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中外医疗
CHINA FOREIGN MEDICAL TREATMENT 中外医疗
2009 NO.28
CHINA FOREIGN MEDICAL TREATMENT影像与检验
溪黄草为唇形科植物线纹香茶菜Isodon lophanthoides (Buch.-
Ham.ex D.Don)H.Hara.的干燥全草[1]。具有清热利湿、退黄祛湿、
凉血散瘀的功效,用于治疗急性黄疸型肝炎、急性胆囊炎、痢疾、肠
炎等病症,是我国南方地区治疗乙型肝炎的常用草药[2]。溪黄草是
本公司名优产品消炎利胆片的原料药材之一,市场上溪黄草商品
正品很少,多为民间称“副溪黄”或“苦溪黄”的混淆品,为了确保
使用正品的药源,保证药品的质量和疗效,本公司在清远和台山
选址建设溪黄草规范化示范基地,开展GAP关键技术研究与推
广,为公司提供“优质、安全、稳定可控”的溪黄草药材原料。
有关溪黄草三萜类成分如熊果酸、2α-羟基熊果酸的含量测
定已有报道[3～4]。本文采用HPLC法测定溪黄草药材熊果酸的含
量,并对该方法进行了方法学验证,以期为本公司溪黄草基地质
量体系的建立和完善提供理论依据。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Dionex SUMMIT P680高效液相色谱仪(PDA-100检测器,
变色龙色谱工作站);Sartorius CP225D十万分之一电子天平;Sar-
torius BT214D万分之一电子天平;SXT-06索。
1.2 试药
溪黄草为广州白云山和记黄埔中药有限公司提供,共有10批
次,自编批号为氏提取器。01～10;熊果酸对照品(中国药品生物制
品检定所,批号为100742-200516,含量测定用);甲醇为色谱纯;水
为重蒸水;其他试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Phenomenex Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)
柱;检测波长:210nm,流速:0.5mL/ in。
2.2 流动相的选择
经摸索以0.1%磷酸溶液-甲醇(10∶90)为流动相,流速为
0.5mL/min时,供试品中的熊果酸达到与其他峰分离度较好,
峰形对称,保留时间适中(约26min)。
2.3 对照品溶液的制备
精密称取熊果酸对照品适量,加甲醇制成每1mL含30μg的溶
液,即得。
2.4 供试品溶液的制备
取溪黄草药材粉末(过40目筛)约1g,精密称定,置索氏提取器
中,加乙醚50mL,提取5h,提取液挥干,残渣用甲醇分次溶解,转
移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
2.5 线性关系的考察
以熊果酸对照品溶液(29.5μg/mL)分别进样2μL、5μL、10μL、
20μL、30μL、40μL,按含量测定方法测定,以峰面积为横坐标X,熊
果酸进样量(μg)为纵坐标Y,绘制标准曲线,得到回归方程:
Y=0.0625X+0.0119,r=0.9999。结果表明熊果酸在0.059～1.18
μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系。
2.6 精密度试验
精密吸取同一对照品溶液10μL,注入液相色谱仪,重复测定
6次,计算精密度,RSD=0.38%,表明仪器精密度良好。
2.7 稳定性试验
取同一批样品,按供试品制备方法制备供试品溶液,自制备
后,于0、2、4、6、8、12h分别进样10μL,测定其峰面积,结果其
RSD=1.5%。结果表明供试品溶液在12h内基本稳定。
2.8 重复性试验
取同一批样品,按供试品制备方法制备6份供试品溶液,按含
量测定项下操作,结果平均含量为0.228mg/g,RSD=2.6%。结果
表明本含量测定方法重复性良好。
2.9 回收率试验
取同批已知熊果酸含量的供试品(熊果酸含量0.228mg/g)共
6份,每份取样量为供试品取样量(1g)的50%,精密称定。按当前取
样含量约1∶1精密加入熊果酸对照品(30.2μg/mL×5mL),按含量
测定方法测定,计算回收率。结果熊果酸平均回收率为102.5%,
RSD=2.1%。结果见表1。
2.10 样品含量测定
取溪黄草药材10批,按含量测定方法测定,结果见表2。
本文建立了专属性好上述实验结果表明,按干燥品计算,10批
溪黄草药材的平均含量为0.61mg/g,最高达0.923mg/g,但最低
仅为0.252mg/g。结果表明,不同产地不同批次的溪黄草药材其熊
果酸含量差异较大。
3 讨论
本实验建立了HPLC测定溪黄草药材中熊果酸的色谱条件,并
对该测定方法进行了方法验证。方法学考察结果表明,该法线性
关系良好,回收率、精密度高,重复性良好,具有准确、灵敏的特
点,可作为溪黄草药材质量控制与评价的方法之一。
鉴于10批溪黄草药材的平均含量为0.61mg/g,最高达0.923mg/g,
但最低仅为0.252mg/g。此结果表明,不同产地不同批次的溪黄草药材
溪黄草中熊果酸含量测定方法学研究
李楚源 　邓乔华 黄琳 徐友阳
(广州白云山和记黄埔中药有限公司 广东广州 510515)
【摘要】 目的 选择熊果酸作为溪黄草质量评价的指标成分,为正确评价溪黄草药材的质量提供理论依据。方法 采用HPLC法测
定溪黄草药材熊果酸的含量,并对该测定方法进行了方法学的系统研究。结果 不同产地、不同批次的样品,熊果酸含量差异相大。
结论 溪黄草最佳指标成分及质量评价标准有待进一步深入研究。
【关键词】溪黄草 熊果酸 含量测定 方法学研究
【中图分类号】R284.1【文献标识码】A 【文章编号】1674-0742(2009)10(a)-0155-02
DOI:10.16662/j.cnki.1674-0742.2009.28.020
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其熊果酸含量差异较大。溪黄草最佳产地、关键种植技术、最佳采收期与
采收加工方法有待进一步研究。
参考文献
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【收稿日期】 2009-04－24
表1 熊果酸准确度试验结果
表2 供试品含量测定结果
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