全 文 ：头花蓼挥发性成分研究
高玉琼1 ,2 ,代泽琴2 ,刘建华2 ,赵德刚1 ,刘世会1(1.贵州省农业生物工程重点实验室 ,贵州大学 , 贵州 贵阳 550025;2.贵州省生物技术研究开发基地 , 贵州 贵阳 550002)
摘要:目的:研究头花蓼(Herba Polygoni Capitati)挥发性成分。方法:利用水蒸汽蒸馏法提取头花蓼挥发性成分 ,用 GC MS
进行分离测定 ,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定 ,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结
果:分离出 88 个成分 , 确定了 51个化合物 , 占挥发油总量的 73.10%。结论:头花蓼挥发油成分大于 2%的为 1-辛烯-3-醇
15.205%, 2-己烯醛 4.444%,γ-古芸烯 4.220%, 2-庚烯醛 4.047%,壬醛 3.280%,长叶冰片2.722%, 蓝桉醇2.544%。含量最
高的化合物为 1-辛烯-3-醇。
关键词:头花蓼;水蒸汽蒸馏;挥发油;气相色谱-质谱联用
中图分类号:R284.1　　文献标识码:A　　文章编号:1004-311X(2005)03-0055-02
Determination of Volatile Constituents of Herba Polygoni Capitati
Gao Yu-qiong1 , 2 ,Dai Ze-qin2 ,Liu Jian-hua2 ,Zhao De-gang1 ,Liu Shi-hui1
(1.Guizhou Key Laboratory of Agricutural Bioengineering , Guiyang 550025 , P.R.China;
2.Guizhou Institute of Biotechnology Research and Development , Guiyang 550002, P.R.China)
Abstract:Objetive:To study the chemical constituents of volatile oil from Herba Polygoni Capitati.Methodes:The oil was obtained by steam dis-
tillation.The chemical compounds were separated and identified by GC MS.The relative contents in the oil were determined by area nomalization.
Results:Eighty-eight components were detected in the volatile constituents of Herba Polygoni Capitati;of which fifty- one components repre-
senting 73.10% of the oil were characterized.Conclusion:The major constituents that were above 2%were 1-octen-3-ol 15.205%, 2-
hexenal 4.444%,γ-gurjunene 4.220%,(E)-2-heptenal 4.047%, nonanal 3.280%, longiborneol 2.722%, globulol 2.544%.The highest
content in the oil is 1-Octen-3-ol.
Key words:Herba Polygoni Capitati;steam distillation;volatile oil;GC MS
收稿日期:2005-01-27;修回日期:2005-02-27
基金项目:贵州省优秀人才专项资金资助项目[ “贵州中药材挥发性成
分研究” ,黔科办(2004)07号]
作者简介:高玉琼(1958-),女 ,博士生 ,副研究员 ,研究方向:植物成
分研究 、新药研发 , 获省市奖 4 项 ,发表论文 10 余篇;赵德刚(1961
-),男 ,博士 ,教授 ,博导 ,院长 ,发表论文 20余篇。
　　头花蓼(Herba Polygoni Capitati)为蓼科植物头花蓼 Polygo-
num Capitatum Buch.-Ham.ex D .Don 的干燥全草 , 本品为贵
州少数民族用药[1] 。多年生草本 , 生于山坡 、沟边 、田边阴湿
处及岩石缝中 , 分布于我国广西 , 江西 、贵州 、云南 、四川 、湖
南 、西藏等地区。味苦 、辛 ,性凉。归肾 、膀胱经 , 清热利湿 , 解
毒止痛 , 和血散瘀 , 利尿通淋 , 主要用于痢疾 , 肾炎 , 膀胱炎尿
路结石等[ 2] 。本品是中成药“热淋清颗粒”生产用药材 , 为了
更好地控制中成药产品质量 ,我们采用水蒸汽蒸馏法 ,利用气
相色谱-质谱-计算机联用系统对头花蓼植物挥发性成分进
行了定性定量研究 ,获得 88 个组分 ,鉴定出 51 个化合物 , 为头
花蓼植物的进一步研究开发以及药物质量控制提供试验数
据。采用本方法对头花蓼干燥全草进行挥发性成分研究国内
无同类报道。
1　材料与方法
1.1　材料
1.1.1　实验材料
头花蓼干燥全草 ,产自贵州 , 由贵州大学生物科学与技术
系植物学副教授关平鉴定为蓼科植物头花蓼 Polygonum Capi-
tatum Buch.-Ham.ex D.Don 干燥全草。
1.1.2　试剂
正己烷 、无水硫酸钠 , 均为国产分析纯试剂。
1.1.3　仪器
美国惠普公司(Hcwlctt Packard)HP-6890 HP5973 GC-MS
气质联用仪;挥发油提取仪。
1.2　实验方法
1.2.1　头花蓼挥发油的提取
取头花蓼干燥全草 , 粉碎成粗粉 , 取 100g ,加水 1000ml及
适量正己烷 ,进行水蒸汽蒸馏 , 得混合油状物 1.65ml。收集上
层油状物 ,用无水硫酸钠干燥作为供试品。
1.2.2　头花蓼挥发油定性定量分析
取头花蓼水蒸汽蒸馏供试品适量 ,直接进样 , 用 GC MS 进
行分离测定。
气相色谱条件:SE-30 弹性石英毛细管柱 30m×250μm×
0.25μm。柱温:50℃, 以 5℃·min-1升温至 200℃后 , 再以 20℃·
min-1升温至 280℃;汽化室温度 250℃;载气:99.999%的氦气;
柱前压:7.65Psi ;载气流量:1.0ml min;进样量:1μl;流速:1ml
min;分流比比:40∶1。
质谱条件:离子源:EI源;离子源温度:230℃;四级杆温度
150℃;电子能量:70eV;发射电流:34.6μA;倍增器电压:
1 388V;接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;质量范围 10 ～
550amu。
定性分析:通过HP MSD化学工作站检索 Nist98 标准质谱
图库和WILEY275 质谱图库 , 同时结合有关质谱图文献解析 ,
确认头花蓼挥发性物质的化学成分[ 3] 。
定量分析:并通过HP MSD化学工作站数据处理系统 ,按峰面
积归一化法进行计算求出各化学成分的峰面积相对百分含量。
2　结果
头花蓼化学成分及各化学成分的峰面积相对百分含量见
图 1、表 1。
图 1　头花蓼 GC MS图谱
Fig.1　Total ion chromatogram of the volati le constituents of Herba Polygoni
Capitati by GC MS
3　讨论
在头花蓼挥发性成分研究中 , 分离出 88 个成分 ,确定了
51 个化合物 , 占挥发油总量的 73.10%。头花蓼挥发性成分
中 , 含量大于 1%的物质有 23 种 , 分别为 1-辛烯-3 -醇
15.205%, 2-己烯醛 4.444%, γ-古芸烯 4.220%, 2-庚烯
醛 4.047%, 壬醛 3.280%, 长叶冰片 2.722%, 蓝桉醇
2.544%, L-冰片 1.950%, 6 -甲基-5 -庚烯 -2 -酮
1.853%,诺蒎酮 1.799%, α-萜品油烯 1.785%, 萜品烯-4-
醇 1.691%, 庚醛 1.602%, PrecoceneⅠ 1.453%, 反-2-辛烯
醛 1.332%, 2-戊基-呋喃 1.317%, 烯 1.281%, 1-辛烯-3-酮 1.202%, 辛醛 1.074%, 樟脑 1.018%, 反-2-辛烯
-1-醇 1.016%, 二十三烷 1.007%, 6 , 10 , 14-三甲基-2-
十五烷酮 1.006%。以上实验研究结果 ,为系统研究贵州少数
民族用药 , 提供理论依据。
第 15卷第 3 期:55
2005 年 6 月 　　　　　　　　　　　　　　　　
生　物　技　术
BIOTECHNOLOGY
　　　　　　　　　　　　　　　　　Vol.15 , No.3:55
Jun.2005
DOI :10.16519/j.cnki.1004-311x.2005.03.024
表 1　头花蓼化学成分及峰面积相对百分含
Table 1　Constituents and percentage composition of the essential oil of Herba Polygoni Capitati
序号 保留时间(min) 化合物 分子式 分子量 相对百分含量(%)
1 4.27 2-己烯醛 2-Hexenal C6H10O 98 4.444
2 4.51 1-己烯醛 1-Hexanol C6H14O 102 0.287
3 4.58 对二甲苯P-Xylene C8H10 106 0.141
4 4.91 2-庚酮 2-Heptanone C7H14O 114 0.253
5 5.12 庚醛Heptanal C7H14O 114 1.602
6 5.84 α-蒎烯α-Pinene C10H16 136 0.862
7 6.17 Camphene 莰烯 C10H16 112 0.296
8 6.31 2-庚烯醛(E)-2-Heptenal C7H12O 136 4.047
9 6.44 苯甲醛 Benzaldehyde C7H6O 106 0.429
10 6.73 1 ,5-辛二烯-3-醇 1 , 5-Octadien-3-ol(z) C8H14O 126 0.368
11 6.81 1-辛烯-3-酮 1-Octen-3-one C8H14O 126 1.202
12 6.91 1-辛烯-3-醇 1-Octen-3-ol C8H16O 128 15.205
13 6.96 2 ,3-辛二酮 2, 3-Octanedione C8H14O 2 142 0.456
14 7.04 6-甲基-5-庚烯-2-酮 6-methyl-5-hepten-2-one C8H14O 126 1.853
15 7.15 2-戊基-呋喃 2-Pentyl-Furan C9H14O 138 1.317
16 7.25 3-辛醇 3-Octanol C8H18O 130 0.773
17 7.27 2 ,4-己二烯醛(E ,E)-2 ,4-Heptadienal C7H10O 110 0.478
18 7.42 辛醛 n-Octanal C8H16O 128 1.074
19 8.01 对甲基异丙基苯 o-Cymene C10H14 134 0.578
20 8.11 烯 Limonene C10H16 136 1.281
21 8.18 1 ,8-桉树脑 1, 8-Cineole C10H18O 154 0.369
22 8.27 2 ,2 , 6-三甲基-环己酮
2 ,2 , 6-trimethyl-Cyclohexanone C9H16O 140 0.369
23 8.52 苯乙醛Hyacinthin C8H8O 120 0.978
24 8.88 反-2-辛烯醛 E-2-Octenal C8H14O 126 1.332
25 9.17 反-2-辛烯-1-醇 E-2-Octen-1-ol C8H16O 128 1.016
26 10.09 α-萜品油α-Terpinolene 烯 C10H16 136 1.785
27 10.17 壬醛Nonanal C9H18O 142 3.280
28 11.16 诺蒎酮Nopinone C9H14O 138 1.799
29 11.36 樟脑 Camphor C10H16O 152 1.018
30 12.00 L-冰片 l-Borneol C10H18O 154 1.950
31 12.19 1-薄荷醇 1-Menthol C10H20O 156 0.560
32 12.31 萜品烯-4-醇 terpinene-4-ol C10H18O 154 1.691
33 12.65 1-α-萜品醇 1-α-Terpineol C10H18O 154 0.353
34 12.69 薄荷-1, 8-二烯M-mentha-1 , 8-diene C10H16 136 0.321
35 12.82 桃金娘烯醛Myrtenal C10H14O 150 0.464
36 13.50 β-环柠檬醛 β-Cycolcitral C10H16O 152 0.388
37 15.58 香芹酚Carvacrol C10H14O 150 0.852
38 18.86 β-石竹烯 β -Caryophyllene C15H24 204 0.625
39 19.71 β-法呢烯 trans-β -Farnesene C15H24 204 0.375
40 19.93 Precocene Ⅰ C12H14O 2 190 1.453
41 21.42 δ-杜松烯δ-Cadinene C15H24 204 0.824
42 22.34 橙花叔醇Nerolidol C15H26O 222 0.816
43 23.94 长叶冰片 longiborneol C15H26O 222 2.722
44 24.55 蓝桉醇Globulol C15H26O 222 2.544
45 24.66 γ-古芸烯γ-Gurjunene C15H24 204 4.220
46 26.55 γ-木香醇γ-Costol C15H24O 220 0.596
47 27.00 β-木香醇 β -Costol C15H24O 220 0.864
48 27.19 Anthracene 蒽 C14H10 178 0.231
49 28.47 6 ,10 ,14-三甲基-2-十五烷酮
6 ,10 ,14-trimethyl-2-Pentadecanone C18H36O 268 1.006
50 36.91 二十三烷Tricosane C23H48 324 1.007
51 38.59 二十四烷Tetracosane C24H50 338 0.342
参考文献:
[ 1] 贵州省医药监督管理局.贵州省中药材 、民族药材质量标准[ S] .第
1版.贵州:贵州科技出版社 ,2003.147.
[ 2] 国家中医药管理局《中华本草编委会》 .中华本草[ M] .第 1版.上
海:上海科学技术出版社 , 1999, 2.646-647.
[ 3]丛浦珠 ,苏克曼.分析化学手册(第九分册)[ M] .北京:化学工业出
版社 , 2000.840-860.
56　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　生　物　技　术　　　　　　　　　　　　　　　　　　第 15 卷第 3期