全 文 ：·70· Chinese Journal of Information on TCM Aug.2014 Vol.21 No.8
HPLC 特征图谱对 GAP 基地产头花蓼药材品质控制研究
谢宇 1,张丽丽 1,徐亮 1,张丽艳 2,唐靖雯 1,潘梅 1
1.贵州威门药业股份有限公司,贵州 贵阳 550018；2.贵阳中医学院,贵州 贵阳 550002
摘要：目的 建立头花蓼 GAP 基地产头花蓼药材的高效液相色谱(HPLC)特征图谱,为从整体上控制种植头
花蓼的品质提供参考依据。方法 采用 DiamonsiL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 µm),以甲醇-0.2%磷酸水为流
动相梯度洗脱,流速为 1.0 mL/min,柱温 25 ℃,检测波长为 254 nm。结果 建立了头花蓼 GAP 基地产头花蓼药
材 HPLC 特征图谱,10 批样品的相似度均在 90%以上,并确定了 11 个共有峰。结论 所建立的方法可用于头花
蓼 GAP 基地产药材特征图谱测定,为从整体上控制头花蓼药材品质及质量标准的制定提供了依据。
关键词：头花蓼；高效液相色谱法；特征图谱
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2014.08.020
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2014)08-0070-03
Study on Quality Control of Polygonum Capitatum from GAP Planting Base by HPLC
Characteristic Spectrum XIE Yu1, ZHANG Li-li1, XU Liang1, ZHANG Li-yan2, TANG Jing-wen1, PAN Mei1
(1.Guizhou Warmen Pharmaceutical Co. Ltd., Guiyang 550018, China；2.Guiyang College of Traditional Chinese
Medicine, Guiyang 550002, China)
Abstract：Objective To establish HPLC characteristic spectrum of Polygonum Capitatum from
GAP planting base, and provide reference for the overall quality control of Polygonum Capitatum.
Methods HPLC analysis was performed on a DiamonsiL C18 chromatographic column (250 mm×
4.6 mm, 5 μm) with the eluting system of gradient consisted of methanol and 0.2% H3PO4. The flow
rate was 1.0 mL/min. The column temperature was maintained at 25 ℃ and the detection
wavelength was at 254 nm. Results HPLC characteristic spectrum of Polygonum Capitatum
samples from 10 different areas was established, which contained 11 common peaks, and the
similarities of comparative results were over 90%. Conclusion The established method can be used
to determine the characteristic spectrum of Polygonum Capitatum and can provide a basis for the
overall quality control and quality standards of Polygonum Capitatum.
Key words：Polygonum Capitatum；HPLC；specific chromatogram
头花蓼为蓼科植物头花蓼 Polygonum capitatum
Buch.-Ham.ex D.Don 的干燥全草或地上部分,为贵州
苗族民族间用于治疗泌尿系统感染的常用药材,苗药
名为“Dlob dongd xod”(汉语近似译音为“搜档索”),
收载于《贵州省中药材民族药材质量标准》[1]。苗药
单方制剂热淋清颗粒 2008－2012 年医院市场销售排
名已达治疗泌尿系统感染中成药第一[2],其生产所用
药材来源于头花蓼 GAP 基地。为从源头上更好地控制
制剂品质,我们参照国家药典委员会《中药注射剂色
谱指纹图谱实验研究的技术指南(试行)》及相关文
献[3-4],对头花蓼 GAP 基地产药材高效液相色谱(HPLC)
特征图谱鉴别方法进行研究,并对10批头花蓼GAP基

基金项目：国家科技支撑计划(2009BAI74B01-4)
通讯作者：张丽艳,E-mail：zly1964@163.com
地产药材的特征图谱进行对比,从而从整体上反映头
花蓼 GAP 基地产药材的品质,为该药材质量标准的提
升及从源头上更好地控制其制剂的品质提供依据。
1 仪器与试药
Agilent1100 高效液相色谱仪,DAD 检测器,
Agilent Chemstation 色谱工作站,AG135 型电子天平
(梅特勒-托利多公司),CH-250 型超声波清洗机(天津
恒奥科技公司,功率 250 W,频率 40 kHz)。
没食子酸对照品(批号 110831-200302)、槲皮苷
对照品(批号 111538-200403)由中国药品生物制品检
定所提供。甲醇为色谱纯,水为娃哈哈纯净水,其余试
剂均为分析纯。10 批头花蓼药材均采自头花蓼药材
GAP 基地,经贵阳中医学院魏升华老师鉴定,为蓼科植
物头花蓼 Polygonum capitatum Buch.-Ham.ex D.Don
的干燥地上部分。药材来源见表 1。
2014 年
编号
S1
S2
S3
S4
S5
S6
S7
S8
S9
S10
2 方法与
2.1 色谱
色谱
5 μm)；流
80 min,5
进样量：
2.2 对照
分别
甲醇制成
皮苷的溶
2.3 供试
取头
置 100 mL
处理(功率
甲醇至刻
2.4 方法
2.4.1 完
“2.1”项
继以梯度
120 min。
洗脱时间







2.4.2 精
液,分别连
8 月第 2
表
施秉县牛大场
施秉县牛大场
施秉县牛大场
施秉县牛大场
施秉县牛大场
施秉县牛大场
施秉县牛大场
施秉县牛大场
施秉县杨柳塘
施秉县双井示
结果
条件
柱：Diamo
动相：甲醇
%～57%A)；
10 μL；检
品溶液的
精密称取没
每 1 mL 各
液,即得。
品溶液的
花蓼药材粉
容量瓶中
250 W,频
度,摇匀,滤
学考察
整性试验
下色谱条
结束时的流
结果 80
为 80 min
图 1 头
密度试验
续进样 6
20
1 卷第 8期
1 头花蓼药材
产地
试验示范基地(
示范推广种植基
示范推广种植基
示范推广种植基
示范推广种植基
示范推广种植基
示范推广种植基
示范推广种植基
示范推广种植基
范推广种植基地
nsiL C18色
(A)-0.2%磷
流速：1.0
测波长：2
制备
食子酸、
含 0.4 mg

制备
末(过 60
,加 25%甲醇
率 40 kHz)
过,滤液过
取头花
件检测,记
动相比例
min 后基本
。见图 1。
花蓼完整性试
取同一
次,按“2.
40 60

来源
长坳)
地(长坳)
地(茶山)
地(石桥)
地(大坪)
地(金坑)
地(柳塘)
地(桐木冲)
地(翁塘)
(黄岑)
谱柱(250 m
酸(B),梯
mL/min；柱
54 nm。
槲皮苷对照
没食子酸及
目筛)1.0 g
适量,浸渍
1 h,取出,
0.45 μm微孔
蓼药材供试
录 80 min 的
进行洗脱,
检不出色谱

验 HPLC 图
头花蓼药
1”项下色谱
80 1
中国
采集时间
2008-09-01
2008-09-01
2008-09-01
2008-09-02
2008-09-02
2008-09-02
2008-09-03
2008-09-03
2008-09-04
2008-09-05
m×4.6 mm
度洗脱(0～
温：25 ℃
品适量,加
0.03 mg 槲
,精密称定
24 h,超声
放冷,加 25
滤膜,即得
品溶液,按
色谱图后
记录色谱至
峰,故确定
材供试品溶
条件检测
t/min
00
中医药信
,
；
,
%
。
,
,
以没食
对保留
好,符
2.4.3
液,分
条件进
算头花
0.50%
合特征
2.4.4
份,按
为参考
果 RS
征图谱
2.4.5
不同实
表明,
移外,
2.5
2.5.1
地产药
色谱条
图谱叠
对照
材的
为槲皮













图
2.5.2
谱指纹
0
息杂志
子酸为参
时间的 R
合特征图谱
稳定性试
别在 0、2
行检测,
蓼药材各
,说明头花
图谱研究
重复性试
“2.1”项
峰计算各
D 均＜1.0
研究技术
重现性试
验室按“
头花蓼药材
其总体面貌
头花蓼 GA
头花蓼药
材按“2.
件测定,获
加图(见图
品的比对,
HPLC 特征图
苷。
图 2 10 批头
3 10 批头花
相似度评
图谱相似
11.59 23.

考峰,计算
SD 均＜3.
研究技术
验 取同
、4、6、8
以没食子酸
主要色谱峰
蓼供试品溶
技术要求。
验 取同
下色谱条件
主要色谱峰
0%,说明该
要求。
验 取同
2.1”项下
中各主要
一致。说
P 基地产药
材特征图
3”项下方
得头花蓼
2)和共有
考察对照品
谱中的 1
花蓼 GAP 基地产
注：1.没食子酸
蓼 GAP 基地产
价 采用
度评价系统
18 34.77

头花蓼药材
00%,说明仪
要求。
一份头花蓼
、12 h 按“
的保留时
相对保留
液在 12 h

一头花蓼药
进行检测
相对保留
方法的重复
一头花蓼
色谱条件进
色谱峰除保
明该方法重
材特征图谱
谱 将 10
法制备,并
GAP基地产
模式图(见
保留时间
号峰为没食
药材 HPLC 特征
；11.槲皮苷
药材的共有模式
国家药典委
软件”(2
46.36 37.95
·7
主要色谱
器的精密
药材供试
2.1”项下
间为参考峰
时间的RSD
稳定性良好
材供试品
,以没食子
时间的 RS
性良好,符
药材供试品
行检测。
留时间略
现性良好
的建立
批头花蓼G
按“2.1”
药材HPLC
图 3)。通
,确定头花
子酸、11
图谱叠加图
图(取中位数)
员会“中
004 年 A 版
69.54 81.13
1·
峰相
度良
品溶
色谱
,计
均＜
,符
各 5
酸峰
D,结
合特
,在
结果
有漂
。
AP基
项下
特征
过与
蓼药
号峰

药色
)对
t/min
t/min
·
1
似
点
于
0
2

同
表
材









143.23
107.29
71.34
35.40
-0.55
72·
0 批头花蓼
度分析,以
校正后进行
对照指纹
.994、0.99
编号 1
S1 1
S2 1
S3 1
S4 1
S5 1
S6 1
S7 1
S8 1
S9 1
S10 1
.6 不同产
应用确定
产地头花蓼
3,特征图
特征图谱之
编号
PX100829
PX100830-1
SC100822
GY100811
PX100827
PX100830-2
SC100823
SB100906
KL100820
SB100904
SB100907-1
SB100907-2
0 11.59






GAP 基地产
样品 S1 的
自动匹配
图谱相似度
9、0.993、
2
1.315
1.316
1.316
1.316
1.316
1.315
1.316
1.316
1.315
1.314
地头花蓼药
的头花蓼
药材的特
谱见图 4。
间差异较
表 3 不
贵州省盘县盘
贵州省盘县洒
贵州省水城阿
贵州省贵阳高
贵州省盘县盘
贵州省盘县洒
贵州省水城马
贵州省施秉县
贵州省黔东南
贵州省施秉县
贵州省施秉县
施秉县牛大场
图 4 不同产地
23.19 34.78
Chine
药材的 HP
指纹图谱
,结果 S1～
分别为 0.
0.970、0.
3
2.039
2.036
2.036
2.035
2.034
2.035
2.036
2.035
2.033
2.033
材的特征
HPLC 特征
征图谱进行
结果表明
大。
同产地头花蓼来
产地
江镇
基乡落嘎村
嘎乡马场村
坡乡
关镇
基乡落嘎村峰
场乡
白垛乡
州(凯里)
双井镇
牛大场镇
GAP 示范推广
头花蓼药材 HP
46.38 57
se Journa
LC 特征图
为参照图谱
S10 样品
995、0.961
968、0.982
表 2 10
4
2.478
2.477
2.549
2.476
2.474
2.763
2.476
2.474
2.472
2.472
图谱检测
图谱鉴别
检测。药
,不同产地
源
2
2
2
2
2
子岩 2
2
2
2
2
2
种植基地 2
LC 叠加图
.97 69.56
l of Inf
谱进行相
,采用多
图谱相对
、0.967、
、0.993。
批 GAP 基地产头
5
2.794
2.071
2.793
2.791
2.791
2.791
2.793
2.791
2.788
2.788
方法对不
材来源见
头花蓼药
采收时间
010-08-29
010-08-30
010-08-22
010-08-11
010-08-27
010-08-30
010-08-23
010-09-06
010-08-20
010-09-04
010-09-07
010-09-07
t/min
81.16
ormation
相对保留
地产药材
定的代表
特征。因
入其内控
花蓼药材相对
6
2.908
2.907
2.908
2.905
2.904
2.904
2.906
2.905
2.901
2.901
3 讨论
经对
水和 25
同,为了
之间的相
本试
245、25
0.2%磷酸
液、甲醇
考察了 2
等流速,
材色谱峰
度高,谱
头花
0.961,药
鉴别方法
材的品质
控制其单
参考文献：
[1] 贵州省
阳：贵州
[2] CFDA 南
研究报告
[3] 茅向军
术年会论
[4] 王祥培,
天然产物
on TCM
时间见表
的相似性较
性,可以反
此,将头花
质量标准
保留时间
7
4.005 4.
4.003 4.
4.004 4.
4.000 4.
3.703 3.
3.704 3.
3.704 4.
3.702 3.
3.696 3.
3.698 3.
提取溶剂
%甲醇提取
最大限度地
关性,故选
验利用二维
4、220 nm)
水溶液、
-冰醋酸、甲
0、25、30、
结果采用正
较多且达
图整体较为
蓼 GAP 基
材质量恒定
能够从整体
,为头花蓼
方制剂热淋

食品药品监督管
科技出版社,20
方医药经济研
[R].广州：广州
,马双成,魏锋,
文集,北京：学
万德光,裴瑾,等
研究与开发,20
(收稿
Au
2。结果表
好。由此
映头花蓼
蓼 GAP 基
中,暂定其相
8 9
746 4.9
744 4.9
743 4.9
739 4.9
998 4.7
999 4.7
000 4.7
998 4.7
990 4.7
993 4.7
的比较研究
时其色谱信
反映头花
择 25%甲醇
图谱选择
进行比较,
甲醇-乙腈
醇-0.2%磷
35 ℃等柱
交色谱条
到基线分离
理想。
地产药材
、均一。
上有效控
药材质量
清颗粒的
理局.贵州省
03：147.
究所.2008-201
标点医药信息
等.四季红的化
苑出版社,2002
.头花蓼和头状
07,19(B08)：2
日期：20
g.2014 V
明,10 批头
得出的共有
GAP 基地产
地产药材的
似度不得
10
12 5.059
10 5.057
10 5.056
05 5.051
38 4.902
39 4.904
38 4.904
37 4.904
27 4.890
30 4.896
发现,头花
息最为丰
蓼药材的指
为提取溶
5 个波长
分别用甲醇
(1∶1)-0.
酸水溶液
温及为 0.8
件分离得到
,峰形对称
特征图谱
建立的 HP
制头花蓼G
标准的提升
品质提供了
中药材民族药材
2 年我国泌尿系
公司,2013：59
学成分研究[C
：723-724.
蓼的HPLC指纹
53-255.
14-02-14；
ol.21 No.
花蓼 GAP
模式具有
药材的指
指纹图谱
小于 0.90
11
5.248
5.246
5.245
5.240
5.050
5.052
5.052
5.050
5.038
5.043
蓼药材采
富且基本
纹全貌及
媒。
(220、230
-水、乙腈
2%磷酸水
5 种流动相
、1.0 mL/m
的头花蓼
性好,分
相似度均
LC 特征图
AP基地产
及从源头
依据。
质量标准[S].
统感染用药市
.
]//中国药学会
图谱鉴定研究
编辑：陈静
8
基
一
纹
纳
。
用
相
其
、
-
溶
,
in
药
离
＞
谱
药
上
贵
场
学
[J].
)