全 文 :第 28 卷 第 2 期
2006 年 2 月
武 汉 理 工 大 学 学 报
JOURNAL OF WUHAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
Vol.28 No.2
Feb.2006
中药材海金沙的红外光谱鉴别
徐海星 ,刘小平 ,张成伟
(武汉理工大学化学工程学院 ,武汉 430070)
摘 要: 建立了一种新的中药材海金沙分析鉴定的方法。以甲醇 、氯仿 、石油醚为提取溶剂 , 提取中药材海金沙得到海
金沙不同溶剂提取物 , 采用红外光谱(FT-IR)图谱鉴别法对提取物进行实验。分析 、比较所得的图谱 ,获得了不同溶剂海
金沙提取物的红外光谱相关峰 , 峰位独特而稳定 ,样品与标本的相似性好。结果表明 ,红外光谱法鉴别简单 、准确 , 可用
于中药材海金沙的分析鉴别。
关键词: 海金沙; 红外光谱; 鉴别
中图分类号: TQ 460.7 文献标志码: A 文章编号:1671-4431(2006)02-0137-04
Identification on Spora Lygodii by FT-IR Spectra Method
XU Hai-xing , LIU Xiao-ping , ZHANG Cheng-wei
(School of Chemical Engineering , Wuhan University of Technology , Wuhan 430070 , China)
Abstract: In this paper , a new identification and analysis method o f Spora Lygodii w as set up.Different solvent ex tractions
of Spora Lygodii w ere obtained using methanol , chloroform and pe troleum ether as medium.Experiments w ere carried out on
them by FT-IR spectra.The sponding peaks of the ex traction w ere obtained by analyzing and comparing the spectra of the ex-
traction.There were some difference among them , but they also had some stable and repeatable peak value and the similarity
were good.The experimental result indicated that identification of FT-IR spectra was simple and accurate and could be used to
identify and analy ze the Chinese traditional herb Lygodium japonicum(Thunb)S w.
Key words: Lygodium japonicum (Thunb)Sw ; FT-IR spectra; identification
收稿日期:2005-09-29.
作者简介:徐海星(1973-),男 ,讲师.E-mail:xuhaix ingwhut@163.com
海金沙为多年生蕨类植物海金沙科海金沙 Lygodium japonicum (Thunb)Sw 的成熟孢子 ,别名铁线
藤 、左转藤 。主产于广东 、浙江 ,分布于长江流域及南方各省区 ,生于灌木林边 。秋季孢子未脱落时采割藤
叶 ,晒干 ,搓揉或打下孢子 ,除去藤叶 。海金沙为常用中药材 ,甘 、寒 ,归膀胱经 ,能清利湿热 ,通淋止痛 ,用于
热淋 、砂淋 、血淋 、膏淋 、尿道涩痛 。全草有抗菌 、利尿作用 ,常用于上呼吸道感染 、流行性腮腺炎 、尿路感染
等[ 1 ,2] 。近年来 ,由于资源减少 ,造成海金沙临床用药紧张 ,中国药典 2000年版对海金沙只用性状 、火试等
进行鉴别 ,为确保临床用药安全 、有效 ,该文应用红外光谱鉴别法对海金沙中药材进行鉴别研究。
1 仪器 、试剂与样品
1)仪器和试剂 WQF-200 型付里叶
变换红外光谱仪(北京第二光学仪器厂)、
ZK-40A 型减压干燥箱(上海审光仪器仪
表有限公司)、HH-S 型恒温水浴箱(巩义
市英峪予华仪器厂)、766-1型远红外快速
表 1 3 个海金沙样品信息
编号 衍射图号 名称 来源 拉丁名
1# 1 海金沙 江西 Lygodium japonicum (Thunb)S w
2# 2 海金沙 湖南 Lygodium japonicum (Thunb)S w
3
# 3 海金沙 标本 Lygodium japonicum (Thunb)S w
干燥箱(沪粤科技仪器厂),溴化钾(光谱纯),试剂均为分析纯。2)样品 海金沙样品及标本的编号 、来源 、拉
丁名等见表 1所示 ,标本来自武汉理工大学化学工程学院标本中心 ,产自湖北黄冈 ,均由刘小平教授鉴定 。
2 试 验
2.1 实验方法
3种样品各取 10 g ,置索氏提取器中 ,分别各加入甲醇 、氯仿 、石油醚 100 mL ,加热回流提取 5 h ,提取液
水浴浓缩至适量 ,量瓶定容至 25 mL ,用毛细管将上述提取液分别加在已压制好的空白溴化钾片上 ,挥干溶
剂 ,进行红外光谱测定 ,制成样品不同溶剂提取物的红外光谱图 。
2.2 精密度试验
取同一样品供试片连续测定 5次 ,所得红外谱图完全一致 , RSD 为 3.2×10-7 。
2.3 稳定性试验
取同一样品片放入真空干燥器内保存 ,每隔1 h测定 1次 ,5 h内所得谱图基本一致 , RSD 为4.4×10-7 。
2.4 重现性试验
取 1份海金沙样品 ,重复 5次 ,所得红外谱图比较一致 , RSD 为 2×10-5 。
2.5 样品测试
实验结果见图 1 ~ 图 3及表 2 ~表 4。
表 2 3 种海金沙甲醇提取物红外光谱特征吸收峰峰位表
样品提取物 峰位值/cm-1
1#
3 413.386 5 、2 929.341 3 、2 854.131 1 、2 373.942 9、2 341.158 9、1 722.121、1 627.626 1 、1 446.350 2 、
1 270.859 7 、1 052.943、927.592 6、873.595 5 、781.029 1 、711.604 3 、568.897 8、482.116 7
2#
3 430.742 7 、2 925.484 4 、2 854.131 1、2 366.229、2 333.445 1 、2 067.316 7、1 635.34、1 457.921 、
1 411.637 8 、1 259.288 9 、1 052.943 、919.878 7 、871.667 1、703.890 4、568.897 8 、472.474 4
3#
3 421.100 3 、3 006.48、2 921.627 4、2 852.202 6 、2 670.926 8、2 366.229 、2 337.302、2 034.532 6 、
1 711.907 8 、1 540.845 1、1 457.921 、1 411.637 8、1 247.718 1 、1 116.582 4 、1 025.944 3 、939.163 4 、
838.883 1 、723.175 1 、582.397、487.902 1
表 3 3 种海金沙氯仿提取物红外光谱特征吸收峰峰位表
样品提取物 峰位值/cm-1
1#
3 451.955 8、3 008.408 4 、2 923.555 9 、2 848.345 7、2 730.709 2、 2 676.712 2 、2 358.515 1 、
2 343.087 4 、2 028.747 2 、1 743.334 1 、1 652.696 2、1 461.778、1 374.996 9、1 238.075 8 、1 164.794 1 、
1 093.440 8 、968.090 4、914.093 3、871.667 1 、850.453 9 、721.246 6 、580.468 6、470.545 9
2#
3 444.241 9、3 008.408 4 、2 927.412 8 、2 854.131 1、2 732.637 7、 2 682.497 6 、2 346.944 3 、
2 296.804 2 、2 030.675 7、1 739.477 2 、1 652.696 2 、1 463.706 4 、1 376.925 4 、1 238.075 8 、
1 164.794 1 、1 099.226 2 、968.090 4 、914.093 3 、871.667 1、723.175 1、576.611 6 、468.617 5
3#
3 444.241 9、3 008.408 4 、2 931.269 8 、2 856.059 6、2 734.566 2、 2 676.712 2 、2 360.443 6 、
2 343.087 4 、1 747.191 、1 712.478 6 、1 457.921、1 419.351 7、1 378.853 9、1 240.004 3 、1 166.722 5 、
1 097.297 7 、960.376 5、873.595 5、721.246 6 、586.254、470.545 9
138 武 汉 理 工 大 学 学 报 2006 年 2 月
表 4 3 种海金沙石油醚提取物红外光谱特征吸收峰峰位表
样品提取物 峰位值/cm-1
1#
3 446.170 4 、2 925.484 4 、2 854.131 1 、2 377.799 8、2 345.015 9、1 733.691 8 、1 668.123 9 、1 602.556 、
1 521.560 4 、1 463.706 4、1 419.351 7、1 384.639 3、1 280.502 1、1 168.651、1 122.367 8 、873.595 5 、
725.103 6 、576.611 6 、485.973 7 、472.474 4
2#
343 4.599 6、2 925.484 4 、2 852.202 6 、2 360.443 6、2 341.158 9、 1 733.691 8 、1 716.335 6 、
1 646.910 8 、1 521.560 4 、1 457.921 、1 417.423 2 、1 376.925 4、1 282.430 5、1 240.004 3 、1 178.293 3 、
1 114.653 9 、873.595 5、719.318 2、584.325 5 、482.116 7
3#
3 426.885 7、2 925.484 4 、2 854.131 1 、2 364.300 5、2 345.015 9、 1 735.620 2 、1 712.478 6 、
1 668.123 9 、1 635.34、1 587.128 3 、1 457.921 、1 419.351 7、1 376.925 4 、1 265.074 3、1 222.648 1 、
1 174.436 4 、1 114.653 9 、973.875 8 、875.524 、721.246 6 、580.468 6 、484.045 2
3 讨 论
1)相似度计算 由图 1 ~图 3可知 ,3种不同产
地海金沙的红外光谱图非常相似 ,尽管也有些峰位
的差异 ,但这些差异主要是小峰与肩峰的关系 ,其特
征性不强 ,这说明不同产地海金沙药材的主要化学
成分是相似的。根据表 2 ~ 表 4中所列峰位数据进
行相似度计算[ 3] ,结果见表 5。
由表 5计算结果可知 , 3种海金沙提取物红外
光谱图相似性均较好 ,氯仿提取物红外光谱图的相
表 5 不同海金沙相同溶剂提取物相似度分析表
对照样品 实验样品 相似度计算
3#(甲醇提取物) 1#(甲醇提取物) 0.934 8
3#(甲醇提取物) 2#(甲醇提取物) 0.928 8
3
#(氯仿提取物) 1#(氯仿提取物) 0.999 9
3
#(氯仿提取物) 2#(氯仿提取物) 0.996 1
3#(石油醚提取物) 1#(石油醚提取物) 0.949 9
3#(石油醚提取物) 2#(石油醚提取物) 0.948 1
似性明显高于甲醇与石油醚的 ,且氯仿提取物中 , 1#、3#海金沙相似性达到 0.999 9 ,故宜以氯仿提取物用于
鉴别 。
2)峰的相对峰形和强度也可以作为鉴别依据 。在甲醇提取物中 , 3#海金沙与 1#、2#海金沙的光谱差异
较大 ,可以用于鉴别 ,在 2 671 cm-1 、1 712 cm-1 、723 cm-1处 ,3#海金沙甲醇提取物有明显的吸收峰 ,而 1#、
2#则仅有不明显的肩峰或小峰;在氯仿提取物中 ,2#海金沙在 2 345 cm-1附近峰的相对峰强度明显低于 1#
和 3#海金沙;在石油醚提取物中 ,3#海金沙在 2 925 cm-1 、2 854 cm-1处的相对峰强度明显高于 1#和 2#海
金沙 。
3)3种海金沙提取物红外光谱图中 ,甲醇提取物的红外光谱只有在 1 053 cm-1处有比氯仿 、石油醚提取
物更为明显的强峰;而氯仿提取物的红外光谱的峰都比甲醇 、石油醚提取物的相对要强 ,且峰形较锐 ,3 种海
金沙样品的氯仿提取物都在 3 456 cm-1处出现羟基大钝峰 ,在 3 008 cm-1处出现明显的吸收峰 ,在 1 747
cm-1处出现羰基强峰 ,在 2 360 cm-1 、1 464 cm-1 、1 377 cm-1 、1 163 cm-1 、723 cm-1等处都有明显的峰;石
油醚提取物的红外光谱与氯仿 、甲醇提取物的相比较 ,它没有很强的特征性 ,只是在 2 925 cm -1、2 854 cm-1
处有较为明显的峰。
4 结 语
红外光谱具有特征性强 、取样量小 、简便迅速 、准确等特点 ,是药物鉴别的主要方法。中药材组成十分复
杂 ,红外光谱是中药材中多个组分红外光谱的叠加 ,光谱的吸收峰强度与峰形是相同或不同的官能团互相作
用的结果 。每种化合物都有其特征的红外光谱 ,即不同药材因所含的化学成分的不同 ,在红外光区分子振动
的特征吸收的峰位置 、峰形和峰强也就不同 ,因此红外光谱具有“指纹”特性 。中药中各种化学成分只要在质
和量方面相对稳定 ,并且样品处理方法按统一要求进行 ,中药材的红外光谱就具有一定的客观性和可重复
性[ 4] 。因此 ,近年来红外光谱法已被广泛的应用于药材真伪鉴别 、道地性识别和指纹图谱的制定等领
域[ 5 ~ 11] 。建立的海金沙 FTIR鉴别方法具有简单 、快速 、方便 ,准确度较高等优点 ,可用于该药材的鉴定。
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