全 文 ：ｈｔｔｐ：／／ＸＢＹＺ．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ
湾大学医学院药学研究所，２００８．
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ｃｏｒｄｉｆｏｌｉａ　ａｎｄ　Ｔｉｎｏｓｐｏｒａ　ｓｉｎｅｎｓｉｓ［Ｊ］．Ｆｉｔｏｔｅｒａｐｉａ，
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ｐｏｔｅｎｔｉａｌ　ｏｆ　Ｔｉｎｏｓｐｏｒａ　ｃｏｒｄｉｆｏｌｉａ　ａｎｄ　Ｔｉｎｏｓｐｏｒａ　ｃｉｎｅｎ－
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（收稿日期：２０１５－０２－０４）
毛头牛蒡子的红外光谱分析及薄层色谱鉴别
骆秀珍１，张浩科２，谭　勇３，周晓英１＊（１．新疆医科大学药学院，乌鲁木齐　８３００１１；２．新疆医科大学第一附属医院药学部，
乌鲁木齐　８３００５４；３．新疆医科大学药学院２０１０级２班，乌鲁木齐　８３００１１）
摘要：目的　对毛头牛蒡子原药材及不同溶剂提取物的红外光谱进行研究，并建立毛头牛蒡子氨基酸成分的薄层色谱（ＴＬＣ）鉴
别方法，为科学评价及规范毛头牛蒡子药材质量提供依据。方法　利用红外光谱对毛头牛蒡子原药材、水提物、石油醚提取物进
行特征峰的指认和对比分析，采用薄层色谱法对毛头牛蒡子中的游离氨基酸成分进行分离鉴别。结果　对毛头牛蒡子不同提取
物的红外光谱进行分析比较，得到其特有的成分组成。由薄层色谱法可知，毛头牛蒡子提取物中含有色氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝
氨酸、丙氨酸和精氨酸。结论　红外光谱法及薄层色谱法简便快捷、专属性强，可用于毛头牛蒡子的鉴别分析和质量控制。
关键词：毛头牛蒡子；薄层色谱；红外光谱
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４－２４０７．２０１５．０４．００７
中图分类号：Ｒ２８４　　　文献标志码：Ａ　　　文章编号：１００４－２４０７（２０１５）０４－０３５２－０３
Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｒｃｔｉｕｍ　ｔｏｍｅｎｔｏｓｕｍ　Ｍｉｌ　ｓｅｅｄｓ　ｂｙ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ａｎｄ　ＴＬＣ
ＬＵＯ　Ｘｉｕｚｈｅｎ１，ＺＨＡＮＧ　Ｈａｏｋｅ２，ＴＡＮ　Ｙｏｎｇ３，ＺＨＯＵ　Ｘｉａｏｙｉｎｇ１＊（１．Ｃｏｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｕｒｕｍｑｉ
８３００１１，Ｃｈｉｎａ；２．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，ｔｈｅ　Ｆｉｒｓｔ　Ａｆｆｉｌｉａｔｅｄ　Ｈｏｓｐｉｔａｌ　ｏｆ　Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｕｒｕｍｑｉ　８３００５４，Ｃｈｉｎａ；３．
２０１０Ｃｌａｓｓ　２，Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｕｒｕｍｑｉ　８３００１１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｓｔｕｄｙ　Ａｒｃｔｉｕｍ　ｔｏｍｅｎｔｏｓｕｍ　Ｍｉｌ　ｓｅｅｄｓ　ａｎｄ　ｉｔｓ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｅｘｔｒａｃｔｓ　ｂｙ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，ａｎｄ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａ
ＴＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｍｉｎｏ　ａｃｉｄｓ　ｉｎ　Ａｒｃｔｉｕｍ　ｔｏｍｅｎｔｏｓｕｍ Ｍｉｌ　ｓｅｅｄｓ，ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ　ｔｏ　ｐｒｏｖｉｄｅ　ａ　ｂａｓｉｓ　ｆｏｒ　ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ａｎｄ
ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｑｕａｌｉｔｙ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｐｅａｋｓ　ｏｆ　Ａｒｃｔｉｕｍ　ｔｏｍｅｎｔｏｓｕｍ　Ｍｉｌ　ｓｅｅｄｓ　ｆｒｏｍ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｅｘｔｒａｃｔｓ　ｗｅｒｅ
ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ，ｃｏｍｐａｒｅｄ　ａｎｄ　ａｎａｌｙｚｅｄ　ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｐｅａｋｓ′ｓｈａｐｅ，ｐｏｓｉｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　ｉｎ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｓｐｅｃｔｒａ，ａｎｄ　ＴＬＣ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｉ－
ｄｅｎｔｉｆｙ　ｔｈｅ　ｆｒｅｅ　ａｍｉｎｏ　ａｃｉｄｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｕｎｉｑｕｅ　ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ　ｗｅｒｅ　ｇｏｔ　ｆｒｏｍ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｅｘｔｒａｃｔｓ　ｂｙ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔｒｙｐ－
ｔｏｐｈａｎ，ｔｙｒｏｓｉｎｅ，ｖａｌｉｎｅ，ｓｅｒｉｎｅ，ａｌａｎｉｎｅ　ａｎｄ　ａｒｇｉｎｉｎｅ　ｉｎ　Ａｒｃｔｉｕｍ　ｔｏｍｅｎｔｏｓｕｍ　Ｍｉｌ　ｓｅｅｄｓ　ｗｅｒｅ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｔｈｅｓｅ　ｔｗｏ
ｍｅｔｈｏｄｓ　ａｒｅ　ｓｉｍｐｌｅ，ｆａｓｔ　ａｎｄ　ｓｐｅｃｉｆｉｃ，ａｎｄ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　Ａｒｃｔｉｕｍ　ｔｏｍｅｎｔｏｓｕｍ　Ｍｉｌ　ｓｅｅｄｓ．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ａｒｃｔｉｕｍ　ｔｏｍｅｎｔｏｓｕｍ　Ｍｉｌ　ｓｅｅｄｓ；ＴＬＣ；ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ
基金项目：新疆维吾尔自治区自然科学基金资助项目（编
号：２０１５２１１Ｃ０２５）
作者简介：骆秀珍，女，在读硕士研究生
＊通信作者：周晓英，女，教授，硕士生导师
　　毛头牛蒡子是毛头牛蒡（Ａｒｃｔｉｕｍ　ｔｏｍｅｎｔｏｓｕｍ
Ｍｉｌ．）的干燥成熟果实，味辛、苦，性寒，具有疏散风
热、宣肺透疹、解毒利咽等功效［１］，维吾尔医常用于治
疗风热感冒、咳嗽痰多、麻疹、风疹、咽喉肿痛、痄腮丹
毒、痈肿疮毒。毛头牛蒡是新疆维吾尔自治区特有的
药用植物，分布于乌鲁木齐市、巩留县、昭苏县、霍城
县、新源县、和静县等的山坡草地，应用历史悠久［２］。
近年来研究人员对毛头牛蒡子中的总木脂素、多糖、
脂肪酸、牛蒡苷、牛蒡苷元等成分进行了研究［３－６］，但
对毛头牛蒡子的红外光谱分析及其氨基酸的研究未
见报道。
本文对毛头牛蒡子原药材及不同提取物的红外
光谱进行了比较，并采用薄层色谱法对毛头牛蒡子中
的游离氨基酸进行分析，旨在为毛头牛蒡子的鉴别分
析和质量控制提供依据。
１　仪器与试药
１．１　仪器　ＸＳ１０５型十万分之一电子天平（瑞士梅
２５３ 西北药学杂志　２０１５年７月　第３０卷　第４期
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特勒－托利多）；ＲＥ－５２Ａ旋转蒸发仪器（上海亚荣生
化仪器厂）；ＳＫ３２００Ｈ超声仪（上海科导超声仪器有
限公司）；半自动点样仪（ＣＡＭＡＧ　ＬＩＮＯＭＡＴ５）；薄
层色谱数码成像系统（ＣＡＭＡＧ　ＲＥＰＲＯＳ－ＴＡＲ３）；
１００μＬ微量进样针；ＴＥＮＳＯＲ　２７型傅里叶变换红外
光谱仪（德国Ｂｒｕｋｅｒ公司）。
１．２　试药　毛头牛蒡子采集于新疆阿勒泰地区（经
新疆医科大学中医学院李永和主任药师鉴定为毛头
牛蒡的干燥成熟果实）；色氨酸（批号１５３１２），缬氨酸
（批号２００００２１４），精氨酸（批号１０００９），丝氨酸（批号
０６０８１２），酪氨酸（批号 ＹＹ１００８６），丙氨酸（批号
０５０１１２），均购自上海蓝季科技发展有限公司；溴化钾
（光谱纯，北京华威锐科化工有限公司，批号８０５３９）；
茚三酮（中国华东师范大学化工厂，批号２０１２０７１８）；
甲醇、石油醚、冰醋酸、正丁醇（均为分析纯）。
２　方法与结果
２．１　红外光谱分析
２．１．１　样品的制备　毛头牛蒡子粉碎，过２００目筛，
取粉末３份，每份约５ｇ。分别加入水、石油醚２０
ｍＬ，浸泡１ｈ，超声提取２０ｍｉｎ，滤过，滤液挥干，所
得残留物备用。
２．１．２　红外光谱的测定　分别取原药材粉末及水提
物（红褐色固体）加入溴化钾，置于玛瑙研钵中，在红
外光灯下混合研匀，加入压片模具内，进行压片，取出
后进行红外光谱扫描。由于石油醚所得残留物为油
状物，故采用溴化钾涂片法，即溴化钾粉末混合均匀
后压片，将油状样品均匀涂在溴化钾片表面，进行红
外光谱扫描。光谱图见图１，峰位详见表１。
图１　红外光谱图
ａ．毛头牛蒡子原药材；ｂ．水提物；ｃ．石油醚提取物
Ｆｉｇ．１Ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ
ａ．ｏｒｉｇｉｎａｌ　Ａｒｃｔｉｕｍ　ｔｏｍｅｎｔｏｓｕｍ　Ｍｉｌ　ｓｅｅｄｓ；ｂ．ｗａｔｅｒ　ｅｘｔｒａｃｔｓ；
ｃ．ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　ｅｔｈｅｒ　ｅｘｔｒａｃｔｓ
表１　毛头牛蒡子不同溶剂提取物的红外光谱分析
Ｔａｂ．１Ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　Ａｒｃｔｉｕｍ　ｔｏｍｅｎｔｏｓｕｍ　Ｍｉｌ　ｓｅｅｄｓ　ａｎｄ　ｄｉｆｆｅｒ－
ｅｎｔ　ｅｘｔｒａｃｔｓ　ｂｙ　ｉｎｆｒａｒｅｄ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
序
号
原药材 水提物 石油醚
峰位／ｃｍ－１ 峰位／ｃｍ－１ 峰位／ｃｍ－１
归属　　　　
１　 ３　４２１　 ３　４２０ － νａｓ（Ｏ－Ｈ，Ｎ－Ｈ）
２ － － ３　０１２ ν（Ｃ－Ｈ）
３　 ２　９３５　 ２　９３６　 ２　９２１ νａｓ（Ｃ－Ｈ）
４　 ２　８５６　 ２　８５４　 ２　８５６ νｓ（Ｃ－Ｈ）
５　 １　７５０　 １　７５１　 １　７５０ ν（Ｃ＝Ｏ）
６　 １　６５４　 １　６５５　 １　６５４ ν（Ｃ＝Ｏ，Ｃ＝Ｃ）
７　 １　５１５　 １　５１８ － ν（Ｃ＝Ｃ）
８　 １　４５６　 １　４５６　 １　４５８ ν（Ｃ＝Ｃ）；δ（Ｃ－Ｈ）
９　 １　３８５　 １　３８４　 １　３７６ δｓ（Ｃ－Ｈ）
１０　 １　２６７　 １　２６７　 １　２３８ ν（Ｃ－Ｏ）；νａｓ（＝Ｃ－Ｏ－Ｃ）
１１　 １　１５９　 １　１５９　 １　１５９ ν（Ｃ－Ｏ）
１２　 １　０６５　 １　０３２　 １　０９５ ν（＝Ｃ－Ｏ－Ｃ）；ν（Ｃ－Ｏ）
１３ － － ９６８ ν（Ｏ－Ｈ）
１４ － － ７２３ δ（Ｃ－Ｈ）
２．１．３　毛头牛蒡子原药材及不同溶剂提取物的红外
光谱分析　由图１ａ和图１ｂ可以看出，毛头牛蒡子原
药材与水提物的红外光谱较为相似。两者在３　４２１
ｃｍ－１附近强而宽的吸收峰主要是由毛头牛蒡子多糖
中的Ｏ－Ｈ键以及蛋白质和氨基酸中的酰胺 Ｎ－Ｈ 健
伸缩振动引起的［７］。在２　９３５，２　９３６，２　８５６和２　８５４
ｃｍ－１处的吸收峰较强，说明原药材和水提取物中可
能含有脂肪酸（酯）。１　７５０，１　７５１，１　５１８，１　５１５，１　４５６
和１　２６７ｃｍ－１等是黄酮类物质的特征峰［８］。原药材
和提取物在１　２６７，１　１５９，１　０６４和１　０３２ｃｍ－１处的吸
收峰可能为糖类物质的红外吸收特征峰［９］。
由图１ｃ可以看出，石油醚提取物的图谱与原药
材和水提物差异性较大，根据相似相溶原理，发现毛
头牛蒡子石油醚提取物主要为极性较小的成分。位
于２　９２１ｃｍ－１附近的亚甲基吸收峰和１　７５０ｃｍ－１处
的羰基吸收峰最强，而１　０９５ｃｍ－１附近的吸收峰较
弱，说明毛头牛蒡子石油醚提取物中主要含有脂肪酸
（酯）和小分子萜类成分［１０］。７２３ｃｍ－１处有一明显的
亚甲基特征尖峰出现，说明该提取物中长链亚甲基（ｎ
＞４）的含量较高。
２．２　毛头牛蒡子中氨基酸的薄层色谱鉴别
２．２．１　供试品溶液的制备　将毛头牛蒡子粉碎，称
取５ｇ，加１００ｍＬ蒸馏水回流提取１ｈ，过滤，滤液浓
缩成浸膏，加入甲醇溶解，定容至５ｍＬ，备用。
２．２．２　对照品溶液的制备　精密称取色氨酸、缬氨
酸、精氨酸、丝氨酸、酪氨酸、丙氨酸各１０ｍｇ，加甲醇
溶解，制成１ｍｇ·ｍＬ－１的储备液，分别吸取１ｍＬ储
备液稀释定容至１０ｍＬ量瓶中，作为对照品溶液。
２．２．３　毛头牛蒡子中氨基酸的薄层色谱条件　按照
薄层色谱法（《中国药典》２０１０年版一部附录Ⅵ Ｂ）实
３５３西北药学杂志　２０１５年７月　第３０卷　第４期
ｈｔｔｐ：／／ＸＢＹＺ．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ
验，高效硅胶Ｇ板预先在１１０℃活化３０ｍｉｎ。分别取
样品溶液、对照品溶液５μＬ点于高效硅胶Ｇ板，以正
丁醇、冰醋酸、水（４∶１∶５）为展开剂，取上层液上行
展开约８ｃｍ，取出，晾干，再用加有２ｍＬ·Ｌ－１茚三酮
的同一展开剂２次展开，用吹风机吹至斑点显色清晰
而背景硅胶仍呈白色为止。在与对照品相应位置处显
紫红色斑点［１１］（温度：２５±２℃，湿度：４０％～４５％）。
２．２．４　毛头牛蒡子中氨基酸的薄层色谱分析　根据
毛头牛蒡子氨基酸的薄层色谱结果可以看出，毛头牛
蒡子提取物出现９个斑点，其中有６个斑点的位置与
颜色分别与色氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸、丙氨酸
和精氨酸对照品位置一致，说明毛头牛蒡子提取物中
含有色氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸、丙氨酸和精氨
酸。其他３个斑点，还需进一步研究确定。
３　讨论
红外光谱具有测试迅速、操作方便、重复性好、灵
敏度高、试样用量少、仪器结构简单等特点，被广泛地
应用于中药材有机化合物的结构鉴定。本研究通过
分析比较毛头牛蒡子石油醚提取物、水提取物及原药
材的红外光谱图，得到了较为全面的化学成分组成，
为毛头牛蒡子药材有效成分的追踪和不同提取工艺
的鉴别提供了一种快速有效的宏观检测手段。同时，
通过薄层色谱法对毛头牛蒡子中氨基酸成分的研究，
建立了毛头牛蒡子氨基酸成分的薄层色谱鉴别方法，
进一步为毛头牛蒡子药材的快速鉴别及质量控制提
供了参考依据。
在毛头牛蒡子氨基酸薄层色谱的显色环节，本实
验将显色剂茚三酮直接加入展开剂中，展开后晾干，
显色。这样既可使氨基酸斑点显色均匀，同时又减少
了实验步骤。由于第一次展开不能很好地将样品斑
点分离，我们采用了第二次展开，结果表明，通过二次
展开，氨基酸成分得到了较好地分离。
进行了不同的提取方法（索氏、超声、回流）提取
毛头牛蒡子中氨基酸的研究，用薄层色谱法进行提取
效果的比较，结果表明，索氏提取法得到的供试品，氨
基酸斑点分离较差，超声提取得到的供试品只分离得
到了色氨酸、酪氨酸、缬氨酸和精氨酸，回流提取得到
的供试品，氨基酸分离较好，斑点清晰，且分离鉴别出
毛头牛蒡子中含有色氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸、
丙氨酸和精氨酸，因此，本研究选择回流提取法作为
提取毛头牛蒡子中氨基酸的最佳方法。
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（收稿日期：２０１４－１２－０４）
反相－混合柱色谱串联 ＭＳ法探索中药半夏的化学成分
徐文英，刘春生，冯孟鑫，马恺悦，高山山，侯文珍，王佳宇，马长华＊（北京中医药大学中药学院，北京　１００１０２）
摘要：目的　对中药半夏中在Ｃ１８色谱柱上保留较弱的化学成分进行分离与鉴定。方法　首先采用 Ｗａｔｅｒｓ　Ｘ－Ｂｒｉｄｇｅ　Ｃ１８色谱柱
（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）对半夏药材酸水提取液进行分离，然后对半夏提取液中在Ｃ１８柱上保留较弱的成分采用Ｔｅｃｈ　Ｍａｔｅ　
ＴＸ色
谱柱（１２０Ａ，１５０ｍｍ×２．０ｍｍ，５μｍ）（ＳＣＸ与反相Ｃ１８混合填料色谱柱）进行进一步分离分析，最后采用ＬＣ－ＭＳ对所分离成分进
行鉴定，ＥＳＩ正离子模式扫描分析。结果　根据正离子模式下获得的各色谱峰的质谱数据，共检测到１３个主要的化学成分，其
中３个通过与文献对照或根据质谱裂解规律得到了确认，分别为：缬氨酸，腺嘌呤，精氨酸；化合物１，２，４，５，７，８和１３推测为：５－
羟甲基糠醛，６　Ｈ－ｐｕｒｉｎ－６－１，２－ａｍｉｎｏ－１，９－ｄｉｈｙｄｒｏ－８－（１－ｎａｐｈｔｈａｌｅｎｙｌａｍｉｎｏ），环－（缬氨酸－酪氨酸），环－（亮氨酸－酪氨酸），亮氨酸－异
４５３ 西北药学杂志　２０１５年７月　第３０卷　第４期