全 文 ：China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 31 中国药房 2011年第22卷第31期
硫酸加入法对结果的影响，沿壁加入法重复性较好，但是必须
等待其反应完全后（约20 min）才能得出相对准确的测量值。
试验样品用 80％乙醇处理，消除了亲脂性杂质、单糖、低
糖及苷类成分的干扰，故可纯化多糖。
参考文献
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（收稿日期：2011-03-21 修回日期：2011-05-06）
·中药分析与鉴定·
微波辅助提取与水蒸气蒸馏杭白芷挥发油的比较Δ
舒任庚＊，王光发，梁新丽，赵国巍，廖正根#（江西中医学院现代中药制剂教育部重点实验室，南昌市 330004）
中图分类号 R282.71；R969.4 文献标识码 A 文章编号 1001-0408（2011）31-2916-03
摘 要 目的：比较微波辅助提取与水蒸气蒸馏杭白芷挥发油的提取率和化学成分。方法：分别采用微波辅助提取和水蒸气蒸馏
提取白芷挥发油，并运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其挥发油进行化学成分分析。结果：共鉴定出68个成分，
从微波辅助提取和水蒸气蒸馏提取所得挥发油中分别鉴定出了 59种和 37种化合物，分别占总峰面积的 88.93％和 94.79％。结
论：微波辅助提取与水蒸气蒸馏提取所得挥发油的化学成分有较大差异，微波提取的挥发油成分更多。
关键词 杭白芷；挥发油；微波辅助提取；水蒸气蒸馏；气相色谱-质谱联用
Comparison of Microwave-assisted Hydrodistillation with Traditional Hydrodistillation for the Extraction
of Essential Oil from Angelica dahurica var. formosana
SHU Ren-geng，WANG Guang-fa，LIANG Xin-li，ZHAO Guo-wei，LIAO Zheng-gen（Key Laboratory of Mod-
ern Preparation of TCM，Ministry of Education，Jiangxi College of Traditional Chinese Medicine，Nanchang
330004，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To compare extraction ratio and chemical components of essential oil extracted by microwave-assisted
hydrodistillation（MAHD）vs. traditional hydrodistillation（HD）from Angelica dahurica var. farmosana. METHODS：The essential
oil was extracted from A. dahurica var. farmosana by MAHD and HD. The chemical component of essential oil was analyzed by
GC-MS and computer retrieval. RESULTS：A total of 68 compounds were identified：59 by MAHD and 37 by HD which were
88.93％ and 94.79％ in the total essential oil respectively. CONCLUSION：The chemical components of essential oil extracted by
two methods are different significantly and the chemical components of essential oil extracted by MAHD is more than HD.
KEY WORDS Angelica dahurica var. farmosana；Essential oil；Microwave-assisted hydrodistillation；Traditional hydrodistilla-
tion；GC-MS
Δ国家科技支撑计划子课题（2006BAI09B07-05）
＊教授，博士。研究方向：天然药物活性成分。电话：0791-
7118657。E-mail：shrug@163.com
# 通讯作者：教授，博士。研究方向：药物新剂型与新技术。电
话：0791-7119011。E-mail：lyzlyg@163.com
􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋􀤋
表5 醇沉工艺正交试验结果
Tab 5 Results of orthogonal experiment of alcohol precipita-
tion technology
序列
1
2
3
4
5
6
7
8
9
K1
K2
K3
R
A
1
1
1
2
2
2
3
3
3
35.893
36.286
53.930
18.037
B
1
2
3
1
2
3
1
2
3
48.426
41.580
36.103
12.323
C
1
2
3
2
3
1
3
1
2
40.556
42.803
42.750
2.247
D（误差）
1
2
3
3
1
2
2
3
1
总多糖含量
/mg·mL-1
34.74
28.69
22.28
37.33
29.73
19.91
62.92
47.31
45.55
总多糖转
移率/％
37.48
33.84
30.10
38.02
34.29
29.58
50.16
44.26
43.10
出固率
/％
60.08
49.20
39.16
64.20
53.34
34.08
90.16
78.26
72.18
综合
评分
41.45
35.88
30.35
43.12
37.19
28.55
60.71
51.67
49.41
表6 醇沉工艺方差分析结果
Tab 6 Analysis of variance of alcohol precipitation technolo-
gy
方差来源
A
B
C
误差
离差平方和
636.763
228.735
9.861
1.882
自由度
2
2
2
2
均方
318.382
114.368
4.931
0.941
F
338.344
121.539
5.240
P
＜0.01
＜0.01
＞0.05
注：F0.05（2，2）＝19.00；F0.01（2，2）＝99.00
note：F0.05（2，2）＝19.00；F0.01（2，2）＝99.00
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中国药房 2011年第22卷第31期 China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 31
白芷药用历史悠久，具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓
之功效，用于感冒头痛、眉棱骨痛、鼻塞、鼻渊、牙痛、白带、疮
疡肿痛。文献报道，白芷挥发油具有镇痛[1～3]、抗过敏[4，5]等作
用。中药挥发油的传统提取工艺采用水蒸气蒸馏，这种提取
方法耗时长，提取效率低下。近年来，研究者发现微波辅助提
取挥发油具有提取率高、耗时短、耗能低等优点[5～8]。故笔者分
别采用微波辅助提取和水蒸气蒸馏提取杭白芷挥发油，并运
用毛细管气相色谱-质谱（GC-MS）联用法结合计算机检索对其
挥发油进行了化学成分分析，以化学成分的种类和含量对两种
提取工艺进行比较研究，进而指导微波辅助提取技术在杭白芷
挥发油提取中的合理应用。
1 仪器与试药
HWC10-2型微波提取设备（天水华圆制药设备科技有限
责任公司）；6890N/ 5973 I型GC-MS联用仪、NIST02版MS谱
库（美国Agilent公司）；KDM型调温电热套（山东城华鲁电热
仪器厂）；TG328A十万分之一电子天平（德国 Startorius公
司）。
杭白芷（甘谷三陇安康药业有限公司，批号：090301）经江
西中医学院中药鉴定教研室张寿文教授鉴定为真品。
2 方法与结果
2.1 挥发油的制备
2.1.1 微波辅助提取 取1 000 g杭白芷饮片，置于提取罐中，
加蒸馏水 6 000 mL浸润 1
h 后，以 2 kW的功率提取
4 h（以挥发油不再增加为
终点），收集挥发油，并用
无水硫酸钠干燥，得棕黄
色的挥发油 0.4 mL，收油
率为 0. 04％（V/W）。微波
辅助提取挥发油装置见
图 1。
2.1.2 水蒸气蒸馏 取
1 000 g杭白芷饮片，置于
10 000 mL圆底烧瓶中，加
蒸馏水 6 000 mL浸润 1 h
后，按水蒸气蒸馏法，接挥
发油提取器，加热提取 5 h
（以挥发油不再增加为终
点），收集挥发油，并用无
水硫酸钠干燥，得棕黄色
的挥发油0.4 mL，收油率为0.04％（V/W）。
2.2 挥发油的GC-MS分析
GC条件：色谱柱为 Agilent DB-35MS（0.25 mm×30 m×
0.25 μm），载气为氦，流量为1 mL·min-1，从60℃开始，保持2
min ，以10℃·min-1速度升温至250℃，进样口温度为250℃，
分流比为50∶1，进样量为1 μL。MS条件：电离方式为EI源，
电子轰击能量为 70 eV，倍增电压为 1 811.8 V，离子源温度为
230℃，扫描范围为35～400 amu 。以不同方法提取的杭白芷
挥发油经GC-MS联用分析，其总离子流见图2、图3；杭白芷挥
发油的化学成分及相对含量见表1（表中A为水蒸气蒸馏法提
取的杭白芷挥发油；B为微波辅助提取的杭白芷挥发油）。
3 讨论
挥发油
水
微波提取罐
图1 微波辅助提取挥发油装置
Fig 1 Microwave-assisted ex-
traction device
5 10 15 20 25 30 35 min
图2 微波辅助提取挥发油GC-MS分析的总离子流图
Fig 2 The total ion chromatogram of the essential oil ex-
tracted by microwave-assisted process from A. dahurica var.
formosana
5 10 15 20 25 30 35 min
图3 水蒸气蒸馏提取挥发油GC-MS分析的总离子流图
Fig 3 The total ion chromatogram of the essential oil ex-
tracted by steam distillation from A. dahurica var. formosana
表1 杭白芷挥发油的化学成分及相对含量
Tab 1 The chemical constituents of the essential oil from A.
dahurica var. formosana and their relative contents
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
柠檬烯（Limonene）
萜醇（Terpinol）
环辛烷（Cyclooctane）
十四烷（Tetradecane）
α-荜澄茄油烯（α-Cubebene）
榄香烯（Elemene）
β-石竹烯（β-Caryophyllene）
α-佛手柑油烯（α-Bergamotene）
月桂醛（Dodecanal）
石竹烯（Caryophyllene）
α-长叶蒎烯（α-Longipinene）
α-古芸烯（α-Guriunene）
十二碳醇（1-Dodecanol）
o-薄荷-2-烯（o-Menth-2-ene）
姜黄烯（Curcumene）
β-马阿里烯（β-Maaliene）
α-桉叶烯（α-Selinene）
大根香叶烯（germacrene）
十六烷（Hexadecane）
δ-杜松烯（δ-Cadinene）
丁基羟基甲苯（Butylated hydroxytoluene）
花侧柏烯（Cuparene）
杜松烯（Cadinene）
雪松烯（Himachalene）
1-十三醇（1-Tridecanol）
丹皮酚（Peonol）
（Z）- 3-十一碳烯-1-炔（3-Undecen-1-yne，（Z）-）
环十二烷（Cyclododecane）
C10H16
C10H18O
C8H16
C14H30
C15H24
C15H24
C15H24
C15H24
C12H24O
C15H24
C15H24
C15H24
C12H26O
C10H18
C15H22
C15H24
C15H24
C15H24
C16H34
C15H24
C15H24O
C15H22
C15H24
C15H24
C13H28O
C9H10O3
C11H18
C12H24
136
154
112
198
204
204
204
204
184
204
204
204
186
138.4
202
204
204
204
226
204
220
202
204
204
200
166
150
168
0.34
0.48
-
0.25
-
-
0.17
-
0.28
0.17
-
-
25.68
-
0.13
0.28
0.02
-
0.20
-
0.51
0.25
-
0.13
0.48
-
0.15
1.78
-
0.10
0.17
0.61
0.05
0.09
0.26
0.13
0.41
0.28
0.04
0.07
24.96
0.11
0.18
0.33
0.03
0.02
0.58
0.03
1.30
0.27
0.05
0.13
0.49
0.01
-
2.32
序号 化合物名称 分子式 分子量 相对含量/％A B
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China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 31 中国药房 2011年第22卷第31期
杭白芷挥发油的成分有醇类、有机酸类、饱和烯烃、不饱
和烯烃、酯类、萜类、芳香化合物，其中以醇类成分十二碳醇、
十五碳醇和有机酸类化合物棕榈酸为主要成分。
微波提取的杭白芷挥发油经GC-MS分析，分离出 91个
峰，笔者鉴定了其中的 59个化学成分，占挥发油总量的
88.93％。相对含量在 1％以上的有 8种，含量占总化合物的
78.2％。其中醇类4种，占总化合物的43.78％；有机酸类2种，
占总化合物的 30.80％；饱和烷烃 1种，占总化合物的 2.32％；
芳香类 1种，占总化合物的 1.3％。含量由高到低的化合物依
次为十二碳醇（24.96％）、棕榈酸（17.41％）、十五碳醇
（15.29％）、（Z，Z）-9，12-十八碳二烯酸（13.39％）、环十二烷
（2.32％）、Z-9-十五碳烯醇（2.14％）、油醇（1.39％）、丁基羟基
甲苯（1.3％）。
水蒸气蒸馏的杭白芷挥发油经GC-MS分析，得到总离子
流图，分离出49个峰，联机检索鉴定了其中的35个化学成分，
占挥发油总量的94.79％。相对含量在1％以上的有8种，含量
占总化合物的 87.03％。其中醇类 3 种，占总化合物的
43.04％；有机酸类 2种，占总化合物的 25.39％；不饱和烷烃类
1种，占总化合物的 10.79％；饱和烷烃 1种，占总化合物的
1.78％；酯类1种，占总化合物的6.03％。含量由高到低的化合
物依次为十二碳醇（25.68％）、棕榈酸（16.76％）、十五碳醇
（15.68％）、角鲨烯（10.79％）、亚油酸（8.63％）、邻苯二甲酸单
乙基己酯（6.03％）、环十二烷（1.78％）、Z-9-十五碳烯醇
（1.68％）。
水蒸气蒸馏提取的挥发油与微波提取的挥发油成分比
较，提取的主要成分相同、含量相近，但微波提取的挥发油成
分更多。
参考文献
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（收稿日期：2010-09-08 修回日期：2011-03-18）
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
α-白菖考烯（α-Calacorene）
环十四烷（Cyclotetradecane）
香橙烯（Aromadendrene）
匙叶桉油烯醇（Spathulenol）
二苯呋喃（Dibenzofuran）
十五碳醇（1-Pentadecanol）
γ-衣兰油烯（γ-Muurolene）
十八烷（Octadecane）
十四烷酸（Tetradecanoic acid）
1-十二碳烯（1-Dodecene）
3-甲基-十六烷基酯丁酸酯（Butanoic acid，3-met-
hyl-，hexadecyl ester）
Z-9-十五碳烯醇（Z-9-Pentadecenol）
1，11-十二碳二烯（1，11-Dodecadiene）
（Z）-3-十三碳烯-1-炔（3-Tridecen-1-yne，（Z）-）
十五烷酸（Pentadecanoic acid）
1-十六碳烯（1-Hexadecene）
二十烷（Eicosane）
十六烷酸甲基酯（Hexadecanoic acid，methyl ester）
邻苯二甲酸单乙基己酯（Monoethylhexyl phthalate）
1-十九碳烯（1-Nonadecene）
棕榈酸（Palmitinic acid）
菲（Phenanthrene）
十六烷交酯（Hexadecanolide）
1-十八碳烯（1-Octadecene）
氧杂环十七碳-8-烯-2-Oxacycloheptadec-8-en-
2-one）
（E）-3-二十碳烯（3-Eicosene，（E）-）
珠光脂酸（Margaric acid）
油醇（Oleyl alcohol）
（E）-9-十八碳烯-1-醇（9-Octadecen-1-ol，（E）-）
邻苯二甲酸二丁酯（Dibutyl phthalate）
十七烷（Heptadecane）
亚油酸甲酯（Methyl lineoleate）
油酸（Oleic acid）
亚油酸（linoleic acid）
（Z，Z）- 9，12-十八碳二烯酸（（Z，Z）-9，2-Octadeca-
dienoic acid）
亚麻酸（linolenic acid）
E，E-10，12-十六碳二烯-1-醇乙酸酯（E，E-10，2-
Hexadecadien-1-ol acetat）
软木花椒素（Suberosin）
角鲨烯（Squalene）
十四烷醛（Tetradecanal）
C15H20
C14H28
C15H24
C15H24O
C12H8O
C15H32O
C15H24
C18H38
C14H28O2
C12H24
C21H42O2
C15H30O
C12H22
C13H22
C15H30O2
C16H32
C20H42
C17H34O2
C16H22O4
C19H38
C16H32O2
C14H10
C16H30O2
C18H36
C16H28O2
C20H40
C17H34O2
C18H36O
C18H36O
C16H22O4
C17H36
C19H34O2
C18H34O2
C18H32O2
C18H32O2
C18H30O2
C18H32O2
C15H16O3
C30H50
C14H28O
200
196
204
220
168
228
204
254
228
168
326
226
166
178
242
224
282
270
278
266
256
178
254
252
252
280
270
268
268
278
240
294
282
280
280
278
280
244
410
212
0.16
-
-
-
-
15.68
0.18
0.09
0.15
0.32
-
1.68
-
0.56
0.18
0.64
-
-
6.03
-
16.76
-
0.23
--
-
-
-
0.49
0.07
-
-
-
0.2
8.63
-
0.4
-
0.25
10.79
-
-
0.28
0.13
0.06
0.1
15.29
-
0.65
0.26
0.61
0.22
2.14
0.11
-
0.36
0.83
0.18
0.1
-
0.06
17.41
0.22
0.37
0.12
0.1
0.03
0.02
1.39
0.04
0.06
0.12
0.18
-
-
13.39
0.49
0.04
0.45
-
0.1
序号 化合物名称 分子式 分子量 相对含量/％A B
续表1
Continued Tab1
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