全 文 ：人心果中微量元素的测定
蓝 唯
收稿日期:2010-07-22
(广西壮族自治区亚热带作物研究所 , 南宁 530001)
摘 要:本试验用微波消解法消化样品 , 用火焰原子吸收法测定人心果中 Fe、 Cu 、 Zn 、 Mn 、
Ca、 Mg 微量元素的含量。测定结果发现人心果中对人体有益的 Fe 、 Cu 、 Zn 、 Ca 、 Mg 微量元素含量
较高 , 同时对 6种元素进行了回收率测定 , 其 RSD 在 90.2%～ 102.0%之间 , 回收率在 1.5%～
5.8%之间。测定方法准确 、方便 、 快捷 。
关键词:微波消解 人心果 微量元素 测定
人心果 (Manilkara zapota Linn.)又叫赤铁
果 , 属山榄科人心果属 , 原产墨西哥及中美洲 , 果
皮薄而带有纤毛 , 果形球状或倒卵形 , 垂直切开 ,
像一个心的形状而得名 , 我国海南 、 广东 、 福建 、
台湾 、 广西和云南等省 (区)有栽培。人心果营养
丰富 , 有清心润肺之功效 , 种子 、 树皮和根可入药 ,
树干胶汁可作口香糖的胶料 , 是经济价值高的树种。
本试验采用微波消解法消化样品 , 用火焰原子吸收
法对人心果的 Fe 、 Cu 、 Zn 、 Mn 、 Ca、 Mg 的含量进
行测定 , 为人心果的进一步开发利用提供依据。
1 材料和方法
1.1 试剂与仪器
HNO3 (优级纯)、 H2O2 (分析纯)、去离子水 、
微波消解仪 (美国 GME)、 原子吸收分光光度计
(Varian 220 FS)、 100 g/L 氯化镧 (分析纯)。
1.2 样品前处理
将人心果去皮 , 四分法取样置于打浆机制成果
浆 , 置于聚乙稀塑料瓶中放置冰箱冰冻保存。
1.3 待测液的制备
称 2.50 g 均匀果浆于消化罐中 , 加 5 mL
HNO3 , 2.5 mL H2O2 , 加盖置于微波消解仪中消化 ,
消化程序条件:25 min 升温至 180 ℃, 保持 5 min ,
取出 , 待冷却至室温 , 将消化液转入 25 mL 容量瓶 ,
并用去离子水按少量多次的原则清洗消化罐 , 清洗
液全部转入容量瓶 , 测Ca 、 Mg 的消化液加 100 g/L
的氯化镧 0.25 mL 做基体改进剂 , 然后用水定容 ,
待测。
1.4 仪器工作条件
Fe 、 Zn 、 Mn 、 Cu 、 Ca、 Mg 的测定均采用空气
———乙炔火焰原子吸收光度法 , 各元素根据浓度范围
稀释至一定的浓度后进行测定 , 样品重复测定 5 次。
各元素的测定条件按表 1选定的仪器条件进行 。
表 1 人心果微量元素测定条件
元素 波长 (nm) 灯电流 (mA) 燃烧高度 (mm) 广谱宽带 (nm) 乙炔流量 (L/ min) 空气流量 (L/min)
Fe 248.3 5.0 8 0.2 2.00 13.50
Zn 213.9 5.0 8 1.0 2.00 13.50
Mn 279.5 5.0 8 0.2 2.00 13.50
Cu 324.8 4.0 8 0.5 2.00 13.50
Ca 422.7 10.0 6 0.5 2.00 13.50
Mg 285.2 4.0 8 0.5 2.00 13.50
32 GUANGXI TROPICAL AGRICULT URE (General Serial No.130)No.5 Sept.2010
1.5 标准曲线的制备
取Fe、 Zn 、 Mn 、 Cu 、 Ca、 Mg 标准储备液分别
用去离子水稀释成相应的标准溶液 , 各元素相应的 6
种标准浓度 、回归方程及相关系数见表 2。
表 2 人心果微量元素相应标准浓度 、 回归方程 、 相关系数
元素 标准曲线浓度 (mg/ L)
1 2 3 4 5 6
回归方程 相关系数
Fe 0.0 0.6 1.2 1.8 2.4 3.0 y=0.0057+0.1162x 0.9992
Zn 0.0 0.05 0.1 0.2 0.4 0.6 y=0.0128+0.4811x 0.9958
Mn 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 y=-0.0068+0.2827x 0.9998
Cu 0.0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 y=0.0022+0.1340x 0.9996
Ca 0.0 0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 y=0.0009+0.0277x 0.9992
Mg 0.0 0.05 0.1 0.2 0.3 0.4 y=0.0051+0.9551x 0.9956
1.6 回收率试验
在已知含量的样品加入一定量的 Fe、 Zn 、 Mn 、
Cu 、 Ca 、 Mg 的标准溶液 , 和样品在同等条件下进
行消化 , 分别测定其回收率 、 相对标准偏差 。测定
条件按表 1 进行 , 样品中每个元素重复测定 5 次 ,
测定结果取平均值。
2 结果与分析
根据上述条件对样品进行测定 , 测定结果见表 3
和表 4。由表 3 可以看出 , 6 种元素的回收率在
90.5%～ 102.0%, RSD 在 1.5%～ 5.8%, 表明火
焰原子吸收光谱法精密度好 , 回收率高 。同时从表 4
测定结果表明人心果中对人体有益的 Fe 、 Zn 、 Cu 、
Ca、 Mg 微量元素的含量较高。
表 3 人心果各微量元素测定及加标回收率
元素 样品含量 (mg/ L) 加标量 (mg/ L) 总测定量 (mg/ L) 回收率 (%) RSD (%)
Fe 1.39 2.000 3.30 95.5 1.8
Zn 0.327 0.8000 1.145 102.0 5.8
Mn 0.90 2.000 2.920 101.0 3.3
Cu 0.42 2.000 2.342 96.1 1.5
Ca 0.366 0.400 0.728 90.5 2.9
Mg 0.2437 0.2000 0.4335 94.9 2.0
表 4 人心果各微量元素含量
元素 含量 (mg/ kg) RSD (%) 元素 含量 (mg/ L) RSD (%)
Fe 139.0 5.2 Cu 42.0 4.8
Zn 32.7 7.7 Ca 184 5.8
Mn 9.0 2.3 Mg 132 2.5
332010 年第 5 期 (总第 130 期) 广 西 热 带 农 业
东盟水果中 17种有机氯农药残留测定
邓有展
(广西壮族自治区亚热带作物研究所 , 南宁 530001)
摘 要:为了提高东盟水果质量安全和保障人民的身体健康 , 建立了气相色谱法测定东盟水果中
有机氯农药残留 , 考察了提取溶剂 , 高速冷冻离心机 , 色谱系统对测定的影响 。对火龙果中 17种有
机氯农药测定 , 结果显示回收率 、相对标准偏差 、 检出限均符合农药残留测定的要求 。因此 , 气相色
谱法定性定量准确 , 适合东盟水果有机氯农药残留测定 。
关键词:东盟水果 有机氯农药 测定
2010年 1月 1日 , 世界最大的自由贸易区—中
国—东盟自由贸易区正式启动 。这意味着今后将进
入建成全面自贸区阶段 , 即东盟越 、 老 、 柬 、 缅四
国与中国贸易的绝大多数产品亦实现零关税 , 与此
同时 , 双方实现更广泛深入的开放服务贸易市场和
投资市场。2010 年一季度广西经广西口岸进出口东
盟水果达 62.5万 t , 占同期我国对东盟水果贸易总
量的 33%, 稳居全国首位。东盟国家进入广西的水
果主要有荔枝 、 龙眼 、 火龙果 、 山竹子 、 榴莲 、 芒
果等。随着贸易量的进一步扩大 , 进出口水果的安
全检验将面临着巨大的压力 。目前传统的检测方法
检测周期长 , 检测成本高 , 将难以满足今后贸易发
展的需要 。此外 , 在检验过程中使用的有机溶剂的
挥发会对检测人员造成伤害 , 检验步骤繁多也会对
检测结果的准确性产生影响。因此研究准确 、 简单 、
快速 、高效的检测方法有重要的意义。
1 材料与方法
1.1 材料和仪器
试剂。乙腈 、正己烷均为优级纯;无水硫酸钠 、
无水硫酸镁 (150 ℃烘 3 h研装 , 置干燥器中保存)、
氯化钠 (120 ℃烘 3 h 研装 , 置干燥器中保存)、
PSA (乙二胺-N-丙基甲硅烷)。
标样。第一组:α-六六六 、 γ-六六六 、 百菌
清 、三氯杀螨醇 、 联苯菊酯 、 异菌脲 、 氯氟氰菊酯 、
氯氰菊酯 、 氰戊菊酯 、 溴氰菊酯;第二组:β -六六
六 、δ-六六六 、 五氯硝基苯 、 乙烯菌核利 、 三唑
酮 、腐霉利 、 甲氰菊酯 、氟氯氰菊酯 、 氟氰戊菊酯 、
氟胺氰菊酯 。农药标准物业部环境监测总站 (天津)
提供 , 纯度 ≥98%, 浓度均为 1000 mg/L。
仪器 。气相色谱仪 (Agilent 6890Nμ-ECD);
高速冷冻离心机 (德国 SIGMA公司 SIGMA3A30);
收稿日期:2010-06-01
3 结论与讨论
测定结果表明人心果中微量元素 Fe 、 Zn 、 Cu 、
Ca 、 Mg 的含量较高 , 这些微量元素对人体的细胞代
谢 、生物合成及生理功能起着重要作用 , 其中铁是
血液 、 肝脏等组织的重要部分 , 锌是蛋白质 、 核酸
合成的必需品 , 铜是机体生物转化 、电子传递氧化
还原和组织呼吸的必需元素 , 钙 、镁是骨骼和牙齿
的重要组成部分 。
回收率试验结果表明用微波消解法消化样品消
化方法准确 、方便 、快捷 。试验中用 HNO3 和 H2O2
代替高氯酸消化样品 , 避免了爆炸危险 。
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