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广西不同产地锡叶藤根的水分、灰分及浸出物测定



全 文 :2012年 第 15卷 第 2期 广西中医学院学报
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药学研究
收稿日期:2012-05-04
基金项目:广西自然科学基金创新研究团队项目(2011GXNSFF018006);民族医药创新与产业技术平台的建设(合同编号:桂科
能 10100027-1)
作者简介:朱华(1959-),男,汉族,广西柳州市人,教授,博士,主要从事中药品种、质量及资源开发研究工作
锡叶藤药材始载于《常用中草药手册》[1],为五桠果科植
物锡叶藤 Tetracera asiatica(Lour.)Hoogland的根或叶[2]。主
要分布在广西、广东、云南等热带及亚热带地区,生长在低海
拔山地的疏林和灌木丛中[3]。其性凉,味苦涩,具有收涩、止
泻、固精、消肿、止痛的功效,主治久泻、久痢、脱肛、便秘、白
带、子宫下垂、食积痞胀、肝脾肿大、风湿性关节炎等,为广西
壮族民间常用的药材。它的主要成分有黄酮类化合物、鞣质、
多糖、有机酸等[4]。目前对锡叶藤的研究较少,有关其水分、
灰分及浸出物测定的研究尚未见报道。根据民间用药的调查,
其药用部位多为根,故本实验测定广西不同产地锡叶藤根的
水分、总灰分、酸不溶性灰分以及浸出物的含量,为制定其药
材质量标准提供科学依据。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 Mettler AE240电子分析天平(上海梅特勒-托利
多仪器有限公司);HH-S2数显恒温水浴锅(金坛市医疗器械
厂);SX2箱式电阻炉(长沙市远东电炉厂)等。
1.2 药材与试剂 锡叶藤药材采自广西壮族自治区境内,经
广西中医药大学韦松基教授鉴定为锡叶藤的根。药材粉碎后,
过二号筛备用。所用试剂均为分析纯;水为纯净水。
广西不同产地锡叶藤根的水分、灰分及浸出物测定
朱 华 1,笪舫芳 2,滕建北 1,许文华 3
(1.广西中医药大学,广西 南宁 530001;2.广西中医药大学硕士研究生,广西 南宁 530001;
3.广西中医药大学本科生,广西 南宁 530001)
摘 要:[目的]测定锡叶藤根的水分、总灰分、酸不溶性灰分以及浸出物的含量。[方法]按《中华人民共和国药典》2010年
版一部附录 IXH中水分测定法(烘干法)、附录 IXK中的灰分测定法和附录 XA中的浸出物测定法测定。[结果]初步拟定锡叶
藤根水分含量不超过 12%,总灰分不超过 6%,酸不溶性灰分不超过 3%,醇溶性浸出物量应不低于 13%。[结论]该文结果为制
定该药材质量标准提供了科学依据。
关键词:锡叶藤;水分;灰分;浸出物
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1008-7486(2012)02-0045-03
Determination of Moisture, Ash and Extracts in Tetracera Asiatica Grown
in Different Parts of Guangxi
ZHU Hua1, DAN Fang-fang2, TENG Jian-bei1, XU Wen-hua3
(1.Guangxi University of Chinese Medicine, Guangxi Nanning 530001;2.Postgraduate student of Guangxi
University of Chinese Medicine,Guangxi Nanning 530001;3.Undergraduate student of Guangxi University of
Chinese Medicine,Guangxi Nanning 530001)
Abstract: [Objective]To determine contents of moisture, total ash, acid insoluble ash and extracts in zhuang herbal Tetracera
Asiatica. [Methods]Contents of samples were determined with moisture determination method in appendix IXH, ash determination
method in appendix IXK and extract determination method in appendix XA in Chinese Pharmacopoeia, published in 2010.[Results]
Content of moisture in Tetracera Asiatica was less than 12%, total ash less than 6%, acid insoluble ash less than 3%, diluted ethanol
extracts more than 13% . [Conclusion]The study provides scientific evidence for establishment of quality standard of Tetracera
Asiatica.
Key words: Tetracera Asiatica; moisture; ashes; extract
45· ·
2012,Vol.15 No.2Journal of Guangxi Traditional Chinese Medical University
表 2 浸出方法对锡叶藤根浸出物含量测定的影响(n=3)
方法 RSD(%)
冷浸法
3.51
1.59
热浸法
1.46
1.68
溶剂 平均含量(%)
水 14.06
乙醇 21.09
水 19.67
乙醇 25.73
2.3 浸出物测定
2.3.1 浸出方法的选择 按照《中华人民共和国药典》2010
年版一部(附录 XA)浸出物测定法项下冷浸法、热浸法测定[5]。
冷浸法:取武鸣产地锡叶藤根粉末(过二号筛)约 2.0 g,精密
称定,置250 ml的锥形瓶中,分别精密加乙醇、水各 100 ml,
塞紧,冷浸,前 6 h内时时振摇,再静置 18 h,用干燥滤器迅速
滤过,精密量取滤液 20 ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在
水浴上蒸干后,于 105 ℃干燥 3 h,移至干燥器中冷却 30 min,
迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中浸出物的含量
(%)。热浸法:取武鸣产地锡叶藤根粉末(过二号筛)约 2.0 g,
精密称定,置 250 ml的锥形瓶中,分别精密加乙醇、水各 50 ml,
密塞,静置 1 h,接回流冷凝管保持微沸 1 h,用干燥滤器滤
过,精密量取 25 ml,水浴蒸干后在烘箱中 105 ℃干燥3 h,移
至干燥器中冷却 30 min,精密称定,以干燥品计算供试品中
浸出物的含量(%),见表 2。
从表 2可见,采用乙醇热浸法所得的浸出物含量较高,故
浸出方法选择为乙醇热浸法。
2.3.2 乙醇浓度的选择 分别选择 50%、70%、95%乙醇作为
溶剂,采用热浸法对锡叶藤根进行提取。按照《中华人民共和
国药典》2010年版一部(附录 XA)醇溶性浸出物测定法项下
热浸法测定[5],结果见表 3。
2 方法与结果
2.1 水分测定 按照《中华人民共和国药典》2010年版一部
(附录 IX H)水分测定法项下第一法(烘干法)测定[5]。取不
同产地锡叶藤根(过二号筛)约 3.0 g,精密称定;置于干燥至
恒重的称量瓶中,于 100~105 ℃干燥 5 h,取出,置干燥器中
冷却至室温,称重,再次放入相同温度的烘箱干燥 1 h,直到
连续 2次称重差异不超过 5 mg为止。根据减失的重量,计算
供试品中含水量(%)。结果见表 1。锡叶藤根 10个测试样品
中水分含量最高的为 11.12%,最低的为 8.01%,平均值为
10.02%。
2.2 灰分测定
2.2.1 总灰分测定 按照《中华人民共和国药典》2010年版
一部(附录 IXK)总灰分测定法项下测定[5]。取不同产地锡
叶藤根(过二号筛)约 2.0 g,置炽灼至恒重的坩埚中,精密称
定,缓缓炽热,注意避免燃烧,至供试品完全炭化,逐渐升高温
度至 600 ℃,使之完全炭化,根据残渣质量,计算供试品中总
灰分的含量(%)。结果见表 1。锡叶藤根的总灰分含量在
2.59%~5.81%之间。
2.2.2 酸不溶性灰分测定 按照《中华人民共和国药典》2010
年版一部(附录 IXK)总灰分测定法项下酸不溶性灰分测定法
测定[5]。取“2.2.1”项下得到的灰分,加入稀盐酸约 10 ml,用
表面皿覆盖坩埚,置水浴加热 10 min,表面皿用热水冲洗,洗
液并入坩埚,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上
并洗至不显氯化物反应为止,残渣连同滤纸置于同一坩埚中
炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中的酸不溶性灰分的
含量(%)。结果见表 1。酸不溶性灰分的含量在 0.95%~2.48%
之间。
表 1 锡叶藤根水分及灰分含量测定结果 (n=3)
产地
武鸣 8.01 1.17 5.80 1.88 2.05 4.66
防城 10.58 0.35 5.81 1.29 2.39 1.98
宁明 9.10 0.36 4.72 1.35 2.48 3.33
横县 10.97 0.56 3.95 0.95 1.24 2.64
容县 10.34 0.39 5.27 2.08 1.86 4.19
浦北 10.59 0.35 5.43 4.25 2.27 2.32
博白 10.41 0.43 2.59 1.47 0.95 0.80
东兴 11.12 1.71 3.15 1.12 1.29 3.72
灵山 10.61 1.08 3.56 4.15 1.66 3.08
上思 10.33 2.67 3.77 0.95 1.30 3.94
RSD(%) 含量(%) RSD(%) 含量(%)
水分
含量(%)
总灰分 酸不溶性灰分
RSD(%)
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2012年 第 15卷 第 2期 广西中医学院学报
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表 4 锡叶藤根醇溶性浸出物的含量测定结果 (n=3)
产地 浸出物含量(%) RSD(%)
武鸣 25.73 1.68
防城 22.51 2.44
横县 24.15 0.19
宁明 13.30 1.54
容县 16.06 2.08
浦北 19.90 2.04
东兴 15.00 0.83
博白 17.55 0.90
灵山 16.25 0.70
上思 17.28 2.09
从表 3可见,95%乙醇作为溶剂醇溶性浸出物量较高,故
选择 95%乙醇为溶剂。
2.3.3 醇溶性浸出物的测定 以 95%乙醇为溶剂,采用热浸
法对锡叶藤根进行提取。按照《中华人民共和国药典》2010年
版一部(附录 XA)醇溶性浸出物测定法项下热浸法测定[5],
见表 4。结果显示,锡叶藤醇溶性浸出物含量在 13.30%~
25.73%之间。
3 结 论
按照《中华人民共和国药典》方法测定广西不同产地锡叶
藤根的水分、灰分及浸出物含量,为建立该药材标准提供了科
学依据。根据实验结果,初步拟定锡叶藤根药材的水分含量
不超过 12%,总灰分不超过 6%,酸不溶性灰分不超过 3%,醇
溶性浸出物的量应不低于 13%。
参考文献
[1]广州部队后勤部卫生部.常用中草药手册[M].北京:人民
卫生出版社,1969:262.
[2]梁启成,钟鸣.中国壮药学[M].南宁:广西民族出版社,
2005:464.
[3]陈焕镛.海南植物志[M].北京:科学出版社,1964:446-
447.
[4]纳智,李朝明,郑惠兰,等.锡叶藤的化学成分[J].云南植
物研究,2001,23(1):400.
[5]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:中
国医药科技出版社,2010:附录 IXH,IXK,XA.
(编辑 陈明伟)
表 3 不同浓度乙醇对浸出物含量测定的影响 (n=3)
方法 RSD(%)
2.77
2.33
1.68
乙醇浓度 平均含量(%)
50% 21.90
70% 21.02
95% 25.73
热浸法
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