全 文 ：木香蕙挥发油与卜环糊精包结物的研究
河南省中医研究院 赵 曦 都恒青
提婆 : 本文采用三种包结方法制备木香蔫挥发油与 庄 环糊精包结物。 结果以超声波包
结法收得率与挥发油回收率为最高 , 快速混合器法适于大量包结 ,搅拌混合损 失较 大。 通 过
T L C 定性表明包结前后挥发油组成分不变 , 经 G C 、 G g 一 M S D 测定包结物在不同条件下放
置后挥发油主成分的含量有一定变化 , 析光率测定变化不大。
木香苇为唇形科植物柴荆芥 ( E ls h ol t -
o z i a S t a u n t o n i i B e n t h )的全草 , 其挥发油含
有以 1 , 8一按油素为主的 15 种成分 。 对痢疾 、
肠 胃炎、 感冒疗效较佳 , 无 不 良 反 应 。 用
务 环糊精制成包结物 , 以改液态药物 为粉
末状 , 可进一步制成散剂 、 胶囊剂 、 片剂等。
使服用方便 , 亦提高了质量与疗效 。
包结实验 , 结果见表 1 , 工艺过程和计算方
法 同下述 “ 2’ 。
表 1 木 , 燕油与户 C O不同主容体配合比较
实 验 部 分
一 、 材料和仪器
1
. 材料
木香蕾挥发油由河南省南召县桥端乡卫
生院提供 。 取木香莆叶经水蒸汽蒸馏制得 ,
刀一 环糊精 (以下简称介 C D )为苏州味精厂出
品 , 纯度 9 7% , 细度 3 0 0目。
2
. 仪 器
( 1) C S F吐 A 超声波发生器 : 上海超声
仪器厂产 , , 液体快速混合器 C A Y 一 1 型 , 北
京长安仪裸厂生产 , 6 5 3 1改 7 61 型电动搅拌
机 , 上海地理棋型厂产。
( 2 ) 气相色谱仪 : P e r k i n 一 E i m e r S i g m a
ZB 型气相色谱仪和 iS g m r IO B数据处理机 。
分析条件 : 2 m x O . 23 m m F S交联 S E一 54 毛
细管柱 。 柱温 . 起始 70 ℃ , 以2 ℃ /m in 升至
1 20 ℃ , 再 3℃ / m in 升至 21 0℃保持。 检测器
F ID 2 4 0℃ 。 纸速 : s m m / rn i 。 。 分流 比 1 : 3 2 。
进样旦 : 0 . 2川 。
二 、 实验和结果
1
. 挥发油 、刀一C D 配合比例的 选择
用钦头超声波法分别对介 C D : 挥发油
以 4 : 0 . 5 , 4 : 1 , 4 : 1 . 5 , 4 : 2 的主客体配 比进行
口一 C D寿夺( g ) 4 4 4 4
木香祷油量 ( m l) 0 . 5 1 . 0 1 . 5 2 . 0
包结物重量 ( g) 3 .先 4 . 1 6 4 . 3 6 4 . 6 C
包结物收得率 (% ) 8 1 . 1 1 8 3 . 2 0 79 . 2 7 76 . 6 1
包结物中油回收最 ( m l) 0 . 3 4 0 3 4 0 3 5 0 . 3匀
包结物 中油回收率 (多 ) 8 6 . 0 8 J 3 0 4 2 9 . 5 ) 2 4 . 6〔
空白回收率 (% ) 7 9
以上结果表明 , 以户 C D一挥发油 ( 4 : 0 . 5)
配 比包结 , 挥发油回收率高 , 包结完全 。
2
. 挥发油 、刀一 C D 包结工艺选择
用刀一 C D 一挥发油 ( 4 : 0 . 5 ) 的主 客 体 配
比 , 分别用钦头超声波发生器 , 液体快速混
合器及电动搅拌机进行包结 , 计算比较包结
物的收得率及挥发油的回收率等。
( 1) 包结物收得率与挥发油回收率的测
定 : 取 15 0m l三角烧瓶三只 , 各加入精密称
定的户 C D 4 . o o g 及 l o o m l 蒸馏水 沸水浴
加热溶解 , 冷却至室温 。 加入 0 . 5 m l 二 ,二发油 ,
分别置上述三种仪器中进行包结实验 。 包结
完全后 , 置冰箱内 冷藏 2 h4 以 上 , 抽 滤 。
收集滤渣 , 室温下 自然干燥或低温烘干 ( 40 ℃
以下 ) , 得白色粉末状包结物 。 精密称定后 ,
分别放入 5 0 m l圆底烧瓶中 , 加入 20 o m l蒸
馏水 , 连接挥发油测定器 , 按 ` 中国药典 》 85 年
版附录 25 页项下操作。 放置 30 m in 后 , 读取
挥发油体积 , 作包结物中实际含油量计 。 用
下式计算。
包结物收得率 = X ! 0 0万
包结物油回收率 =
包结物重最刀一 c D + 木香蔫打发涵
包结物中挥 `趁油 回收 t稗发油力麻量 x 空 白回履乖 X 10 0并
肠
(? ) 空白对照 :取5 0o m l圆底烧瓶三只 , 裹4 包抽物不同放一条件挥发油主成分比较
分别加入 1 0 o m l蒸馏水和 l m l 挥发油 , 向法 一操作。 结果见表 2 。 峰号
衰 2 三种包结方法比较
包 结 方 法
主客体配合比例
面 积 男
对 照 光 照 避 光
l a 一旅稀 G C 、 G C/ M S D 0 . 1 4 0 . 18
7 I
,
8一按叶素 G C 、 G C/ M SD 6 0 3 2 . 5 4 13 . 1马
8 苯 乙 酮 G C 、 G C / M SD 2 . 9 6 1 . 4 7 2 . 7 4
9 a 十 b . G C / M S D 4 8 . 5 4 5 . 2 6 18 . 8 5
1 l 跤 棍 G C / M S D 8 . 7 8 0 , 32 0 . 4 7
12 松油烯一 4一醇 G C / M SD 0 60 0 . 5 0
1 3 a 一松汕醇 G C 、 G C / M SD 0 . 3 3 2 . 4 1 1 . 5 6
16 反 式丁杳烯 G t一 、 、 了 C / M SD 5 . 5 3 1 5 . 6 3 7 . 53
17 顺式了一香烯 G C 、 G C /州 SD 0 . 8 2 3 . 1 1 1 . 5 7
1 8 蛇 麻 烯 G C 、 G C /入通SD 0 . 10 0 . 5 9 0 . 3 5几了. 1 占一杜松烯 G C 、 G C / 人15 D 0 70 11 3 二 o 1 . 3 1
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裹5 各包结物回收油与原油折光率的比较
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从表 2可见 , 三种包结方法以钦头超声
波法 包结率和含油量最高 , 缺点是每次包结
寻少 , 而快速混合器法则可用于大量包结 。
3
. 包结物质量检查
` 1) 薄层定性: 将包结物中回收的挥发
油 , 用适量 乙醚溶解 , 作为供试液 。 取适量
未经包结的挥发油 (简称原油 ) , 用乙醚溶解 ,
作为对照品液 , 分别点于 同一硅胶 G 一 CM C
版上 , 用二氯甲烷展开 , 展距 1 5 c 二 , 以 2%香
草醛浓硫酸喷雾显色 。 结果见图 。 说明包结
前后挥发油的主成分无差异 。
( 2) 稳定性考察 : 精密称定用钦头超声
波法制备的不 同放置条件下的包结物两份 。
一份暴露在自然光下 30 天 , 另一份避光放置
3 0天。 以新配制的包结物作对照 , 比较包结
物挥发油回收率 , 并应用 G C 、 G C一 M S D 法
折光仪检查比较 。 结果见表 3 、 4 、 5 。
表 3 包结物不同放里条件的比较
挥发汕 }原 油 }包结物回收油 }欲魏光
O O
000000。
1
. 包结物中
回收油
2
. 原油
圈 木 . 魏拥
发油包结前后
琳层层析比较
讨 论
1
. 三种包结方 法中 , 以
钦头超声波法为佳 。 在一定配
比下 , 包结率高 , 而液体快速
混合器法包结质量介于两者之
间 , 操作灵活方便 , 适用于大
量制备包结物 。
2
. 在最佳主客休配 比条
件下制备的包结物颜色沽白 ,
均匀、 包结完全 。 若配合不当 ,
包结物颜 色微黄 , 包结不 完
全 。 多余的挥发油没有进入
刀一C D 分子内部空间 , 只是在
班包 告 物 颜 伪
包结物重量 g( )
包结物收得率 (拓 、
挥 发油回收量 ( m均
{耸遗万}进墨二}二登豪是
}一』三卫2一 }一丝型七 1一止竺塑七卜一竺二旦卫一 }一 一鲜几 卜一卫兰巴! 8 6 . 0 6 ! 6 3 29 , 6 6 . 8 2
分子空间表层附着 , 易氧化 、 散失 。
3
. 稳定性试验表明 , 为避免光照 引起
主成分含量变化 , 包结物应避光密闭存放。
致谢 : 气层 、气 一质联用由中国医学科学院药物研究所
方洪饭同志协助进行。
口 O心D ` l, 幻二` 。 ` O ` O ` 。 ` 口 。。 ` 。 ` 。 ` 。 ; 。 ` 。 。 , 。 , 。 , ` 。 . 。 。 , . 。 ` 。 ` 。 。。 ` 。 翻 0 . 。 口。 ` 。 ` 。 。 。 . 0 . 。 。 睁 . 口 ` 0 . 0 ` 0 0 0 口0 . . 司 . 月. 口 . . 口 . 睁。 岛 . 0 月 . 司O 。口
吝地撤销7 68 种中成药地方标准品种
1 9 8 6年 , 卫生部组织全国各地全面开展了中成
药品种整顿工作 , 对历年来已经审批的中成药地方
标准的品种进行全面的清理和整顿 , 以解决目前我
国中成药品种中存在的组方不合理 、 疗效不切实以
及名称各异 、 组方不一等混乱问题 。 经各地初步筛
选 , 对一些组方不合理 , 临床不具疗效或多年不生
产的品种 , 给予撤销或准备撤销批准文号的处理 .
最近 , 卫生部要求各地对决定撤销的中成药地
方标准的品种 , 即刻通知有关药品生产企业停止生
产 , 并办理撤销地方标准的手续 。 对已经出厂的品
种可以限在当地直到用完为止。
(陈 坷 )
中 成 药