全 文 ：超高压处理对香荚兰豆中香兰素提取率的影响
王花俊１，刘利锋２，张峻松１
（１．郑州轻工业学院 食品与生物工程学院，郑州　４５０００２；
２．山东中烟工业公司技术中心青岛研究所，山东 青岛　２６６１０１）
摘要：为研究超高压处理对香荚兰豆中香兰素提取率的影响，文章利用毛细管气相色谱－质谱归一化法测定香
兰素含量，以香兰素含量为考察指标，研究了在８０％浓度乙醇为提取剂条件下，不同压力和保压时间对香荚兰
豆中香兰素提取效率。实验结果表明：超高压处理后对香荚兰豆提取物中香兰素含量有较明显影响，在
２００ＭＰａ，２０ｍｉｎ超高压的提取条件下，香兰素含量的可达７２％，比传统的提取方法增加１７．５％。
关键词：香荚兰豆；超高压提取；气相色谱－质谱法
中图分类号：ＴＳ２０２．３　　　文献标识码：Ｂ　　　文章编号：１０００－９９７３（２０１１）０９－０１１３－０３
Ｅｆｅｃｔ　ｏｆ　ｕｌｔｒａ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
ｅｆｉｃｉｅｎｃｙ　ｏｆ　Ｖａｎｉｌｉｎ　ｉｎ　Ｖａｎｉｌａ
ＷＡＮＧ　Ｈｕａ－ｊｕｎ１，ＬＩＵ　Ｌｉ－ｆｅｎｇ２，ＺＨＡＮＧ　Ｊｕｎ－ｓｏｎｇ１
（１．Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｆｏｏｄ　ａｎｄ　Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｎｉｎｇ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｌｉｇｈｔ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ，
Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ　４５０００２，Ｃｈｉｎａ；２．Ｑｉｎｇｄａｏ　Ｇｒａｄｕａｔｅ　Ｓｃｈｏｏｌ，Ｃｈｉｎａ　Ｔｏｂａｃｃｏ
Ｓｈａｎｄｏｎｇ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｃｅｎｔｅｒ，Ｑｉｎｇｄａｏ　２６６１０１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｕｌｔｒａ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ　ｏｆ　Ｖａｎｉｌｉｎ　ｉｎ　Ｖａｎｉｌａ
ｗａｓ　ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｖａｎｉｌａ　ｗａｓ　ａｎａｌｙｚｅｄ　ｂｙ　ｃａｐｉｌａｒｙ　ｇａｓ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓ　ｓｐｅｃ－
ｔｒｏｍｅｔｒｙ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｐｅｒｃｅｎｔ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　Ｖａｎｉｌｉｎ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｕｓｉｎｇ　ｎｏｒｍａｌｉｚｅｄ　ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ
ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ａｎｄ　ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ　ｏｆ　Ｖａｎｉｌｉｎ　ｉｎ　Ｖａｎｉｌａ　ｗａｓ
ｓｔｕｄｉｅｄ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　８０％ｅｔｈａｎｏｌ　ａｓ　ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔ　ｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄ　ｔｈａｔ　ｕｌｔｒａ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｔｒｅａｔ－
ｍｅｎｔ　ｈａｓ　ａ　ｇｒｅａｔ　ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ　ｏｆ　Ｖａｎｉｌｉｎ　ｉｎ　Ｖａｎｉｌａ．Ｔｈｅ　ｐｅｒｃｅｎｔ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ
Ｖａｎｉｌｉｎ　ｉｎ　Ｖａｎｉｌａ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｐ　ｔｏ　７２％ｉｎ　ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｏｆ　２００ＭＰａ　ａｎｄ　２０ｍｉｎ．Ｔｈｅ　ｅｘｔｒａｃ－
ｔｉｏｎ　ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ　ｉｎｃｒｅａｓｅ　ｂｙ　１７．５％ｃｏｍｐａｒｅｄ　ｗｉｔｈ　ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　ｍｅｔｈｏｄｓ．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｖａｎｉｌａ；ｕｌｔｒａ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ－ａｓｓｉｓｔｅｄ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ＧＣ－ＭＳ
　　香荚兰（ｖａｎｉｌａ　ａｐｐ．）又名香子兰，香草兰。香荚兰
豆及其衍生产品（酊剂、净油、油树脂等）具有浓郁而宜人
的香气，是名贵的天然香原料。不仅广泛用于食品香精
如糖果、冰淇淋等，而且还用于烟草、酒类和日化香精中，
以提升加香产品的品质，故有“香料之王”的美誉［１］。
香荚兰豆及其衍生产品的主要香气成分是香兰
素［２］，香兰素含量的多少是衡量它们品质好坏的主要
指标，传统萃取方法多采用有机溶剂回流或浸提法，
得率往往较低。超高压技术（Ｕｌｔｒａ　Ｈｉｇｈ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ，
ＵＨＰ）是一种新兴的加工技术，是在常温及近常温条
件下，对原料施加大于１００ＭＰａ的流体静压力的一种
处理方法［３］。ＵＨＰ最初是用于食品灭菌，目前不仅用
于食品加工，同时也广泛用于天然植物有效成分的分
离、提取等方面，超高压力可使溶剂进入植物的细胞内
部，泄压后溶剂可带着有效成分而溢出，实现植物有效
成分的提取效率［４－６］。
本研究采用以８０％浓度乙醇为提取剂，以香兰素
含量为考察指标，研究超高压处理条件对香荚兰豆中
收稿日期：２０１１－０４－２６
作者简介：王花俊（１９７２－），女，工程师，主要从事香精香料开发与应用工作。
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２０１１年第９期
总第３６卷
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香兰素提取效率的影响因素，为香荚兰豆的深加工提
供理论基础。
１　材料与方法
１．１　材料与仪器
１．１．１　仪器
安捷伦ＧＣ　６８９０／ＭＳ　５９７３Ｎ气－质联用分析仪；配
有Ｇ１７０１ＭＳＤ化学工作站和ＮＩＳＴ０２标准谱库；ＵＨＰ
９００×２超高压装置　内蒙古包头文天科技有限公司
（超高压的有效体积为１Ｌ）。
１．１．２　材料
香荚兰豆，海南产；无水乙醇（分析纯）　郑州试剂厂。
１．２　实验
１．２．１　香荚兰豆样品的超高压处理
经挑选香荚兰豆，用剪刀剪切成２ｍｍ左右的小
段，装入配有一定浓度乙醇１００ｍＬ的双层复合袋中，
热封口后置于超高压处理装置的高压容器内，密封，升
压。升压速度１００ＭＰａ／ｍｉｎ，保压一定的时间，试验
操作温度２５℃。将处理后的样品保存于０～４℃的冰
箱内，并在２ｈ内完成测定。
１．２．２　ＧＣ－ＭＳ分析条件
ＧＣ 条 件：色 谱 柱：ＨＰ－ＩＮＮＯＷＡＸ 柱 （３０ ｍ×
２５０μｍ　ｉ．ｄ×０．２５μｍ　ｄ．ｆ）进样口温度２５０℃，载气为高纯
（９９．９９％）氦气，柱流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，进样量为１μＬ，分
流比２０∶１，程序升温：起始温度５０℃，保持２ｍｉｎ，以
４℃／ｍｉｎ的速率升至２４０℃，保持２０ｍｉｎ。
ＭＳ条件：用电子轰击（ＥＩ）源分析，电子能量
７０ｅＶ，电子倍增器电压１６５０Ｖ，离子源温度２３０℃，
四极杆温度１３０ ℃，接口温度２６０ ℃，选用全扫描
（ＳＣＡＮ）模式，质量扫描范围：５０～５５０ａｍｕ，对采集到
的质谱图利用Ｎｉｓｔ　０２谱库进行检索。
１．２．３　定量方法
对所得的总离子流图，利用面积归一化法确定香
兰素的质量分数。
１．２．４　香气感官评价方法
根据ＧＢ／Ｔ　１４４５４．２－９３（香料 香气评定法）组成
评香小组。在空气清新无杂气的评香室内，取５ｍＬ
的样品分别放在相同而洁净、无臭的５０ｍＬ小烧杯
内，进行评香。
２　结果与分析
２．１　超高压处理对香荚兰豆提取物感官的影响
感官评价结果为：经超高压处理后香荚兰豆提取物
在保持原有香味的基础上，其奶香韵更加突出，整体香气
变得更为浓郁丰富。由于香荚兰豆香气主要是由其挥发
性香气成分决定的，而经超高压处理后提取物中一些致
香物质的含量有明显增加，尤其是香兰素含量的增加是
超高压处理后其提取物奶香韵增加的主要原因，而其他
香气成分的增加使该提取物的香韵丰富，从而有利于香
荚兰豆提取物香味品质的提高。分析结果见表１。
表１　香荚兰豆超高压处理前后提取物成分的分析结果
序号 化合物 Ｃｏｍｐｏｕｎｄ
未超高压处
理萃取物各
组分质量分
数（％）
超高压处理
后萃取物各
组分质量分
数（％）
１　 １，３－二羟基丙酮
２－Ｐｒｏｐａｎｏｎｅ， １， ３－ｄｉ－
ｈｙｄｒｏｘｙ－
２．６　 ５．４
２　 ２－羟基－２－环戊烯－１－酮 ２－Ｃｙｃｌｏｐｅｎｔｅｎ－１－ｏｎｅ
， ２－
ｈｙｄｒｏｘｙ－
０．９　 １．８
３ ２
，４－二羟基－２，５－二甲基－３
（２Ｈ）呋喃－３－酮
２，４－Ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ－２，５－ｄｉｍ－
ｅｔｈｙｌ－３（２Ｈ）－ｆｕｒａｎ－３－ｏｎｅ
１　 １．４
４　 １，３－丁二烯 １，３－Ｂｕｔａｄｉｅｎｅ　 ６．３　 ４．８
５ ２
，３－二 氢－３，５－二 羟 基－６－
甲基－４Ｈ－吡喃－４－酮
４Ｈ－Ｐｙｒａｎ－４－ｏｎｅ，２，３－ｄｉ－
ｈｙｄｒｏ－３， ５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙ－６－
ｍｅｔｈｙｌ－
５．６　 ７．５
６　 ２－甲基－２－环己烯－１－酮 ２－Ｃｙｃｌｏｈｅｘｅｎ－１－ｏｎｅ
， ２－
ｍｅｔｈｙｌ－
３．９　 ５．５
７　 ５－羟甲基－２－糠醛 ２－Ｆｕｒａｎｃａｒｂｏｘａｌｄｅｈｙｄｅ
，５－
（ｈｙｄｒｏｘｙｍｅｔｈｙｌ）－
１４．４　 １．６
８ 香兰素 Ｖａｎｉｌｉｎ　 ６１．３　 ７２
图１　ＧＣ／ＭＳ分析总离子流色谱图
Ｆｉｇ．１Ｔｏｔａｌ　ｉｏｎ　ｃｕｒｒｅｎｔ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ　ｏｆ　ＧＣ／ＭＳ　ｏｆ　Ｖａｎｉｌｉｎ
２．２　不同压力对香荚兰豆提取物主要致香成分———
香兰素萃取率的影响
为考察压力对香兰素萃取率的影响，实验中固定
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食品添加剂　　２０１１年第９期
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保压时间（２０ｍｉｎ）、温度（２５ ℃），分别设定压力为
１００，２００，３００，４００和５００ＭＰａ，按照１．２．１的方法进
行处理，其香兰素相对含量的变化见图２。由图２可
以看出，随着压力的增大而香兰素含量也在逐渐增加，
在压力为２００ＭＰａ是达到最大，之后趋减。
图２　不同压力对香兰素含量变化的影响
Ｆｉｇ．２Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｏｎ　ｆｌａｖｏｒ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ
图３　不同保压时间对香兰素含量变化的影响
Ｆｉｇ．３Ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ｔｉｍｅ　ｏｎ　ｆｌａｖｏｒ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ
２．３　不同保压时间对香荚兰豆提取物主要致香成
分———香兰素萃取率的影响
为考察保压时间对香兰素萃取率的影响，实验中
固定压力（２００ＭＰａ）、温度（２５℃），分别设定保压时
间为５，１０，１５，２０，２５ｍｉｎ，按照１．２．１的方法进行
处理，其香兰素相对含量的变化如图３。由图３可以
看出，随着保压时间的延长而香兰素含量也在变化，在
保压时间为１５ｍｉｎ之前变化不大，而在２０ｍｉｎ时达
到最大，之后含量减小。
２．４　超高压处理对香荚兰豆提取物主要致香成分分析
色谱分离后，根据每个色谱峰质谱碎片图，然后查
阅Ｎｉｓｔ　０２质谱图数据库，确定其化学组成；并用面积
归一化法测定了各种成分的质量分数，确定其含量，总
离子流图见图１。超高压处理香荚兰豆的提取物化学
成分分析结果见表１。由表１可知，超高压处理后香
荚兰豆提取物中香兰素含量明显增加。
３　结论
　　超高压处理后香荚兰豆提取物的香气更加浓郁丰
富，香气感官品质有明显提高。
　　在８０％浓度乙醇为提取剂条件下，超高压的最佳
提取条件为：２００ＭＰａ，２０ｍｉｎ超高压，该条件下香兰
素含量的可达７２％，比传统的提取方法增加１７．５％。
参考文献：
［１］姜欣，赵建平，韩丙军，等．超声提取香草兰豆荚中香兰素
的工艺研究［Ｊ］．中国调味品，２０１０（１）：８８－９１．
［２］符史良，黄茂芳，周江，等．不同萃取工艺香草兰萃取物成
分研究［Ｊ］．食品科学，２００２（３）：１０９－１１２．
［３］刘延奇，吴史博．超高压对食品品质的影响［Ｊ］．食品科学，
２００８（３）：１３７－１４０．
［４］付瑜，王雪，贾春晓，等．烟草香味成分的超高压萃取［Ｊ］．烟
草科技，２００８（１２）：３１－３６．
［５］张峻松，张常记，潘存宽，等．超高压提取甘草酸的工艺研
究［Ｊ］．食品科学，２００９（１８）：７５－７９．
［６］毛多斌，张峻松，杨公明．超高压条件下烟叶含水率变化对
香味成分的影响［Ｊ］．农业工程学报，２００７，２３（６）：２２１－２２６．
（上接第１０９页）
３　结论
建立了凝胶色谱净化，毛细管柱气相色谱法测定
调味品中的７种防腐剂的测定方法。ＧＰＣ能够去除
样品中脂肪和色素等大分子杂质，操作简单，重现性
好，自动化程度高，能够满足大量样品的快速检测要
求，可很好地用于调味品中的防腐剂的测定。
参考文献：
［１］陈子雷，张红，王文博，等．气相色谱法测定高脂类食品
中山梨酸、苯甲酸的含量［Ｊ］．中国卫生检验杂志，２００６，
１６（１２）：１４７１－１４７２．
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法研究［Ｊ］．食品科技，２００９，３４（９）：２８４－２８６．
［３］晋玉霞，张莉莉，刘文杰．毛细管气相色谱法测定食品中
对羟基苯甲酸酯类防腐剂［Ｊ］．现代食品科技，２００７，２３
（３）：７７－７９．
［４］周建科，王立双，赵瑞峰．液相色谱法测定醋中对羟基苯
甲酸酯类防腐剂［Ｊ］．中国调味品，２００８，６（６）：４７－４８．
［５］佟传利，杨富春．调味品中苯甲酸和山梨酸含量的快速测
定方法［Ｊ］．江苏调味副食品，２００８，２５（１）：３３－３５．
［６］陈柯星，郑申西，刘巧，等．气相色谱法同时测定调味品中
７种防腐剂［Ｊ］．中国卫生检验杂志，２００８，１８（７）：１３１０－１３１２．
［７］鞠福龙，李春娟，李东刚．气相色谱－质谱联用法同时检测调味
品中７种防腐剂［Ｊ］．中国调味品，２００９，３４（１０）：７９－８１，８４．
［８］刘 咏梅，王志华，储晓刚．凝胶渗透色谱净化 －气相色谱
分离同时测定糙米中５０种有机磷农药残留［Ｊ］．分析化
学，２００５，３３（６）：８０８－８１０．
［９］于胜良，杨桂朋，付萌．凝胶渗透色谱净化 －气相色谱／串
联质谱分析蘑菇中的３６种农药残留［Ｊ］．色谱，２００７，２５
（４）：５８１－５８５．
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