全 文 ：天然产物研究与开发 NatProdResDev2011, 23:299-303
文章编号:1001-6880(2011)02-299-05
　
　
　收稿日期:2010-03-25　　　接受日期:2010-06-29
　基金项目:贵州省科技厅 2008年度重大专项计划项目——— 《贵州
苗药头花蓼深度研究开发与产业化 》黔科合重大专项
字(20080620)
＊通讯作者 Tel:86-20-33847966;E-mail:jinzhiwan2004@yahoo.com.
cn
高速逆流色谱法同时分离制备头花蓼中没食子酸和原儿茶酸
方　炜 1 ,万金志 1＊ ,张丽艳 2 ,梁　斌 3 ,陈欣霞 1
1中山大学药学院药物分析实验室 , 广州 510006;2贵阳中医学院药学系 ,
贵阳 550002;3贵州威门药业有限公司 , 贵阳 550018
摘　要:对蓼科蓼属头状蓼组植物头花蓼进行化学成分的研究。本研究建立了 HPLC测定中药头花蓼水提喷雾
干燥粉末中化学成分含量的方法 ,然后应用高速逆流色谱法对头花蓼水提喷雾干燥粉末的乙酸乙酯粗提物的
化学成分进行了半制备性分离研究 ,通过对分离方法和溶剂系统的筛选 , 寻找到最佳的溶剂系统(正己烷∶乙酸
乙酯∶甲醇∶水 =1∶5∶1∶5), 上相为固定相 ,转速 840 r/min,流速 2.0 mL/min,进样量 756 mg, 检测波长 272 nm。
结果显示 ,在该条件下经一步分离可同时得到质量为 148.5mg和 9.2mg的两种产物 ,纯度为 99.8%和 97.4%,
经紫外 、红外 、质谱及核磁共振等方法进行结构分析 ,确定分别为没食子酸和原儿茶酸。
关键词:头花蓼;高效液相;高速逆流色谱;没食子酸 ,原儿茶酸
中图分类号:R284.2;Q946.91 文献标识码:A
PreparingGalicAcidandProtocatechuicAcidinOneStepfromPolygonum
capitatumBuch-HamexD.DonbyHigh-speedCounter-currentChromatography
FANGWei1 , WANJin-zhi1＊ , ZHANGLi-yan2 , LIANGBin3 , CHENXin-xia1
1LaboratoryforPharmaceuticalAnalysisandQualityEvaluation, SchoolofPharmaceuticalSciences, SunYat-sen
University, Guangzhou510006 , China;2DepartmentofPharmaceuticalsciences, GuiyangCollegeofTraditional
ChineseMedicine, Guiyan550002 , China;3WarmenPharmaceuticalCo., Ltd., Guiyan550018 , China
Abstract:AHPLCmethodwasestablishedforthedeterminationofchemicalcomponentsfromPolygonumcapitatum
Buch-HanexD.Don.Andhigh-speedcounter-currentchromatographywassuccessfulyappliedtoisolateandpurifyphe-
nolicconstituentsfromthecrudeextractofPolygonumcapitatum.Thesolventsystemusedwashexane-ethylacetate-
methanol-water(1∶5∶1∶5, v/v/v/v), therotatespeedwas840r/min, theflowratewas2mL/min, andtheeffluentwas
detectedat272nm.148.5 mgofgallicacidand9.2 mgofprotocatechuicacidwereseparatedfrom756.0 mgextract
withthepuritiesof99.8% and97.4%, respectively.ThestructuresofthecompoundswereidentifiedbyUV, IR, LC/
MS, 1Hand13CNMR.
Keywords:Polygonumcapitatum;HSCCC;HPLC;selectionofsolventsystem;galicacid;protocatechuicacid
　　头花蓼为蓼科植物头花蓼(Polygonumcapita-
tumBuch-HamexD.Don)的干燥全草或地上部分 ,
产于贵州 、云南 、四川 、西藏和广西等省区 ,为贵州苗
族用药 ,收载于 《贵州省中药材 、民族药材质量标
准 》,具有清热利湿 、解毒止痛 、和血散淤 、利尿通淋
之功效 。民间常将其用于治疗泌尿系统感染 、尿路
结石 、风湿痛 、跌打损伤 、痄腮 、疮疡 、腹泻 、痢疾等 。
以头花蓼为主要原料的两种制剂热淋清胶囊和热淋
清颗粒在临床上用于治疗泌尿系统感染 ,分别被
《中华人民共和国卫生部药品标准 》中药成方制剂
第十二册及《中国药典》2010版收载。但国内外对
头花蓼的化学成分 、药理作用研究报道较少 ,仅有吴
廼居 [ 1] 、刘志军[ 2] 、于明[ 3]等人研究过其化学成分 ,
初步认为黄酮类 、没食子酸(鞣酸)为头花蓼的有效
成分 [ 2, 4] 。由于缺乏系统研究 ,目前仅以没食子酸
作为热淋清颗粒的定量监控 ,缺乏全面客观的评价
和有效的质量控制 ,阻碍了其扩大生产和更广泛的
应用 。
高速逆流色谱(Highspeedcountercurrentchro-
matography, HSCCC)是一种较新型的液液分配色谱
技术 ,它不用任何固体支撑体[ 5, 6] ,具有样品回收率
高 、分离量大等优点 。头花蓼中有效成分的分离提
取多采用利用传统溶剂提取法和柱色谱法[ 1, 3] ,而
利用 HSCCC分离头花蓼中的有效成分至今尚未见
报道。
本研究建立了头花蓼主要有效成分的 HPLC分
析方法;采用溶剂提取法得到头花蓼水提粉末的乙
酸乙酯粗提物 ,以此粗提物直接进行 HSCCC分离纯
化 ,经一步分离得到两个纯度分别为 99.8%和 97.
4%的产物 ,经结构鉴定分别为没食子酸和原儿茶酸
(见图 1),同时获得了两个未知成分的混合物 ,针对
这两种未知成分的 HSCCC的二次分离方法正在建
立中。该法操作简单 ,快速 ,产物纯度高 ,适合于头
花蓼中有效成分单体的制备。
图 1　没食子酸和原儿茶酸的结构式
Fig.1　Chemicalstructuresofgalicacidandprotocatechuicacid
1　材料和方法
1.1　仪器与材料
Mk5QuilkPrep500高速逆流色谱仪(英国 AECS
公司),配有聚四氟乙烯管(PTFE)分离柱 (管直径
2.16mm,分离体积 120 mL, β值为 0.5 ～ 0.8), Se-
riesI恒流泵(ScientificSystem公司), SPD-10Avp紫
外可见检测器(苏州岛津仪器公司), N2000色谱数
据工作站(浙江大学智达信息工程有限公司)。Wa-
ters1525高效液相色谱仪 , Waters717型自动进样
器 , 2996型二极管阵列检测器 , Empower色谱工作
站(美国 waters公司)。 TSQ型三重四极杆液相色
谱 -串联质谱联用仪(美国 SanJose公司), Finnigan
SurveyorMS泵 、 FinniganSurveyor自动进样器 、
Xcalibur1.3工作站 、LCQuan数据处理软件(美国
ThermoFinnigan公司)。电恒温水浴锅(广东省汕
头市医用设备厂), SB25-12D型超声波清洗机(宁波
新芝生物科技股份有限公司), DZF-6051SH型真空
干燥箱(益恒实验仪器有限公司), AL204型电子天
平(瑞士 MeterToledo公司), Dragon-med移液枪
(Toppete公司), RE-3000旋转蒸发仪(上海亚荣生
化仪器厂), AnkeTGL-16B离心机(上海安亭科学
仪器厂), TENSOR37紅外光谱仪 (德国 Bruker公
司), BrukerAvanceII400MHz核磁共振仪 (德国
Bruker公司), VenusilMPC18色谱柱(250×4.6mm,
5μm, AgelaTechnologie公司)。
色谱纯试剂:甲醇 (德国默克公司),分析纯试
剂:N, N-二甲基甲酰胺 、正己烷 、乙酸乙酯(天津市
光复精细化工研究所),乙醇(天津市富宇精细化工
有限公司)冰醋酸(广州化学试剂厂)。超纯水(自
制)。头花蓼水提喷雾干燥粉末由贵州威门药业有
限公司提供。
1.2　试验方法
1.2.1　头花蓼水提粗粉供试液溶液的制备
取头花蓼水提干燥粉 0.5 g,加 50%甲醇水 ,用
50 mL容量瓶定容 ,配成浓度为 10 mg/mL的溶液 ,
超声 30 min,经 0.45 μm的微孔滤膜滤过 ,滤液备
用。
1.2.2　头花蓼水提粉末乙酸乙酯粗提物的制备
取头花蓼水提喷雾干燥粉末 200 g,用 10倍量
的 95%乙醇回流提取两次 ,每次 3 h。合并滤液 ,用
旋转蒸发仪回收溶剂并浓缩得浸膏。取上述浸膏
20 g,加水溶解 ,抽滤。将滤液用 10倍量的乙酸乙
酯萃取。将萃取液回收溶剂并浓缩得到头花蓼水提
粉末乙酸乙酯粗提物 ,密封于干燥器中备用 。
1.2.3　头花蓼水提粉末乙酸乙酯粗提物供试液的
制备
取头花蓼水提粉末乙酸乙酯粗提物 0.03 g,加
50%甲醇水定容于 5 mL容量瓶中 ,配成浓度为 6.6
mg/mL的溶液 ,超声 30 min,经 0.45 μm的微孔滤
膜滤过 ,滤液备用。
1.2.4　高效液相色谱条件
固定相:VenusilMPC18(250 ×4.6 mm, 5 μm)
色谱柱;流动相:A为水– N, N-二甲基甲酰胺–冰
醋酸(81∶15∶3), B为色谱甲醇 ,梯度洗脱 ,洗脱程序
为:0 ～ 30 min, 95% A※30% A, 5% B※70% B;30
～ 40 min, 30% A, 70% B;40 ～ 43 min, 30% A※
95% A, 70% B※5% B。检测波长为 272 nm,流速
为 0.5 mL/min,柱温为室温 ,进样量为 10 μL。取
1.2.1, 1.2.3项下的供试品溶液进样 ,并对 2.1项
下 HSCCC所得各流分进行检测 ,其中产物的纯度按
面积归一化法计算 ,分析结果见图 3。
1.3　高速逆流色谱分离制备
应用 HSCCC分离纯化天然产物中的活性成分
的关键是合适的两相溶剂系统的选择 ,溶剂系统合
适与否是由目标化合物在其中的分配系数以及固定
相的保留值来衡量 ,好的溶剂系统及目标化合物的
300 天然产物研究与开发　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　Vol.23
分配系数应该在 0.5 ～ 2之间 ,彼此间分配系数的比
值在 1.5左右 ,固定相保留值在 50%以上。根据高
速逆流色谱溶剂系统选择的黄金规则 [ 7]和分离物
质的性质 ,本研究按照极性从大到小考察了乙酸乙
酯 -正丁醇 -水 、乙酸乙酯-水和正己烷-乙酸乙酯 -甲
醇 -水系统 ,在大量工作的基础上选择了正己烷 -乙
酸乙酯-甲醇 -水系统 ,并考察不同比例的正己烷-乙
酸乙酯-甲醇 -水系统中待分离物质的分配情况 ,根
据公式 K=AU/AL(AU为上相中待分离物质的量 ,
AL为下相中待分离物质的量)计算其分配系数 K,
结果见表 1。
表 1　2种化合物在不同的溶剂系统中的分配系数
Table1　TheK(partitioncoeficient)valuesofcompoundsⅠ andⅡ indiferentsolventsystems
分离系统
Solventsystems(v/v)
K值 Value
Ⅰ Ⅱ
乙酸乙酯∶正丁醇∶水 (4∶1∶5)ethylacetate∶n-butanol∶water(4∶1∶5) 4.08 16.73
乙酸乙酯∶水 (5∶5)ethylacetate∶water(5∶5) 1.05 1.00
正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水 (0.5∶5∶0.5∶5)Hexane∶ethylacetate∶methanol∶water(0.5∶5∶0.5∶5) 0.87 1.95
正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水 (1∶5∶1∶5)Hexane∶ethylacetate∶methanol∶water(1∶5∶1∶5) 0.53 2.01
正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水 (1.5∶5∶1.5∶5)Hexane∶ethylacetate∶methanol∶water(1.5∶5∶1.5∶5) 0.21 0.76
正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水 (2∶5∶2∶5)Hexane∶ethylacetate∶methanol∶water(2∶5∶2∶5) 0.15 0.59
正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水 (3∶5∶3∶5)Hexane∶ethylacetate∶methanol∶water(3∶5∶3∶5) 0.04 0.16
　　由表可知 ,在正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水 =1∶5
∶1∶5系统中 ,头花蓼两个主要成分的 K值基本在
0.5 ～ 2之间 ,适合于高速逆流色谱的分离 ,预实验
中此系统固定相保留率为 72.7%,符合分离要求 ,
故采用此系统进行分离。在分液漏斗中配置两相溶
剂系统 ,按正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水 =1∶5∶1∶5系
统的比例配置溶液约 1000 mL。静置分层 ,放置过
夜 ,其中上相为固(上相),主机正转 ,转速为 840 r/
min,然后以 2mL/min泵入流动相。待流动相流出 ,
两相溶剂在柱中达到平衡状态时 ,取头花蓼乙酸乙
酯粗提物 756.0 mg,溶于 10 mL的流动相中 ,用注
射器进样 ,进样量 10.0 mL。用紫外检测器对流分
进行检测 ,检测波长为 272 nm,同时记录色谱图 ,根
据色谱图用流分收集器自动收集流分 ,每 3 min收
集一管 。分离时间为 130min。
1.4　纯度分析与结构鉴定
利用 HPLC分析 HSCCC分离所得各分的成分 ,
判定其纯度 。利用 UV、IR、LC/MS、 1H及 13CNMR
对所得产物进行结构分析 。
2　结果与讨论
2.1　HSCCC的分离纯化
按上述 HSCCC制备项下的方法操作 ,得到三组
流分 ,对应结果见图 2(峰 1 ～ 3):
图 2　头花蓼乙酸乙酯粗提物的高速逆流色谱图
Fig.2　HSCCCchromatogramoftheethylacetateextract
2.2　HPLC的分析结果
利用高效液相色谱分析 HSCCC分离所得流分
的纯度 。流分 1 经分析为单一物质 , 纯度为
99.8%;流分 2为两个成分组成的混合物 ,二次分离
方法正在建立中;流分 3为单一物质 , 纯度为
97.4%,结果见图 3。
　　将流分 1, 3分别富集 ,挥干溶剂 ,得到 148.5
mg未知物Ⅰ和 9.2 mg未知物 Ⅱ ,收得率(收得率 =
产物质量 /进样质量)分别为 19.6%和 1.2%,回收
率(回收率 =产物质量 /进样量所该物质的质量)分
别为 83.0%和 76.7%。
2.3　结果鉴定
未知物 Ⅰ :白色针晶粉末 , UVλmax(nm)
MeOH:216.2, 272.7, IR(KBr)cm-1:3496, 3283,
1612, 1541, 1426, 1386, 1320, 1268, 1220, 1027, 866,
301Vol.23 　　　　　　方　炜等:高速逆流色谱法同时分离制备头花蓼中没食子酸和原儿茶酸 　
图 3　(a)头花蓼水提喷雾干燥粉末 、(b)乙酸乙酯粗提物 、(c)流分 1(化合物 1)、(d)流分 2(未知成分)、(e)流分 3(化合物 2)
Fig.3　TheHPLCchromatogramsof(a)Polygonumcapitatumpowder, (b)ethylacetateextract, (c)fraction1 (compound
Ⅰ ), (d)fraction2(unknown), and(e)fraction3 (compoundⅡ)
734。EI-MSm/z:169[ M-H] - , 125;1HNMR(DM-
SO-d6 , 400 MHz)δ:12.23(1H, s, -OH), 9.01(1H,
s, -OH), 8.85(2H, s, -OH), 6.92(2H, s, H-2 , H-
6).13CNMR(DMSO-d6 , 100 MHz)δ:167.6 , 145.2,
138.0, 120.6, 108.9。以上数据与文献 [ 8]报道的没
食子酸一致 。
未知物 Ⅱ:淡棕色针晶粉末 , UVλmax(nm)
MeOH:208.1, 260.9, 295.2, IR(KBr)cm-1:3371,
1675, 1603, 1528, 1429 , 1311, 1252, 1099, 942, 881,
765, 643。 EI-MSm/z:153[ M– H]– , 109;1HNMR
(400 MHz, DMSO)δ:12.23 (1H, s, -OH), 9.54
(1H, s, -OH), 7.33(1H, d, J=3.0Hz, , H-2), 7.30
(1H, dd, J=9.0, 3.0 Hz, H-6), 6.77(1H, d, J=9.0
Hz, H-5)。13CNMR(101MHz, , DMSO)δ:167.3(C-
7), 149.9(C-4), 144.9(C-3), 121.9(C-6), 121.6
(C-1), 116.5(C-2), 115.1(C-5)。以上数据与文献
报道的原儿茶酸 [ 9]一致 。
2.4　样品的制备
头花蓼的成分主要为酚酸类和黄酮类成分 ,本
研究将头花蓼 95%乙醇回流浸膏分别用石油醚 、氯
仿 、乙酸乙酯和饱和正丁醇溶液进行萃取 , 经过
HPLC鉴定可知头花蓼中的主要成分富集在乙酸乙酯
萃取物中 ,故采用乙酸乙酯粗提物进行 HSCCC分离。
2.5　HPLC分离条件的摸索
由于没食子酸的极性偏大 ,出峰时间较快 ,所以
在 HPLC条件摸索的过程中降低了流动相的流速 ,
经过不断的摸索发现 HPLC的合适分离条件为:水-
N, N-二甲基甲酰胺–冰醋酸(81∶15∶3)为水相 ,色
谱纯甲醇为有机相 ,采用梯度洗脱的方式 ,检测波长
为 272nm,流速为 0.5mL/min。此条件下头花蓼中
的各主要成分分离效果良好 ,结果见图 3。
2.6　HSCCC分离条件的优化
本研究从极性由大到小研究了 7个分离系统 ,
最终以系统正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水 =1∶5∶1∶5
的分离效果最好。该系统具有固定相保留率高 、分
离时间短 、毒性较低等优点。而对流动相流速 、旋转
管转速进行优化后发现流动相流速为 2mL/min,旋
转管转速为 840 r/min时分离效果最好 。在此分离
情况下从头花蓼乙酸乙酯粗提物中同时得到 3个流
分 ,粗提物中可以从 756.0 mg粗提物中分离出
148.5mg没食子酸和 9.2 mg原儿茶酸晶体。流分
2为两个未知成分的混合物 ,还有待进一步的分离
纯化 。
3　结论
　　头花蓼是一种在临床上应用很广的中草药 ,但
是对于头花蓼的相关文献和报道并不多 。头花蓼所
含的成分复杂 ,粗提物中没食子酸的含量可高达
70%以上 ,往往会影响其他成分的分离。在分析方
法的建立上 ,本文对头花蓼的 HPLC分析条件进行
摸索 ,得到了分离效果良好的 HPLC条件 ,此条件可
为建立稳定的头花蓼质量控制方法提供参考 。在有
效成分的分离提取方面 ,本文先将头花蓼的主要成
分富集在其乙酸乙酯粗提物中 ,然后通过高速逆流
302 天然产物研究与开发　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　Vol.23
进行分离 ,从头花蓼乙酸乙酯粗提物中分离出两个
成分 ,分别为没食子酸和原儿茶酸 ,分离效果良好 ,
产物纯度高 ,提取效率高 ,重现性好 ,适合于头花蓼
中有效成分单体的制备 ,为头花蓼中标准物质的制
备 、有效部位的确定以及其药理学研究奠定了基础 。
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