全 文 ：收稿日期:2009-10-23; 修订日期:2010-03-22
基金项目:四川省科技厅(2008SZ0010) ;
成都市金牛区科技局资助(金科产发［2008］64 号)
作者简介:孙会丽(1978-) ，女(汉族) ，陕西富平人，现任西南交通大学讲
师，硕士学位，主要从事中药新剂型、新制剂的研究工作．
* 通讯作者简介:谭 睿(1969-) ，女(汉族) ，四川成都人，现任西南交通
大学教授，博士学位，主要从事复方物质基础研究和质量标准规范化研究
工作．
海金沙超高压撞击流破壁实验研究
孙会丽1，谭 睿1* ，王盛民1，谢明德1，黄家声1，季 健2
(1．西南交通大学生命科学与工程学院 四川 成都 610031;
2．南京大地水刀股份有限公司，江苏 南京 211300)
摘要:目的 建立一种新的海金沙破壁方法———超高压撞击流破壁法。方法 采用 L9(3
4)正交实验设计对海金沙进行超
高压撞击流破壁处理，以激光粒度法测定粒径小于完整孢子粒平均粒径的破壁孢子粉体积累积分布(%)为孢子破壁率，
优选破壁最佳工艺。结果 筛选出最佳工艺为 A2B3C3，即混悬液浓度为 6%，破壁次数为 3 次，加载压力为 300 MPa。破
壁率达 96． 379%。结论 该破壁法是一种清洁、安全、低成本、高破壁率的孢粉类破壁方法，在医药领域蕴藏着巨大的应
用潜力。
关键词:超高压; 撞击流; 海金沙; 破壁率
DOI标识:doi:10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2010． 10． 079
中图分类号:R282． 7 文献标识码:B 文章编号:1008-0805(2010)10-2594-02
海金沙为海金沙科植物海金沙 Lygodium japonicum(Thunb)
Sw．的干燥成熟孢子。海金沙为四面体，极面观钝三角形，辐射
对称。极轴长 58 ～ 72 μm，周壁具瘤状或颗粒状雕纹，有的周壁
开裂或脱落，外壁光滑，近极面有三叉状裂缝［1］。海金沙含水溶
性成分海金沙素(lygodin) ，脂肪油，经分析为油酸、亚油酸、棕榈
酸和肉豆蔻酸等，还含反式 － 对 － 香豆酸 和咖啡酸等利胆成
分［2］。
1 材料与仪器
1． 1 药材 海金沙 购自成都市荷花池药材市场，由王盛民鉴定
为海金沙科植物海金沙 Lygodium japonicum(Thunb)Sw． 的干燥
成熟孢子。
1． 2 仪器 大地水刀超高压水射流设备 DPSB6 － 1830;JL － 1177
型 激光粒度分布测试仪;SK8200LH 型超声仪;BS110 精密天平
(精密度为 0． 1 mg)。
2 方法
2． 1 超高压撞击流技术
2． 1． 1 超高压水射流 超高压水射流技术，又称为“水刀”或“水
箭”，是近几十年来发展起来的一门高新技术，其工作原理是:普
通水经过超高压加压后，将水加压至 100 ～ 1 000 MPa，然后通过
一个直径约为 0． 2 mm的细小宝石喷嘴，产生一道 600 ～ 1 000 m /
s(近 3 倍音速)具有穿透能力很强的水射流，此高速水射流在切
割、清洗和破碎等行业应用非常广泛。
2． 1． 2 撞击流技术 撞击流的概念于 20 世纪 60 年代初由 Elp-
erin首先提出并进行试验，此后 Elperin和 Tamir进行了一系列基
础和应用研究［3］，其特点是可显著强化气 －固、气 －液、液 －液
和固 －液系统的热、质传递过程。撞击流技术用于固体物料的超
细粉碎，其基本原理是使混有固体物料的高压液体(通常大于
200 MPa)通过喷嘴加速，形成高速射流，带动其中的固体颗粒作
高速运动，然后与相反方向的另一股混有等量固体物料的高压液
体射流形成高速强烈撞击［4］。如图 1 所示。
高动量传递使两股相向撞击的流体间发生强烈的相互作用，
包括流团或和分子间的相互碰撞、挤压、剪切等作用［5］。两股高
速射流沿轴线高速相向碰撞，是一种很有意义而又很复杂的现
象，近十多年来该领域的研究也非常活跃［6］。
图 1 撞击流原理示意图
2． 2 破壁率测试方法 海金沙经超高压撞击流破壁后，是成万上
亿个单体颗粒组成的，样品颗粒并非球形，形状互不相同，无法用
一个或几个统一的参数去描述数量如此巨大，而且形状、大小又
各不相同的颗粒的大小。因此粒度测试结果的准确性只能通过
对标准粒度物质的测试来比较与衡量。
激光颗粒分析系统的优点是非常突出的，如:测量速度快，其
他方法无法比拟;测量过程自动化程度高，不受人为因素干扰，准
确可靠;衍射谱仅与颗粒大小有关，与颗粒的物理化学性质无关，
因此适用面极广。
实验中破壁孢子粒径测试选择对完整孢子粒平均粒径的测
试来比较与衡量。即认为，以激光粒度法测试粒径小于完整孢子
粒径平均粒径的颗粒则为破壁，并以结果中破壁孢子体积累积分
布(%)作为破壁率评价指标。
完整海金沙平均粒径测试方法:分别取 1 g 左右未破壁海金
沙于烧杯中，加适量水，置于超声仪将孢子团打散，混匀，取适量
该均匀混悬液于进样槽，经激光粒度分析仪测试，使混悬液浓度
在 60% ～80%。单击操作键，激光粒度分析仪自动测量出颗粒
级配结果，打印并保存报告。
结果:完整海金沙平均粒径为 65． 625 μm。
2． 3 破壁实验
2． 3． 1 海金沙预处理 经过除杂、净选、过筛、烘干(低于 50℃)
等预处理，每组取约 10 g海金沙样品各两份，精密称量，待用。
2． 3． 2 破壁工艺优化 采用正交实验法优化海金沙破壁工艺。
通过单因素考察结果确定影响破壁率各因素的最佳水平范围，以
混悬液浓度(A)、破壁次数(B)、加载压力(C)为因素，每个因素
取 3 个水平，设计 L9(3
4)正交实验(表 1) ，以破壁率为评价指标。
将“2． 3． 1”项中样品分组置于 500 ml烧杯中，按表 2 中孢粉混悬
液浓度加水，置超声仪将孢子团打散，混匀，分别进行超高压撞击
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时珍国医国药 2010 年第 21 卷第 10 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2010 VOL． 21 NO． 10
流处理(另文介绍) ，同时用烧杯收集样品，分别标记 1，2，3，4，5，
6，7，8，9，作为供试品。采用激光粒度法测定破壁海金沙粒度。
测试方法:分别取标记供试品于进样槽，自“2． 2”项下完整
海金沙平均粒径测试方法“经激光粒度分析仪测试…”做起，记
录粒径小于 65． 625 μm的孢子体积累积分布(%)。
表 1 海金沙超高压撞击流破壁因素水平表
水平
A
混悬液浓度(%)
B
破壁次数 /次
C
超高压力 P /MPa
D
空白
1 2 1 200 1
2 6 2 250 2
3 10 3 300 3
3 结果
3． 1 工艺条件 破壁率测定结果(见表 2)。极差的大小直接反
映了各因素对指标的影响程度，由表 2 中极差 R 值可知，各因素
影响大小顺序为 B ＞ C ＞ A，即破壁次数和加载压力为影响破壁
率的重要因素，混悬液浓度为次要因素。直观分析得超高压撞击
流破壁工艺为 A2B3C3，即样品混悬液浓度 6%，破壁 3 次，加载压
力为 300 MPa。
表 2 海金沙破壁 L9(34)正交设计实验表
实验号
因素
A B C D
破壁率体积
累积分布(%)
1 1 1 1 1 82． 154
2 1 2 2 2 91． 8
3 1 3 3 3 95． 769
4 2 1 2 3 89． 549
5 2 2 3 1 94． 633
6 2 3 1 2 93． 975
7 3 1 3 2 92． 878
8 3 2 1 3 90． 058
9 3 3 2 1 94． 395
K1 269． 723 264． 581 266． 187 271． 182
K2 278． 157 276． 491 275． 744 278． 653
K3 277． 331 284． 139 283． 28 275． 376
R 8． 434 19． 558 17． 093 7． 471
3． 2 验证实验 按 A2B3C3 条件进行海金沙超高压撞击流破壁，
平行实验 3 次。结果见表 3。
表 3 验证实验
实验
号
A
样品浓度(%)
B
破壁次数 /次
C
超高压力 P /MPa
破壁率
(%)
1 6 3 300 95． 708
2 6 3 300 96． 379
3 6 3 300 95． 857
可见，按最佳工艺进行验证实验，海金沙破壁率高，所选的工
艺技术条件 A2B3C3 是可行的。
3． 3 粒度分布 激光粒度分析仪以简明的方式表达出被测样品
的主要粒度特征，主要有 D50(μm)、D98(μm)、平均粒径(μm)、
表面积 /体积(cm2 /cm3)等。经测定，海金沙未破壁组与破壁组
各数值如表 4。
表 4 激光粒度法测试样品的主要粒度特征值
样品
组
D50
l /μm
D98
l /μm
平均粒径
l /μm
表面积 /
体积 /(cm2 /cm3)
未破壁 45． 555 287． 897 65． 625 7 917
A1B1C1 35． 265 119． 984 39． 961 9 007
A1B2C2 28． 951 79． 402 30． 357 8 737
A1B3C3 27． 434 77． 837 28． 951 12 799
A2B1C2 29． 868 85． 631 32． 201 10 217
A2B2C3 27． 117 81． 296 30． 365 11 357
A2B3C1 25． 141 78． 04 27． 885 11 962
A3B1C3 24． 255 76． 285 26． 869 13 441
A3B2C1 24． 746 77． 988 27． 602 12 905
A3B3C2 22． 074 72． 003 24． 899 13 762
4 讨论
崔宁［6］、奚灏锵［7］分别利用超高压连续流冷冻细胞破碎机
和超高压超临界流体撞击流对灵芝孢子所做出的破壁率分别为
88． 48%、85． 68%，对设备保压容器要求较高。通过海金沙破壁
优化工艺试验，超高压撞击流法破壁率可达到 96． 379%，该技术
属于纯物理动态的连续进行物料的破碎过程，时间短，破壁率高，
有利于生态环境的保护，且能耗低。用于海金沙破壁，认为可行，
且清洁、安全、成本低，是一种值得研究开发的孢粉类破壁技术，
并且在医药领域蕴藏着巨大的应用潜力。
经超高压水射流，有些药物成分可能会发生变化［8］，海金沙
破壁前后主要成分的变化情况，尚需进一步做成分鉴定及含量测
定。
粒径小于完整孢子粒平均粒径的颗粒为破壁，并以破壁孢粉
体积累积分布(%)为破壁率，该方法简便、直观，但数值上可能
略有偏差。如对仅自萌发孔处裂开，粒径大于完整孢子平均粒径
的破壁孢子不包括在体积累积分布(%)中，而未破壁前粒径小
于完整孢子平均粒径的孢子却包括在体积累积分布(%)内。而
且因破壁海金沙为非常规样品，获得其准确的粒径值等参数并不
容易，从而影响粒度测量结果的可靠性。
致谢:南京大地水刀公司提供 DPSB6 － 1830 型大地水刀超
高压水射流设备和成都精新粉体测试中心 JL － 1177 型激光粒度
分布测试仪代测海金沙粒度。
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2010 VOL ． 21 NO． 10 时珍国医国药 2010 年第 21 卷第 10 期