 ０　 ０　 ０　 １６．６９
７ －１　 ０　 １　 １０．１４　 １６　 ０　 ０　 ０　 １６．０３
８　 １　 ０　 １　 １２．１６　 １７　 ０　 ０　 ０　 １５．７６
９　 ０ －１ －１　 ８．７５
根据回归分析结果做出相应的响应曲面图及其等高线图，以确定提取时间、超声功率以及料液比三个
因素对多糖提取率的影响，结果见图１～３。从响应面的最高点和等高线可以看出，在所选范围内存在极
值，响应面的最高点同时也是等值线中最小椭圆的中心点。由等高线的形状看出，超声波提取功率和料液
比的交互作用显著，功率和时间的交互作用较显著，而时间和料液比的交互作用不显著，与表３结果一致。
由Ｄｅｓｉｇｎ－ｅｘｐｅｒｔ８．０５ｂ软件处理可以得到最佳条件为：超声提取时间为１５．６０ｍｉｎ，超声提取功率为
１２４．５６Ｗ，料液比为０．０６ｇ／ｍＬ（即１∶１６），在此条件下的多糖提取率为１６．８５％。
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第６期 分 析 科 学 学 报 第２９卷
表３　回归分析结果
Ｔａｂｌｅ　３　Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ　ａｎａｌｙｓｉｓ
Ｓｏｕｒｃｅ　 ＳＳ　 ＤＦ　 ＭＳ　 Ｆ　 Ｐ
Ｍｏｄｅｌ　 １６７．４２　 ９　 １８．６０　 ９．０１　 ０．００４２
Ａ　 ０．７９　 １　 ０．７９　 ０．３８　 ０．５５６３
Ｂ　 ２．１０　 １　 ２．１０　 １．０２　 ０．３４６６
Ｃ　 ２６．３２　 １　 ２６．３２　 １２．７５　 ０．００９１
ＡＢ　 ５．２２　 １　 ５．２２　 ２．５３　 ０．１５５７
ＡＣ　 ０．４０　 １　 ０．４０　 ０．１９　 ０．６７４２
ＢＣ　 １３．２９　 １　 １３．２９　 ６．４４　 ０．０３８８
Ａ２　 ３９．８８　 １　 ３９．８８　 １９．３２　 ０．００３２
Ｂ２　 ２４．９７　 １　 ２４．９７　 １２．１０　 ０．０１０３
Ｃ２　 ４２．１１　 １　 ４２．１１　 ２０．４０　 ０．００２７
Ｒｅｓｉｄｕａｌ　Ｅｒｒｏｒ　 １４．４５　 ７　 ２．０６
Ｌａｃｋ　ｏｆ　ｆｉｔ　 １１．０６　 ３　 ３．６９　 ４．３６　 ０．０９４５
Ｐｕｒｅ　Ｅｒｒｏｒ　 ３．３８　 ４　 ０．８５
Ｔｏｔａｌ　 １８１．８７　 １６
图１　超声时间和超声功率对提取率的
响应面
Ｆｉｇ．１　Ｒｅｓｐｏｎｓｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｉｎｔｅｒ－
ａｃｔｉｏｎ　ｆｏｒ　ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
ｔｉｍｅ　ａｎｄ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｐｏｗｅｒ　ｏｎ　ｙｉｅｌｄ
图２　超声时间和料液比对提取率的响
应面
Ｆｉｇ．２　Ｒｅｓｐｏｎｓｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｉｎｔｅｒａｃ－
ｔｉｏｎ　ｆｏｒ　ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ
ａｎｄ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ｒａｗ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｔｏ　ｓｏｌｖｅｎｔ　ｏｎ　ｙｉｅｌｄ
图３　超声功率和料液比对提取率的响
应面
Ｆｉｇ．４　Ｒｅｓｐｏｎｓｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｉｎｔｅｒ－
ａｃｔｉｏｎ　ｆｏｒ　ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｐｏｗｅｒ　ａｎｄ
ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ｒａｗ　ｍａｔｅｒｉａｌ　ｔｏ　ｓｏｌｖｅｎｔ　ｏｎ　ｙｉｅｌｄ
２．３　模型验证
为了检验响应曲面法所得结果的可靠性并结合实际操作条件，将提取工艺调整为：超声提取时间１６
ｍｉｎ，功率１２５Ｗ，料液比１∶１６ｇ／ｍＬ，在此条件下进行验证试验３次，多糖平均提取率为１６．９２％，与预测
值１６．８５相比，相对偏差０．４２％，说明响应曲面分析法所得的最佳工艺合理、可靠。
２．４　超声波辅助提取与传统热水浸提的比较
表４说明：超声波辅助提取法与传统热水浸提法相比，提取时间缩短８６．６７％，并且节约了能耗，而多
糖提取率提高４．９０％。
表４　两种提取方法的结果比较
Ｔａｂｌｅ　４　Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ　ｏｆ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ａｎｄ　ｒｅｆｌｕｘ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
Ｍｅｔｈｏｄ　 Ｓｏｌｉｄ　ｔｏ　ｌｉｑｕｉｄ　ｒａｔｉｏ（ｇ／ｍＬ） Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ（℃） Ｔｉｍｅ（ｍｉｎ） Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｒａｔｅ（％）
Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　 １：１６　 ３０　 １６　 １６．９２
Ｒｅｆｌｕｘ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　 １：３０　 ７５　 １２０　 １６．１３
３　结论
根据回归分析结果，超声波提取迎春花多糖的最佳工艺条件为：超声提取时间１６ｍｉｎ，超声提取功率
１２５Ｗ，料液比１∶１６（ｇ／ｍＬ），在此条件下进行验证试验３次，多糖平均提取率为１６．９２％，与预测值的相
对偏差为０．４２％。可见，运用Ｂｏｘ－Ｂｅｎｈｎｋｅｎ的中心组合试验设计原理，利用响应面设计实验对迎春花多
糖的提取工艺进行优化不仅科学合理，而且快速高效，对实际生产具有很好的指导作用。
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第６期 金　华 等：响应面法优化迎春花多糖提取工艺的研究 第２９卷
参考文献：
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Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｏｆ　Ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ
ｆｒｏｍＪａｓｍｉｎｕｍ　ｎｕｄｉｆｌｏｒｕｍ　Ｌｉｎｄｌ．ｂｙ
Ｒｅｓｐｏｎｓｅ　Ｓｕｒｆａｃｅ　Ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙ
ＪＩＮ　Ｈｕａ＊１，ＭＡ　Ｃｈｉ－ｘｉａｏ２，ＷＡＮＧ　Ｊｉａｎ－ｊｕｎ３
（１．Ｊｉｌｉｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｊｉｌｉｎ１３２０２２；
２．Ｓｔａｔｅ－ｏｗｎｅｄ　Ａｓｓｅｔｓ　Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　Ａｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎ　Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ　ｏｆ　Ｐｅｏｐｌｅ’ｓ　Ｇｏｖｅｒｎｍｅｎｔ
ｏｆ　Ｊｉｌｉｎ　Ｍｕｎｉｃｉｐａｌｉｔｙ，Ｊｉｌｉｎ１３２０２２；
３．Ｓａｆｅｔｙ　ａｎｄ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ　Ｂｒａｎｃｈ　ｏｆ　Ｃｈｉｎａ　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　ＪｉＬｉｎ　ｄａｔａ　ｃｅｎｔｅｒ，Ｊｉｌｉｎ１３２０２２）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｒｅｓｐｏｎｓｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙ（ＲＳＭ）ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｏｐｔｉｍｉｚｅ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｏｆ
ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ　ｆｒｏｍＪａｓｍｉｎｕｍ　ｎｕｄｉｆｌｏｒｕｍ　ｌｉｎｄｌ．Ｏｎ　ｔｈｅ　ｂａｓｉｓ　ｏｆ　ｓｉｎｇｌｅ　ｆａｃｔｏｒ　ｔｅｓｔ，ａ　ｃｅｎｔｒａｌ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ
ｄｅｓｉｇｎ（ＣＣＤ）ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ　ｗａｓ　ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｓｐｏｎｓｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｗａｓ　ｅｍｐｌｏｙｅｄ　ｔｏ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅ
ｔｈｅ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｆ　ｔｈｒｅｅ　ｍａｉｎ　ｆａｃｔｏｒｓ　ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ　ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ　ｔｉｍｅ，ｐｏｗｅｒ　ａｎｄ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ｒａｗ　ｔｏ　ｓｏｌｖｅｎｔ　ｍａｔｅｒｉａｌ
ｏｎ　ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ，ａｎｄ　ｔｈｅｎ　ａ　ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ　ｍｏｄｅｌ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｕｍ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ
ｗｅｒｅ　ａｓ　ｆｏｌｏｗ：ｔｉｍｅ：１６ｍｉｎ，ｐｏｗｅｒ：１２５Ｗ，ａｎｄ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ｒａｗ　ｔｏ　ｓｏｌｖｅｎｔ　ｍａｔｅｒｉａｌ：１∶１６ｇ／ｍＬ．Ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅｓｅ
ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｏｆ　ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ　ｗａｓ　１６．９２％，ｈｉｇｈｅｒ　ｔｈａｎ　ｔｈｅ　ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　ｒｅｆｌｕｘ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ａｎｄ　ｔｈｅ
ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｔｉｍｅ　ｗａｓ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ　ｒｅｄｕｃｅｄ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｊａｓｍｉｎｕｍ　ｎｕｄｉｆｌｏｒｕｍ　Ｌｉｎｄｌ；Ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ；Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ；Ｒｅｓｐｏｎｓｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙ
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