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秦岭产北京丁香叶挥发物质气相色谱-质谱研究



全 文 :秦岭产北京丁香叶挥发物质气相色谱 -质谱研究
巩 江 1 ,倪士峰 2* ,骆蓉芳 2 ,仝瑛 2 ,刘翠 2 ,王仲孚 2 ,李文华 1 
(1.西藏民族学院医学系 ,陕西咸阳 712082;2.西部资源生物与现代生物技术教育部重点实验室 ,西北大学生命科学学院 ,陕西西安 710069)
摘要 [目的 ]研究北京丁香叶中的挥发油的化学成分。 [方法]采用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。运用GC-MS技术 ,结合计算机检
索对具体化学成分进行分析和鉴定。用峰面积归一化法计算各个组分的相对含量。 [结果 ]分离鉴定了其中 48个化合物 ,占挥发油总
量的 85.6%。 [结论 ]含量在 3%以上组分有:苯甲醛(8.03%)、β-蒎烯(4.53%)、苯甲醇(22.92%)、苯乙醇(4.03%)、3-烯丙基-2-甲氧
基酚(4.17%)。
关键词 北京丁香;木樨科;挥发油;成分;气相色谱 -质谱
中图分类号 R284.1  文献标识码 A  文章编号 0517-6611(2010)19-010067-02
AnalysisofVolatileOilfromSyringapekinensisRupr.inQinlingbyGC-MS
GONGJiangetal (DepartmentofMedicine, NationalitiesInstituteofTibet, Xianyang, Shaanxi712082)
Abstract [ Objective] TheaimwastostudythechemicalconstituentsoftheessentialoilfromwholeherbofSyringapekinensis.[ Method]
Theessentialoilwasobtainedbysteamdistilation.ChemicalcomponentswereseparatedandidentifiedbyGC-MS, andtherelativecontentof
eachcomponentwasdeterminedbyareanormalization.[ Result] Forty-eightvolatilecompoundswereisolatedandidentifiedforthefirsttime,
accountingfor85.6% ofthetotaloil.[ Conclusion] Maincompoundswithcontentsover3% (V/V)wereasfollows:formaldehyde(8.
03%), β -pinene(4.53%), benzylalcohol(22.92%), phenylethanol(4.03%), 3-Allyl-2-methoxyphenol(4.17%).
Keywords SyringapekinensisRupr.;Oleaceae;Essentialoil;Composition;GC-MS
基金项目 西部资源生物与现代生物技术实验室教育部重点实验室基
金(KH09030);西藏自治区科技厅重大科技专项基金
(20091012)。
作者简介 巩江(1975-), 女 ,甘肃兰州人 ,硕士 ,高级实验师 , 研究方
向:生物技术制药 、分子药理学 、民族医药学。 *通讯作者 ,
博士后 ,副研究员 ,研究方向:中药化学 、中药资源学 、中药
现代学 、中医学。 E-mail:nsfstone@126.com。
收稿日期  2010-03-15
  丁香为木樨科香花属植物北京丁香 Syringapekinensis
Rupr.的干燥花蕾。丁香挥发油具有抑菌 ,抗炎 ,镇痛 、止泻 、
抗氧化 、抑制肿瘤等作用 [ 1] 。丁香温中降逆 ,补肾助阳 ,用于
脾胃虚寒 ,心腹冷痛 ,肾虚阳疾。丁香的水煎剂对人巨细胞
病毒具有明显抑制作用。丁香挥发油为乳白色 ,具有特殊浓
郁香味 [ 2] 。为更好地开发和利用这一宝贵自然资源 ,笔者运
用气相色谱 -质谱 -计算机联用技术测定丁香挥发油化学
成分及其相对百分含量 。首先采用水蒸气蒸馏法提取丁香
挥发油 ,经无水硫酸钠干燥后 ,参照质谱资料库 ,进行气相色
谱分析 ,以面积归一化法计算了各组分的相对含量。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器 供试材料:野生北京丁香 ,采自秦岭北坡
沣峪口 , 标本保存于西北大学植物标本馆 (编号:
20010608NSF);仪器:HP6890GC/5973MS型气相色谱 -质谱
联用仪(美国惠普公司)。
1.2 方法
1.2.1 色谱条件。 HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25
mm, 0.25 μm),检测器温度 270 ℃。程序升温为:80℃保留
4min后 ,以 2 ℃/min速率升温到 240℃,保温 6min。
1.2.2 质谱条件 。EI离子源;离子源温度:230 ℃;电离能
量:70 eV;溶剂延迟 3min;传输线温度 280 ℃;接口温度:250
℃;扫描时间为 0.3s;扫描间隔 0.2 s;扫描质量范围为 30 ~
450amu;电子倍增器电压 1 700 V;发射电流为 60 μA;四极
杆温度为 150℃;扫描方式:35 ~ 450 m/z全离子扫描;归一
化法计算主要峰相对峰面积 。化合物的定性:采取 HelerSR
(1980)数据库进行八峰体系对照 ,按照相似度大于 85%进行
定性 [ 3] 。
2 结果与分析
按上述实验条件 ,获得北京丁香叶挥发油的总离子流图
(图 1)和已鉴定组分表(表 1)。
图 1 北京丁香叶挥发油总离子流图
Fig.1 TotalionchromatogramofessentialoilfromleafofSyringapekinensisRupr.
  该研究首次从北京丁香中提取 、分离鉴定了 48种化合
物 ,占该挥发油总量的 85.6%。其中含量在 3%以上的组分
有:苯甲醛(8.03%)、β-蒎烯(4.53%)、苯甲醇(22.92%)、苯
乙醇(4.03%)、3-烯丙基-2-甲氧基酚(4.17%)。
安徽农业科学 , JournalofAnhuiAgri.Sci.2010, 38(19):10067-10068 责任编辑 马树梅 责任校对 况玲玲
表 1 北京丁香叶的GC/MS分析结果(横坐标:分钟;纵坐标:个)
Table1 GC/MSanalysisresultofleafofSyringapekinensisRupr.
保留时间∥min
Retentiontime
峰面积∥%
Peakarea
化合物
Compounds
保留时间∥min
Retentiontime
峰面积∥%
Peakarea
化合物
Compounds
5.68 0.95 环己酮 19.19 2.85 苯甲酸
6.17 0.44 山梨酸醛 19.87 0.32 4-环辛烯-1-甲醇
6.85 0.50 α-蒎烯 20.68 1.06 苯并呋喃
7.88 8.03 苯甲醛 21.15 1.22 香茅醇
8.63 0.43 松茸醇 21.51 0.36 环戊烷
8.77 0.34 苯酚 22.57 2.21 牻牛儿醇
9.06 4.53 β-蒎烯 23.49 0.47 壬酸
9.84 1.69 顺-甲酸-3-己烯-1-醇酯 25.69 1.57 4-乙烯基-2-甲氧基苯酚
9.89 0.47 麦考酚酸酯 27.01 2.09 1, 3-二(羟甲基)环戊烷
10.50 0.55 苯 27.81 1.92 1-甲氧基-2-吲哚酮
10.69 0.74 柠檬烯 28.03 4.17 3-烯丙基-2-甲氧基酚
11.09 22.92 苯甲醇 29.43 1.83 反式-β-突厥酮
11.17 2.68 α-蒎烯 29.61 0.85 二十二碳六烯酸
11.50 1.04 苯乙醛 30.24 2.30 顺式-茉莉酮
11.65 0.53 顺-β-罗勒烯 30.99 0.24 β-突厥酮
12.13 0.48 1, 4-环己二烯 32.26 0.44 甲氧基乙酸
14.03 2.66 环己基乙醇 32.82 0.59 α-石竹烯
14.24 0.44 β-芳樟醇 34.64 0.97 β-紫罗兰酮
14.47 1.52 壬醛 36.32 0.68 环己烷
14.95 4.03 苯乙醇 38.40 1.27 反 -(+)-橙花叔醇
15.67 0.49 玫瑰醚
39.10 0.62 苯甲酸
17.08 0.29 双反-2, 6-壬二烯醛 39.48 0.54 E-2-己烯醇苯甲酸酯
17.53 0.24 甲醛 42.50 0.25 茉莉酸甲酯
18.11 0.37 3-环己烯-1-丙醛 42.89 0.42 橙花叔醇
3 讨论
β-蒎烯是松节油重要成分 ,通过氧化反应可以得到在医
药和食品添加剂等领域所需要的产品或中间体 ,因而在应用
与理论上具有重要意义 [ 4] 。 β-蒎烯主要用于香料生产 ,例如
用作各种萜烯类合成香料的起始原料 ,用于制造柠檬醛 、香
茅醇 、羟基香茅醛 、香叶醇 、芳樟醇 、紫罗兰酮 、甲基紫罗兰
酮 、薄荷醇等合成香料;还是合成 β-蒎烯树脂和生产维生素
E等的重要原料 。精制 β-蒎烯也可用于日化香精的调配和
为其他工业品加香 [ 5] 。
在北京丁香挥发油主要成分中 ,游离苯甲醛含量较高 。
江明等 [ 6]通过对植物叶的愈伤组织诱导培养研究 ,从中获得
天然苯甲醛。苯甲醛主要以苷的形式存在于植物的茎皮 、叶
或种子中 ,是医药 、染料 、香料和树脂工业的重要原料 ,还可
作溶剂 、增塑剂和低温润滑剂等。在香精工业中 ,苯甲醛主
要用于调配食用香精 ,少量用于日化香精和烟用香精中。
结合丁香挥发油组分来看 ,目前还看不出其药用价值与
挥发油组分之间的相关性;鉴于挥发性物质成分复杂 ,深入
的研究还有待进一步展开。地方性药材因其地域不同 ,其挥
发性成可能差异很大 ,这也为研究药材的地道性提供了新视角。
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香精化妆品工业协会 , 2004.
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理布局;依托科技支撑 ,实施标准化无公害生产和基地化生
产 ,积极将产品优势变为商品优势 ,推进农民进入市场的组
织化程度和科学种植水平;努力提高单位面积投入产出率 ,
铸造国家 “植物蛋白源 、加工原料源 、农田生物互补源 ”,提高
产地环境质量 ,增强花生产品安全性;延伸产业链条 ,大力发
展花生产品加工业 ,促进和实现农民增产增收和区域花生产
业发展。
参考文献
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10068           安徽农业科学                         2010年