全 文 ：第 27卷第 4期
2007年 8月
林　产　化　学　与　工　业
ChemistryandIndustryofForestProducts
Vol.27 No.4
Aug.2007
常温超高压提取大花紫薇叶中 2α-羟基熊果酸
　　收稿日期:2006-07-21
　　基金项目:河南省科技厅科技攻关项目(No.02DB06BF201)
　　作者简介:纵 伟(1965-), 男 , 安徽肖县人,教授 ,博士 ,主要从事食品科学研究工作;E-mail:zongwei1965@126.com。
ZONGWei
纵 伟 , 赵光远 , 张文叶
(郑州轻工业学院 食品与生物工程学院 , 河南 郑州 450002)
摘　要:　在单因素试验的基础上 ,采用正交试验法对 2α-羟基熊果酸的提取工艺进行优选 ,选用 L9
(34)进行正交试验 ,以 2α-羟基熊果酸的得率为指标 , 考察常温(25℃)下超高压压力 、保压时间 、乙
醇体积分数及其固液比(g∶mL)对 2α-羟基熊果酸得率的影响。得到的最佳工艺条件为超高压压力
300MPa, 保压时间 5min,乙醇体积分数 90%, 固液比 1∶15, 提取 3次。 2α-羟基熊果酸的提取得率可
达 0.415%。
关键词:　超高压;大花紫薇;2α-羟基熊果酸
中图分类号:TQ91;TS202.3　　　　　　文献标识码:A　　　　　　文章编号:0253-2417(2007)04-0111-04
StudyonSuper-high-pressureExtractionof2α-HydroursolicAcidfrom
Lagerstroemiaspeciosa(L.)Pers.Leaves
ZONGWei, ZHAOGuang-yuan, ZHANGWen-ye
(SchoolofFoodandBiologicalEngineering, ZhengzhouUniversityofLightIndustry, Zhengzhou450002, China)
Abstract:Thesuper-high-pressure(SHP)extractionof2α-hydroursolicacidfromleavesofLagerstroemiaspeciosa(Linn.)
Pers.wasstudied.TheoptimumextractionconditionwasoptimizedwithorthogonaltestbyusingL9(34)orthogonaldesignwith
extractiveyieldof2α-hydroursolicacidasindex, investigatingtheinfluencesofSHPpressure, time, ethanolconcentrationandtheratio
ofsolidtoliquid.Optimumextractionconditionsweredeterminedasfollows:SHPpressure300MPa, SHPtime5min, 90% ethanolas
extractingsolvent, stockratio1∶15(g∶mL), extractingforthreetimes.Theyieldof2α-hydroursolicacidwas0.415%.
Keywords:super-high-pressure;Lagerstroemiaspeciosa(Linn.)Pers.;2α-hydroursolicacid
大花紫薇(Lagerstroemiaspeciosa(Linn.)Pers.)为千屈菜科落叶乔木 ,主要生长于澳洲和热带亚
洲 ,我国广东 、广西 、海南和福建等省也有种植 ,树高 5 ～ 15m,叶长 12 ～ 25cm,在菲律宾和亚洲其他国
家 ,大花紫薇被称为 banaba,大花紫薇的叶 、花 、果和茎传统上被用来制作保健饮料。研究表明 ,大花紫
薇提取物具有降糖 、降脂 、抗氧化等功能[ 1-4] ,尤以降糖作用受到广泛关注。大花紫薇降血糖的主要成
分为 2α-羟基熊果酸等三萜类成分 [ 1] ,因此 ,提取大花紫薇 2α-羟基熊果酸成分 ,对开发利用大花紫薇
资源具有重要意义。超高压提取技术是在常温条件下 ,提取中药原料中有效成分的新技术 [ 5] 。与煎煮
法 、回流法 、索氏提取等传统提取技术相比 ,超高压提取技术可以大大缩短提取时间 、降低能耗 、减少杂
质 ,提高有效成分的收率 ,而且超高压提取是在常温下进行 ,避免了因热效应引起的有效成分结构变化 、
损失以及生理活性的降低 ,同时超高压提取是在一个密闭的环境下进行的 , 没有溶剂的挥发 ,因此该技
术更加符合 “绿色 ”环保的要求。基于此 ,作者研究了超高压处理对大花紫薇叶中 2α-羟基熊果酸提取
的影响 ,设定不同压力 、加压时间 、乙醇体积分数及其固液比 ,比较提取效率 ,确定最佳提取条件 。
1　实验部分
1.1　仪器 、试剂与材料
1.1.1　仪器　Agilent1100高效液相色谱仪 ,美国 Agilent公司;HH-2型数显恒温水浴锅 ,常州国华电
112　 林　产　化　学　与　工　业 第 27卷
器有限公司;SHB-C循环水多用真空泵 ,郑州杜甫仪器厂;SBW-1旋转蒸发器 ,上海申玻仪器公司;
FA1104电子天平 ,上海精科天平厂 。
1.1.2　试剂　2α-羟基熊果酸对照品由美国 Chromadex公司提供 ,水为双蒸水 ,乙腈 、甲醇为色谱纯 ,其
它试剂均为分析纯。
1.1.3　材料　大花紫薇采自广东 ,真空干燥 ,粉碎备用。
1.2　超高压提 2α-羟基熊果酸的方法
称取一定量的大花紫薇叶粉末 ,加入不同体积分数的乙醇溶液 ,混合成悬浊液;装入聚乙烯塑料袋 ,
真空包装 ,包装后的试样浸泡于高压容器的传压介质油中 ,高压处理悬浊液 ,处理后过滤 ,去除固体颗粒
得提取液 ,提取 3次 ,合并提取液 ,用于分析 2α-羟基熊果酸得率。
1.3　大花紫薇叶中 2α-羟基熊果酸的测定
采用 HPLC进行分析 ,色谱条件为:LunaC18色谱柱 (5μm, 250mm×4.60mm);流动相:乙腈 -
0.2%甲酸水溶液(体积比 60∶40);流速 1.0mL/min;检测波长 204nm;进样量 10μL,柱温 25℃。
　图 1　大花紫薇叶提取物的 HPLC图谱
　Fig.1　HPLCofL.speciosaextract
精密称 2α-羟基熊果酸对照品 , 配制一系列质量浓度的
2α-羟基熊果酸溶液 ,在选定的色谱条件下进样 ,以峰面积(Y)为
纵坐标 ,质量浓度 (X)为横坐标绘制标准曲线。回归方程:
Y=6 658.3X+0.672 5, r=0.999 5,在 8.01 ～ 80.1mg/L质量浓
度范围内 ,线性关系良好。将提取液经 0.5μm滤膜过滤 ,所得滤
液进行 HPLC分析(色谱图见图 1),得到峰面积 ,根据回归方程计
算其质量浓度 ,计算出 2α-羟基熊果酸的得率 。
2　结果与讨论
2.1　2α-羟基熊果酸提取单因素试验
2.1.1　压力的影响　分别将大花紫薇叶以 0、100、200、300、400
和 500MPa高压处理 ,超高压时间 5min,乙醇体积分数 90%及固
液比(g∶mL,下同)1∶20,结果见图 2(a)。
结果表明 ,经高压处理后 ,提取效率明显提高 ,且压力越大提取效率越高。一般认为高压对细胞壁
和细胞膜都有影响 ,使细胞不同程度的破碎 ,降低有效成分的传质阻力 ,有效成分充分暴露出来 ,从而使
成分的溶出更加迅速完全 ,提高了得率 ,如图 2(a)所示 ,压力在 0 ～ 300MPa之间 ,提取率随压力的增加
而提高 ,二者呈线性正相关关系 ,说明在此压力范围内 ,随着压力的升高 ,有效成分的传质速率加快 ,细
胞壁和细胞膜被破坏的数量也可能增加 ,因此造成了提取率随压力的增加而提高的现象;压力大于
300MPa,随压力的增加提取率无显著的变化 ,说明 300MPa是提取压力的临界值 ,当压力大于临界值
后 ,有效成分的传质速率虽然快 ,但压力对细胞再无显著影响 ,因此随压力的增加提取率无显著的变化。
2.1.2　保压时间的影响　在乙醇体积分数 90%、固液比 1∶20、300MPa下超高压处理不同时间 ,结果
见图 2(b)。由图可以看出 ,在前 5min, 2α-羟基熊果酸得率随时间增加而增加 ,保压时间在 5 ～ 20min
之间 ,提取率基本不变化。加压处理的过程是先对物料加压 ,保持一定时间后 ,然后突然泄压 ,造成细胞
内外的压差急剧上升 ,以使细胞中的内含物释放出来 。可见 2α-羟基熊果酸游离到细胞外主要是在泄
压瞬间 ,加压的时间对其影响不大 ,从节约能源和时间角度 ,选择保压时间 5min以下。
2.1.3　乙醇体积分数的影响　在提取压力 300MPa、保压时间 5min、固液比 1∶20的条件下 ,不同体积
分数的乙醇对 2α-羟基熊果酸得率的影响见图 2(c)。
随着乙醇体积分数的增高 , 2α-羟基熊果酸得率增加 ,这是由于乙醇体积分数越高和 2α-羟基熊果
酸的极性越相近 ,所以选择乙醇体积分数为 90%左右 。
2.1.4　固液比的影响　固液比也是影响有效成分溶出量的一个重要因素 。试验表明 ,一般情况下 ,固
液比增加 ,有效成分的得率提高 。精确称取大花紫薇叶粉末适量 ,以不同的固液比 1∶10、 1∶20、 1∶30、
第 4期 纵 伟 ,等:常温超高压提取大花紫薇叶中 2α-羟基熊果酸 113　
图 2　压力(a)、保压时间(b)以及乙醇体积分数(c)对 2α-羟基熊果酸得率的影响
Fig.2　EfectsofSHP(a), SHPtime(b)andethanolvolumepart(c)on2α-hydroxyursolicacidyield
1∶40加入体积分数 90%的乙醇 ,放入塑料袋中 ,高压 300MPa,保压时间 5min,计算 2α-羟基熊果酸得
率 ,结果见表 1。
表 1　固液比对 2α-羟基熊果酸得率的影响
Table1　Effectofstockratioon2α-hydroursolicacidyield
固液比(g∶mL)
stockratio
得率 /%
yield
1∶10 0.310
1∶20 0.409
1∶30 0.410
1∶40 0.413
从表 1可以看出 ,当固液比在 1:10 ～ 1:40
范围内时 ,随着加入的溶剂量的增加 ,提取液中
2α-羟基熊果酸得率增加 。这是因为 ,通常情况
下 ,当样品量一定 ,增加溶剂的量可以降低药材颗
粒周围的浓度 ,使细胞壁内外两侧的浓度差增大 ,
从而加速了有效成分的扩散 ,有利于有效成分的
溶出。当固液比超过 1∶20,提取得率增加缓慢 ,
趋于稳定 ,这是因为有效成分已基本全部溶出 。在实际生产中 ,如果选择太大的固液比 ,不仅会消耗大
量的溶剂 ,且会降低提取液中有效成分的浓度 ,在后续的分离纯化中消耗更多的能源 ,因此 ,选择固液比
为 1∶20左右 。
2.2　优化提取工艺条件的确定
在单因素试验的基础上 ,采用正交试验法对 2α-羟基熊果酸的提取工艺进行优选 ,选用 L9(34)进行
正交试验 ,以 2α-羟基熊果酸的得率为指标 ,考察常温(25℃)下超高压压力 、保压时间 、乙醇体积分数
及其固液比对 2α-羟基熊果酸得率的影响 ,结果见表 2。
表 2　正交试验结果
Table2　Resultsoforthogonaltest
试验号
No.
A
压力 /MPa
presure
B
时间 /min
time
C
乙醇体积分数 /%
ethanolvolumefraction
D
固液比(g∶mL)
stockratio
得率 /%
yield
1 250 3 85 1∶15 0.343
2 250 4 90 1∶20 0.364
3 250 5 95 1∶25 0.358
4 300 3 90 1∶25 0.412
5 300 4 95 1∶15 0.401
6 300 5 85 1∶20 0.398
7 350 3 95 1∶20 0.380
8 350 4 85 1∶25 0.369
9 350 5 90 1∶15 0.406
k1 0.355 0.378 0.370 0.383
k2 0.404 0.378 0.394 0.381
k3 0.385 0.387 0.380 0.380
R 0.049 0.009 0.024 0.002
114　 林　产　化　学　与　工　业 第 27卷
从表 2中可见 ,各因素对 2α-羟基熊果酸得率的影响程度依次为:C>A>B>D, 即:乙醇体积
分数 >压力 >保压时间 >固液比。最佳提取条件为 A2B3C2D1 ,即:压力 300MPa,保压时间 5min, 乙醇
体积分数 90%,固液比 1∶15,按此条件提取 3次 ,得到 2α-羟基熊果酸得率平均为 0.415%。采用大花
紫薇叶 10kg,按上述最佳条件进行放大实验 , 2α-羟基熊果酸得率为 0.412%。
3　结 论
3.1　超高压提取 2α-羟基熊果酸得率的最佳工艺条件为压力 300MPa,保压时间 5min,乙醇体积分数
90%,固液比 1∶15,提取 3次 , 2α-羟基熊果酸得率可达 0.415%。
3.2　超高压提取大花紫薇叶中 2α-羟基熊果酸 ,时间短 ,得率高 ,在天然产物的提取中具有很好的应用
前景。
参考文献:
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