全 文 ：书从同种植物不同采集期芦丁含量考虑，初花期罗布麻叶最高，
而盛花期大叶白麻叶中最高;两种植物相比，仍是罗布麻叶优于大
叶白麻叶。从同种植物不同采集期绿原酸含量考虑，罗布麻叶优
于大叶白麻叶。总体而言，大叶白麻不能完全替代罗布麻入药。
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收稿日期:2012-04-15; 修订日期:2012-09-25
基金项目:国家自然科学基金( No． 81173581) ; 广东省广州市白云区科技计划项目( No． 2011 － KZ － 61)
作者简介:严愉妙( 1985-) ，女( 汉族) ，广东惠州人，现为南方医科大学硕士研究生，硕士学位，主要从事钩藤属植物药学及药理学研究工作．
* 通讯作者简介:莫志贤( 1958-) ，女( 汉族) ，广西人，现任南方医科大学教授，博士研究生导师，博士学位，主要从事中药药理学研究工作．
广东 4 种钩藤中毛钩藤碱
及总碱含量的 HPLC、UV测定
严愉妙1，罗超华1，方丽华2，雷晓林2，刘 伟1，莫志贤1*
(1．南方医科大学中医药学院，广东 广州 510515; 2．东方药林药业有限公司，广东 广州 510515)
摘要:目的 建立 UV、HPLC测定广东 4 种钩藤植物的总碱以及毛钩藤碱含量的方法，比较不同物种、不同部位间有效成
分的含量变化。方法 采用 HPLC梯度洗脱法测定毛钩藤碱含量，以 Hypersil ODS C18 ( 4． 6 mm × 200 mm，5 μm) 为色谱
柱，甲醇 －水( 含 0． 50%三乙胺，冰乙酸调 pH 5． 35) 为流动相，梯度洗脱，进样体积 10． 00 μl，柱温为 40． 00℃，245 nm 波
长下检测分析; 以 UV测定总碱含量，检测波长为 245 nm。结果 毛钩藤碱在 0． 02 ～ 0． 40 μg 范围内线性关系良好，r =
0． 999 5，平均回收率分别为 96． 830 %，RSD = 1． 600% ; 总碱含量在不同物种、不同部位里存在差异性，其线性范围为2． 00
～ 10． 00 μg /ml，r = 0． 998 4。结论 该法准确，操作简便、快速，重复性较好，精密度较高，可用于对钩藤属植物不同物种、
不同部位的总碱以及有效成分毛钩藤碱含量测定。
关键词:总碱; 毛钩藤碱; 高效液相色谱法; 紫外 －可见分光光度法
DOI标识:doi: 10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2012． 12． 011
中图分类号:R284． 2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805( 2012) 12-2974-03
HPLC and UV Determinations of Hirsutine and Total Alkaloids in Four Species Plants of
Uncaria Genus in Guangdong Province
YAN Yu-miao1，LUO Chao-hua1，FANG Li-hua2，LEI Xiao-lin2，LIU Wei1，MO Zhi-xian1*
( 1． College of Traditional Chinese Medicine，Southern Medical University Guangzhou，Guangdong 510515，Chi-
na; 2． Oriental Medicine Lin Co．，Ltd．，Guangzhou，Guangdong 510515，China)
Abstract: Objective To establish a method for UV and HPLC determinations of total alkaloids and Hirsutine in Uncaria genus
and compare their contents among different parts of Uncaria in Guangdong province． Methods Determination of Hirsutine by
HPLC，chromatographic column Hypersil ODS( 4． 6 mm × 200 mm，5 μm) ，the mobile phase was Methanol － water ( containing
0． 50% triethylamine，glacial acetic acid adjusted pH5． 35) with gradient elution，the injection volume was 10． 00 μl and the col-
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时珍国医国药 2012 年第 23 卷第 12 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2012VOL． 23 NO． 12
书umn temperature was 40℃ ． Detection wavelength was 245 nm． Determination of the total alkaloid content by UV spectrophotome-
try，the detection wavelength was 245 nm． Results The calibration curves of Hirsutine was in good linearity over the range of 0． 02
～ 0． 40 μg ( r = 0． 999 5) ． The average recovery rate were 96． 830%，with RSD = 1． 600% ． The total alkaloid content in various
Uncaria species were different in different parts of Uncaria genus，and the linear range of 2． 00 ～ 10． 00 μg /ml，r = 0． 998 4．
Conclusion This method is accurate，simple，rapid，reproducible and high precision which can be used to determine the contents
of total alkaloid and Hirsutine for different types and parts of Uncaria genus．
Key words: Total Alkaloid; Hirsutine; HPLC; UV
茜草科植物钩藤为常用中药。现代药理研究表明，其对中枢
神经系统和心血管系统具有较强的抑制作用，能明显降低大脑皮
层的兴奋性，显著降低血压，并表现出明显的镇静、安眠、解痉等
作用［1］。钩藤植物物种较多。据考察我国有 11 种、1 变型［2］，广
泛分布于多地，其中分布于广东粤西北一带的钩藤资源也较丰
富，共有 6 种［3］，包括钩藤、大叶钩藤、毛钩藤、侯钩藤、攀枝钩藤
和无柄果钩藤。钩藤植物中的化学成分主要有吲哚类生物碱、黄
酮类、三萜类、酚类及有机酸等，其中以吲哚类生物碱所占比例最
大，是主要的有效部位，该类生物碱包括钩藤碱、异钩藤碱、毛钩
藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、柯南因、帽柱木碱等多种成
分［4 ～ 6］。目前，评价钩藤药材及其制剂质量多以总碱或钩藤碱含
量为指标，对以毛钩藤碱含量作为指标的相关研究甚少见报道，
在本课题前期已经对其他两个主要有效成分钩藤碱和异钩藤碱
进行了相关的 HPLC检测分析［7］。为进一步拓展研究层面，深化
对钩藤属植物的本质认识，也为丰富本课题的药学实验研究和为
后续的相关药理作用研究提供更充足的数据支持，本研究以毛钩
藤碱为研究指标，选取广东产钩藤属植物大叶钩藤、钩藤、毛钩藤
和侯钩藤 4 个物种，建立 UV － HPLC 对其生物碱含量进行分析
检测，为钩藤药材的有效成分毛钩藤碱，建立一个有效、准确、简
便的检测条件，进一步合理评价本属药用植物资源提供可靠实验
依据。
1 材料与仪器
1． 1 材料 4 种钩藤药材均采自广东罗定市，经南方医科大学中
药鉴定中心马骥教授鉴定为茜草科植物钩藤 Uncaria rhyncho-
phylla (Miq．)Miq． ex Havil．，大叶钩藤 Uncaria macrophylla
Wall．，毛钩藤 Uncaria hirsute Havil．，侯钩藤 Uncaria rhynchophyl-
loides How．。毛钩藤碱对照品(Wako Pure Chemical Industries，
Ltd．批号 082 － 08461)。
1． 2 试剂 甲醇(OCEAN PARK ALEXATIVE CHEMICAL)为色
谱纯;三乙胺、冰乙酸、无水乙醇、无水乙醚、氨水、盐酸均为国产
分析纯。
1． 3 仪器 753N紫外 －可见分光光度计(上海菁华科技仪器有
限公司) ;UltiMate － 3000 高效液相色谱仪(美国戴安公司) ;
BS223S －电子天平(德国) ;PHSJ － 4A型 pH计(广州市金穗达科
学仪器有限公司) ;可控硅恒温水浴锅(上海锦屏仪器仪表有限
公司) ;KQ －250DB型数控超声波清洗器(江苏昆山市超声仪器
有限公司)。
2 方法与结果［7，8］
2． 1 总碱含量测定 钩藤属植物均含有吲哚类生物碱，其各个生
物碱基本结构相似，在紫外区有共同吸收的特点，可用 UV 测定
总碱含量。
2． 1． 1 对照品溶液的配制 以毛钩藤碱为对照品，精密称取
5． 00 mg，用甲醇溶解配成浓度为 0． 50 mg /ml，低温避光保存，待
测。
2． 1． 2 最大吸收波长的选择 精密吸取 1． 00 ml对照品溶液，用
甲醇稀释至浓度为 20． 00 μg /ml。于紫外 －可见分光光度计 200
～ 800 nm下进行波长扫描，毛钩藤碱的最大吸收峰的波长为 245
nm。
2． 1． 3 标准曲线的制备 精密吸取 0． 50 mg /ml的毛钩藤碱对照
品溶液，稀释配成 5 个浓度:2． 00，4． 00，6． 00，8． 00，10． 00 μg /ml。
在检测波长 245 nm 处进行检测，以浓度(C)为横坐标，吸光度
(A)为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为:A = 18． 950 0C －
0． 003 7，r = 0． 998 4。线性范围为 2． 00 ～ 10． 00 μg /ml。
2． 1． 4 样品溶液的制备与样品的测定 分别称取上述 4 种药材
的钩茎粗粉和叶粗粉各一份，浓氨水润湿，分别加入 20 倍量无水
乙醇，浸泡过夜，超声提取两次，每次 30 min，过滤，合并滤液，水
浴(80 ～ 90 ℃)挥干，然后用 2%盐酸溶液溶解干燥物，过滤除去
不溶于酸水的杂质，得酸水层，用浓氨水调 pH 9 ～ 11，将之转移
至分液漏斗，用乙醚多次萃取至醚层无色，合并醚层，挥干，甲醇
定容 5． 00 ml。精密移取 50． 00 μl原液，稀释 100 倍，在检测波长
为 245 nm处测得吸光度值，以毛钩藤碱计算其总碱的含量。结
果见表 1。
表 1 4 种钩藤植物不同部位总碱的百分含量 %
种类
不同部位
钩茎 叶
大叶钩藤 0． 566 0． 778
钩藤 0． 143 0． 755
毛 钩 藤 0． 073 0． 067
侯 钩 藤 0． 022 0． 025
2． 2 HPLC测定毛钩藤碱的含量
2． 2． 1 色谱条件 依利特 Hypersil ODS C18柱(4． 6 mm × 200 mm，
5 μm) ;流动相 A相为甲醇，B 相为水(含 0． 50%三乙胺，冰乙酸
调 pH5． 35) ，按表 2 进行梯度洗脱;进样体积为 10． 00 μl;柱温为
40． 00℃;检测波长为 245 nm。
表 2 梯度洗脱程序
时间
t /min
A相
(%)
B相
(%)
流速
/ml·min －1
0 ～ 20 70 30 0． 8
20 ～ 21 70→90 30→10 1． 0
21 ～ 30 90 10 1． 0
30 ～ 31 90→70 10→30 0． 8
31 ～ 40 70 30 0． 8
2． 2． 2 对照品溶液的制备 精密称取毛钩藤碱对照品 5． 00 mg，
用甲醇溶解并稀释至 10． 00 ml，摇匀，即得 0． 50 mg /ml对照品溶
液，置于 4 ℃冰箱保存，临用前用甲醇稀释配成所需浓度。
2． 2． 3 样品溶液的制备 精密称取大叶钩藤钩茎粗粉和叶粗粉
各 1 份，浓氨水润湿，分别加入 20 倍量的无水乙醇浸泡过夜，超
声提取两次，每次 30 min，过滤，合并过滤液，80 ～ 90℃水浴挥干，
然后用 2%盐酸溶液溶解干燥物，过滤除去不溶于酸水的杂质，
得酸水层，用浓氨水调 pH9 ～ 11，将之转移至分液漏斗，用乙醚多
次萃取至醚层无色，合并醚层，水浴挥干，再用甲醇溶解定容5． 00
ml。低温保存，备用。
2． 2． 4 系统适用性实验 分别吸取毛钩藤碱对照品溶液及大叶
钩藤(叶)样品溶液、大叶钩藤(钩茎)样品溶液各 10． 00 μl，在上
述的色谱条件下测定，毛钩藤碱与其相邻峰的基线达到良好的分
离(见图 1)。
2． 2． 5 线性关系考察 精密吸取毛钩藤碱(20． 00 μg /ml)对照品
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2012VOL ． 23 NO． 12 时珍国医国药 2012 年第 23 卷第 12 期
书溶液 1． 00，2． 00，4． 00，8． 00，10． 00，20． 00 μl。按“2． 2． 1 色谱条
件”项下色谱条件测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标，毛钩
藤碱的进样量为横坐标，测定结果进行线性回归计算，得到回归
方程:Y = 77． 02X + 0． 092，r = 0． 999 5。
结果表明，毛钩藤碱在 0． 02 ～ 0． 40 μg 范围内线性关系良
好。
A －毛钩藤碱
图 1 毛钩藤碱对照品(1)、大叶钩藤叶
(2)与大叶钩藤钩茎(3)的 HPLC图
2． 2． 6 精密度实验 精密吸取毛钩藤碱对照品溶液，重复进样 6
次，10． 00 μl /次，测定色谱面积，计算毛钩藤碱的 RSD = 0． 547%。
2． 2． 7 稳定性实验 精密吸取大叶钩藤(叶)样品溶液 10． 00 μl，
按 0，2，4，6，8 h的时间间隔，分别进样分析，测定色谱峰面积，计
算毛钩藤碱的 RSD = 0． 574%。结果表明，样品溶液在 8 h 内稳
定。
2． 2． 8 重复性实验 精密称取大叶钩藤(叶)药材 6 份，按照样
品溶液制备方法制备，依法进样测定峰面积，将之代入回归方程
计算得毛钩藤碱的平均含量为 181． 374 μg /g，RSD为 2． 821%。
2． 2． 9 加样回收率实验 精密称取大叶钩藤(叶)药材 6 份，置
于锥形瓶，分别精密加入毛钩藤碱对照品溶液 0． 30 ml(0． 50 mg /
ml) ，按照样品溶液制备方法制备并测定。本方法毛钩藤碱的加
样回收率在 94． 735% ～99． 002%之间，平均回收率是 96． 830%，
RSD = 1． 600%(见表 3)。
2． 2． 10 样品的测定 分别取广东四种钩藤植物大叶钩藤、钩藤、
侯钩藤、毛钩藤的钩茎和叶两个部位，按照样品溶液制备方法及
色谱条件进行测定，根据回归方程计算含量(见表 4)。
3 讨论
样品在制备前，用浓氨水碱化，然后比较提取溶剂甲醇、无水
乙醇、氯仿的超声法提取效果，结果表明，钩茎部位的提取液所含
有效成分毛钩藤碱的含量大小顺序依次是无水乙醇 ＞甲醇 ＞氯
仿;叶部位的甲醇提取液中所含的有效成分毛钩藤碱含量与无水
乙醇提取液所含的相近，且比氯仿提取液所含的多。因此，本实
验确立采用浓氨水碱化，20 倍量无水乙醇超声提取 2 次，每次 30
min，为样品提取方法。
表 3 毛钩藤碱加样回收率实验
测定成分
取样量
m /g
理论值
m /μg
加入量
m /μg
实测值
m /μg
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(% )
1． 001 117． 698 150． 000 262． 332
1． 004 118． 051 261． 602 95． 701
毛钩藤碱 1． 008 118． 521 264． 194 97． 115 96． 422 96． 830 1． 600
1． 002 117． 816 264． 822 98． 004
1． 004 118． 051 266． 556 99． 002
1． 005 118． 168 260． 270 94． 735
n =6
表 4 广东 4 种钩藤植物不同部位的毛钩藤碱含量
μg·g － 1
种类
毛钩藤碱含量
钩茎 叶
大叶钩藤 202． 545 117． 581
钩藤 143． 961 5． 677
毛钩藤 88． 419 5． 541
侯钩藤 2． 229 0． 097
传统用药习惯认为钩藤药材起治疗作用的部位以带钩茎枝
为佳，尤其是带双钩部分，疗效更佳，其主要有效部位是生物碱。
但是近年来的研究表明，钩藤植株的其他部位的生物碱含量也较
丰富，具有研究意义。因此，本实验在分析比较钩藤植物不同物
种总碱含量是通过将植株分成钩茎和叶两个不同部位进行的，检
测结果表明，广东 4 种钩藤植物大叶钩藤、钩藤、毛钩藤和侯钩藤
的两个不同部位所含的总碱含量大小，均是大叶钩藤 ＞钩藤 ＞
毛钩藤 ＞侯钩藤，其中，大叶钩藤的叶部位(0． 778%)和钩藤的
叶部位(0． 755%)所含总碱含量相近，含量较丰富。这 4 种钩藤
植物中有效成分毛钩藤碱的含量以大叶钩藤的钩茎部位最高，为
202． 545 μg /g，并且不同物种不同部位的含量高低依次是大叶钩
藤(钩茎)＞大叶钩藤(叶)＞钩藤(钩茎)＞毛钩藤(钩茎)＞钩
藤(叶)＞毛钩藤(叶)＞侯钩藤(钩茎)＞侯钩藤(叶)。前期的
广东大叶钩藤资源调查显示［9］，广东的大叶钩藤资源丰富，结合
本实验数据表明，大叶钩藤的叶与钩茎一样，均含有较高的生物
碱成分，具有一定的开发利用潜能。
生物碱通常具有碱性，在 HPLC 进样分析时，由于硅胶表面
的硅羟基对碱性物质吸附，容易产生拖尾现象，因此流动相水相
加入 0． 50%三乙胺作为扫尾剂。在摸索流动相配比的过程中，
考察了甲醇 －水(含 0． 50%三乙胺) (63∶ 37)、(67∶ 33)、(60∶
40)、(65∶ 35)、(70∶ 30)、(73∶ 27)等多个流动相配比，并用冰
乙酸调 pH值，通过比较不同的流动相配比、不同 pH条件下的两
峰分离效果，发现水相比例增大时，柱效降低，并且 pH 值对目标
峰的分离影响很大，当控制 pH 4 ～ 5 时，目标峰峰宽增大，出现多
个干扰小峰;pH控制在 5． 2 ～ 5． 5 之间，峰形对称且达到良好分
离，柱效较高，故确定合理流动相 pH 为 5． 35。在上述多个流动
相条件下，还比较了等度洗脱和梯度洗脱的分离效果，结果发现，
等度洗脱需要较长的时间才能将杂质峰洗脱出来，并且容易干扰
下一针的进样分析结果，而采用梯度洗脱，在较短的时间内即可
完成进样分析，并且排除前面进样对后面进样的杂质干扰。因
此，本实验确定最佳的流动相配比为甲醇 －水(0． 50%三乙胺，冰
乙酸调 pH5． 35) ，梯度洗脱，进样体积 10． 00 μl，柱温为 40． 00℃。
此条件下基线平稳，能够实现目标组分的良好分离，且分离度高、
保留时间适中，重复性好。
综上所述，采用 UV 和 HPLC 梯度洗脱法测定广东钩藤属
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时珍国医国药 2012 年第 23 卷第 12 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2012VOL． 23 NO． 12
书4 种植物总碱以及毛钩藤碱含量，该法简便、准确、可靠，且重
复性良好，可为广东钩藤属植物的药用质量评价提供可靠的
实验依据。
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收稿日期:2012-05-18; 修订日期:2012-09-30
基金项目:国家“十一五”科技支撑计划项目( No． 2008BAI51B03)
作者简介:张武岗( 1979-) ，男( 汉族) ，陕西宝鸡人，现任江西中医学院副
教授，博士学位，主要从事天然产物研究工作．
* 通讯作者简介:李志峰( 1976-) ，男( 汉族) ，黑龙江绥滨人，现任江西中
医学院副教授，博士学位，主要从事中药及天然药物物质基础研究及新药
开发工作．
* 通讯作者简介:龚建平( 1962-) ，男( 汉族) ，浙江义乌人，现任中国固体
制剂制造技术国家工程研究中心副主任药师，主要从事药物新产品研究
工作．
舒胸滴丸中红花和川芎混合提取物纯化工艺
张武岗1，2，冯育林1，2，宋永贵1，2，张小娟1，金 晨2，李志锋2* ，龚建平1* ，杨世林1，2
(1．中药固体制剂制造技术国家工程研究中心，江西 南昌 330006; 2．江西中医学院，江西 南昌 330006)
摘要:目的 研究大孔吸附树脂纯化舒胸滴丸中川芎和红花混合提取液的工艺参数。方法 以川芎总酚和红花黄色素的
转移率为指标，比较不同大孔树脂富集川芎总酚和红花黄色素成分的性能，并筛选最佳树脂的纯化工艺。结果 HPD －
450 型树脂综合性能最好，其纯化工艺条件为: 上样浓度为 0． 4 g( 生药) ·ml －1，以 1 ml·min －1进行动态吸附，药材和树
脂的重量比为 0． 81∶ 1，依次用 6 BV 30 %和 5 BV 50 %乙醇洗脱，收集 50 %乙醇溶液，浓缩干燥，即得川芎和红花混合
提取物。结论 经 HPD － 450 大孔吸附树脂纯化舒胸滴丸中川芎和红花混合提取液的转移率较高，工艺路线可行。
关键词:舒胸滴丸; 大孔吸附树脂; 川芎总酚; 红花黄色素
DOI标识:doi: 10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2012． 12． 012
中图分类号:R284． 2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805( 2012) 12-2977-03
Purification Technology of the Mixture Extraction of Ligusticum Chuanxiong Hort． and
Cathamus tinctorius L． from Shuxiong Dripping Pill
ZHANG Wu-gang1，2，FENG Yu-lin1，2，SONG Yong-gui1，2，ZHANG Xiao-juan1，JIN Chen2，LI Zhi-feng2* ，GONG Jian-
ping1* ，YANG Shi-lin1，2
( 1． National Pharmaceutical Engineering Center for Solid Preparation in Chinese Materia Medica，Nanchang
330006，China; 2． Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine，Nanchang 330006，China)
Abstract: Objective To investigate the purification process of the mixture extraction of Ligusticum chuanxiong Hort． and Catha-
mus tinctorius L． with macroreticular resin．Methods With the transfer rate of safflower yellow and total phenolic acid of Ligusticum
chuanxiong Hort． as marker，the optimal technology was obtained by comparing the different types of macroreticular resins． Results
HPD － 450 macroreticular resin showed excellent property． The technological parameters were as follows: the ratio of resin to ma-
terial drug was 0． 81∶ 1，and sample ( 0． 4 g·ml －1 ) was absorbed in the resin with the absorption flow rate at 1 ml·min －1 ．
Then sample was eluted with 6BV 30% ethanol，8 BV 50% ethanol through HPD － 450 resin． Finally，50 % ethanol elution was
collected and dried． Conclusion The purification method described in this paper is suitable for obtaining the better transfer rate，
and it is also feasible．
Key words: Shuxiong Dripping Pill; Macroreticular resin; Total phenolic acid of Ligusticum chuanxiong; Safflower yellow
舒胸滴丸是由《中国药典》收载舒胸片改制而来，由三七、川
芎和红花等 3 味中药组成，具有活血、祛瘀、止痛之功效，临床主
要用于冠心病、心绞痛、心律失常、软组织损伤等疾病［1，2］。根据
制成滴丸剂的需要，三七原以细粉入药改为提取物入药;川芎等
药材沿用舒胸片的水提取工艺，但方中 3 味中药经传统的提取工
艺提取，因杂质含量高，制剂服用量大［3，4］。
为了充分保留舒胸片中有效成分，更好地发挥舒胸滴丸的药
效，则需对大孔吸附树脂精制纯化舒胸滴丸中三七、川芎和红花提
取物的各项参数条件进行考察，寻找出各味药提取物最佳精制纯
化工艺。目前，关于三七提取物精制纯化的相关报道较多，但考察
川芎和红花混合提取物的报道较少。因此，本实验在参照《中国药
典》中舒胸片提取工艺基础上，以川芎总酚和红花黄色素的转移率
为考察指标，对舒胸滴丸中川芎和红花混合提取物的纯化工艺进
行了研究，为开发更加高效精致的现代创新药物奠定基础。
1 材料、试药及仪器
1． 1 药材来源 红花药材为河南产，经鉴定为菊科植物红花
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2012VOL ． 23 NO． 12 时珍国医国药 2012 年第 23 卷第 12 期