全 文 ：收稿日期:2006 - 08 - 09
作者简介:何南生(1979 -), 男 ,学士 , 研究实习员 ,主要从事天然药物的研究批发。
狼毒大戟化学对照品研究
何南生 ,周　临 ,曾宪仪 ,夏　平
(江西省药物研究所天然药物研究室 ,南昌 330029)
摘要:目的:从狼毒大戟中寻找抗结核的有效成分作为化学对照品。方法:利用硅胶柱层析分离纯化化合物 ,通过
理化性质和光谱分析鉴定 ,并通过 TLC , H PLC 进行纯度检测。结果:鉴定该化合物为 2 , 4-二羟基-6-甲氧基-3-甲
基-1-苯乙酮(狼毒乙素), 纯度>98%,用于狼毒制剂结核灵片的质量控制。 结论:狼毒乙素可作狼毒大戟的化学
对照品 ,以控制其制剂的质量。
关键词:狼毒大戟;狼毒乙素;对照品研究
中图分类号:R927　　　文献标识码:A　　　文章编号:1009 - 8194(2006)12 - 0025 - 02
Investigation of Chemical Standard Product of
Euphorbia Fischeriana Steud
HE Nan-sheng ,ZHOU Lin ,ZENGXian-yi ,XIA Ping
(N atural Drug Laboratory , Insti tute of Materia Medica o f J iang x i Province ,
Nanchang 330029 ,China)
Abstract:Objective:To f ind the chemical standard product of Euphorbia f ischeriana Steud. Meth-
ods:The compound w as separated and purified by silica gel column and identified by chemical
characters and i ts structure w as elucidated by spect ral data. Results:An acetophenone deriva-
tives w as iso lated and ident ified as 2 , 4-dihydroxy-6-methoxy-3-me thylacetophenone w ith a con-
centration>98%. Conclusion:This compound could be used as a chemical standard product of
Eupho rbia fische riana Steud.
Key words:euphorbia fischeriana steud;2 ,4-dihydroxy-6-methoxy-3-methylacetophenone;
research of the chemical standard product
　　中国药典 1977年版收载的狼毒为大戟科植物
月腺大戟(Euphorbia ebracteolate)及狼毒大戟 E.
fischeriana的根 ,有散结杀虫功效。近年来 ,我国医
学工作者从狼毒中分离到抗结核 、抗肿瘤有效成分 ,
其中狼毒甲素[ 双(5-甲酰基糠醛)-醚] 、狼毒乙素
(2 ,4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基-1-苯乙酮)及三萜酸
均对强毒人型结核杆菌(H37 Rv)有明显的抑制作
用[ 1-2] 。
作者在对狼毒单方制剂结核灵片的质量研究工
作中 ,对其原料药狼毒大戟进行了对照物质研究 ,从
中分离到一浅黄色针状结晶 ,经紫外光谱 、红外光
谱 、质谱 、核磁共振氢谱 、碳谱及理化鉴别 ,鉴定为狼
毒乙素 ,即 2 , 4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基-1-苯乙酮 ,
为狼毒中一抗结核杆菌的有效成分 ,现将其实验方
法分述如下。
1　仪器及试剂
PE Lambda 12紫外光谱仪:PE Specprum one
傅立叶红外光谱仪;Auto spec-Ultima ETOF 质谱
仪;Bruker av 400 核磁共振仪 , 氘代丙酮作溶剂 、
TMS 为内标。HPLC 大连依利特分析仪器有限公
司 , P200Ⅱ高压恒流泵 , UV 200Ⅱ紫外可变波长检
测器 。薄层用硅胶及柱层析用硅胶(160 ～ 200目)
为青岛海洋化工厂产品 。
25实用临床医学 2006 年第 7 卷第 12 期　 Practical Clinical Medicine , 2006 ,Vol 7 , No12
2　提取 、分离
取狼毒大戟(原产地辽宁 ,酌予碎断)加水蒸煮
2次 ,每次 2 h ,合并煎液 、滤过 、滤液浓缩 ,低温烘
干 、粉碎 、加 75%乙醇回流提取 3次 ,每次 3 h ,合并
醇提取液 ,浓缩成稠膏状 ,拌入 70 g 硅胶 ,烘干 ,行
硅胶柱层析 ,以石油醚∶丙酮(10∶3)洗脱 ,9 ～ 12
流份 ,得粗结晶 , 合并后经数次层析分离(条件同
上), 95%乙醇重结晶 ,得纯品 。
3　鉴定
浅黄色针状结晶 ,熔点 222 ～ 224 ℃(毛细管
测), 紫外光谱λMeOH 291 nm 。红外光谱 νcm-1
KBr
M ax
3155(宽 ,缔合羟基), 2931 、1638 、1614 、1570 、
1472 、1443 、1355 、1297 、1200 、1118 、944 、826 、796。
质谱(EIMS)测得 m /z196 (M +)、181(M +-Me)、
166(M +1-OCH 3),核磁共振氢谱(氘代丙酮 , TMS
为内标),δ1. 97(3H , s ,为苯环上甲基),2. 55(3H ,
以上光谱数据与文献[ 3-4] 中月腺狼毒和狼毒大
戟中狼毒乙素即 2 , 4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基-1-苯
乙酮基本一致 ,故鉴定该化合物为狼毒乙素。
4　薄层色谱检测
展开剂:①石油醚-丙酮(10∶3);②石油醚-乙酸
乙酯(7. 5∶2. 5);③氯仿-甲醇(9. 5∶0. 5)。供试品:
狼毒乙素 1. 2 mg /mL甲醇溶液。吸附剂:含 0. 2 %
羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 H 板。显色剂:
10%H 2SO 4 乙醇液 , 105 ℃烘烤 5 ～ 10 min。检视:
①日光下检视;②紫外光灯(365 nm)下检视 。结
果:未见明显杂质斑点 。
5　高效液相色谱检测
流动相:①甲醇-水(50∶50);②甲醇-水(60∶
40);③甲醇-水(70∶30)。检测波长:291 nm 。结
果:经归一化法计算含量均>98%。见表 1。
表 1　狼毒乙素高效液相色谱法纯度检测结果
流动相 进样量(1. 2 mg /m L)
保留时间
(min) 浓度(%)
甲醇-水(μL) 1. 5 14. 438 99. 61
(50∶50) 2. 5 14. 450 99. 84
5. 0 14. 228 99. 51
甲醇-水(μL) 2. 0 13. 217 99. 95
(60∶40) 3. 0 13. 096 99. 43
5. 0 13. 010 99. 46
甲醇-水(μL) 1. 0 7. 228 99. 81
(70∶30) 2. 0 7. 291 99. 43
3. 0 7. 253 99. 20
6　结论
狼毒乙素(2 , 4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基-1-苯乙
酮)可作狼毒制剂结核灵片质量控制的对照品。
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(上接第 24页)
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