全 文 ：书　［收稿日期］　２０１４－１１－０５；２０１４－０７－２１修回
　［基金项目］　国家“十－五”科技支撑计划项目“头花蓼药材规范化种植关键技术研究与应用示范”（２００９ＢＡＩ７４Ｂ０１－４）
　［作者简介］　谢　宇（１９７９－），女，高级工程师，硕士，从事中药质量控制及新药开发。Ｅ－ｍａｉｌ：ｘｙ１９０２２４＠１６３．ｃｏｍ
　＊通讯作者：张丽艳（１９６４－），女，教授，从事中药、民族药质量控制及新药研发工作。Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｌｙ１９６４＠１６３．ｃｏｍ
［文章编号］１００１－３６０１（２０１４）０７－０３７６－００３１－０５
头花蓼及热淋清颗粒薄层色谱特征图谱的建立
谢 宇１，潘雯婷２，徐 亮１，唐靖雯１，张丽丽１，张丽艳＊２，卿 娟２
（１．贵州威门药业股份有限公司，贵州 贵阳５５００１８；２．贵阳中医学院，贵州 贵阳５５０００２）
　　［摘　要］为从整体上宏观地控制头花蓼药材的品质，并从源头上确保其单方制剂热淋清颗粒的均一、
有效、可控，采用薄层色谱法建立头花蓼药材及制剂热淋清颗粒的ＴＬＣ特征图谱。结果表明：将样品用乙酸
乙酯萃取，薄层版预饱和１５ｍｉｎ，在展开剂为正己烷－乙酸乙酯－丁酮－甲酸（７∶６．５∶２．５∶３）二次展开，环境
温度２０℃，用三氯化铝试液显色时，挥尽溶剂后置于紫外光灯３２０ｎｍ下检视，其荧光薄层色谱清晰，斑点容
量大，分离度好；贵州施秉县头花蓼ＧＡＰ基地产的１２批头花蓼药材的薄层色谱图和扫描轮廓图十分相似，
均有５个荧光强弱相近斑点和５个对应大小的色谱峰；不同产地的９批头花蓼药材也具有相同的５个斑点
及对应的色谱峰，但斑点的荧光强弱及色谱峰大小有较大的差异；不同批次热淋清颗粒的薄层色谱图和扫描
轮廓图十分相似，均有５个荧光强弱相近斑点和５个对应大小的色谱峰。头花蓼近缘种赤胫散药材则不具
备上述色谱特征。
［关键词］头花蓼；热淋清颗粒；薄层色谱；特征图谱
［中图分类号］Ｓ５６７．２３＋９ ［文献标识码］Ａ
Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　Ｓｐｅｃｔｒｕｍ　Ｅｓｔａｂｌｉｓｈｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｃａｐｉｔａｔｕｍａｎｄ
Ｒｅｌｉｎｑｉｎｇ　Ｇｒａｎｕｌｅｓ　ｂｙ　ＴＬＣ
ＸＩＥ　Ｙｕ１，ＰＡＮ　Ｗｅｎｔｉｎｇ２，ＸＵ　Ｌｉａｎｇ１，ＴＡＮＧ　Ｊｉｎｇｗｅｎ１，
ＺＨＡＮＧ　Ｌｉｌｉ　１，ＺＨＡＮＧ　Ｌｉｙａｎ２＊，ＱＩＮＧ　Ｊｕａｎ２
（１．Ｇｕｉｚｈｏｕ　Ｗａｒｍｅｎ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｇｕｉｙａｎｇ，Ｇｕｉｚｈｏｕ５５００１８；２．Ｇｕｉｙａｎｇ　Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ
Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｇｕｉｙａｎｇ，Ｇｕｉｚｈｏｕ５５０００２，Ｃｈｉｎａ）
　　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ　ｏｆ　Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｃａｐｉｔａｔｕｍ　ｈｅｒｂ　ａｎｄ　Ｒｅｌｉｎｑｉｎｇ　ｇｒａｎｕｌｅｓ　ｗａｓ
ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｔｏ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｏｆ　Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｃａｐｉｔａｔｕｍ ａｎｄ　Ｒｅｌｉｎｑｉｎｇ　ｇｒａｎｕｌｅ．Ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅｓ　ａｒｅ
ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｗｉｔｈ　ｅｔｈｙｌ　ａｃｅｔａｔｅ，ｔｈｅｎ　ｐｒｅ－ｓａｔｕｒａｔｉｏｎ　ｆｏｒ　１５ｍｉｍ　ａｎｄ　ｓｅｃｏｎｄ　ｏｕｔｓｐｒｅａｄ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｎ－ｈｅｘａｎｅ－
ｅｔｈｙｌ　ａｃｅｔａｔｅ－ｂｕｔａｎｏｎｅ－ｆｏｒｍｉｃ　ａｃｉｄ（７∶６．５∶２．５∶３）ａｔ　２０℃．ｆｉｎａｌｙ，ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｓｔａｉｎｅｄ　ｗｉｔｈ　ａｌｃｈｌｏｒ
ａｒｅ　ｖｉｅｗｅｄ　ｕｎｄｅｒ　ａ　ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ　ｌａｍｐ　ｗｉｔｈ　３２０ｎｍ．Ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｉｓ　ｏｆ　ｄｉｓｔｉｎｃｔ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ｔｈｉｎ－ｌａｙｅｒ
ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ｈｉｇｈ　ｃａｐａｃｉｔｙ　ｏｆ　ｓｐｏｔｓ　ａｎｄ　ｇｏｏｄ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｄｅｇｒｅｅ．Ｔｈｅ　ＴＬＣ　ｏｆ　１２　Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｃａｐｉｔａｔｕｍ
ｓａｍｐｌｅｓ　ｆｒｏｍ　Ｓｈｉｂｉｎｇ　ＧＡＰ　ｂａｓｅ　ｉｓ　ｓｉｍｉｌａｒ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｓｋｅｌｅｔｏｎ　ｓｓｃａｎｎｏｇｒａｍ　ａｎｄ　ｂｏｔｈ　ｈａｖｅ　ｆｉｖｅ　ｓｉｍｉｌａｒ
ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ｓｐｏｔｓ　ａｎｄ　ｆｉｖｅ　ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｐｅａｋｓ．Ｎｉｎｅ　Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｃａｐｉｔａｔｕｍ ｓａｍｐｌｅｓ
ｆｒｏｍ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ　ａｒｅａｓ　ａｌ　ｈａｖｅ　ｆｉｖｅ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ｓｐｏｔｓ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｓｉｍｉｌａｒ　ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　ａｎｄ　ｆｉｖｅ
ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｐｅａｋｓ　ｂｕｔ　ｔｈｅｒｅ　ａｒｅ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓ　ｉｎ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　ｏｆ　ｓｐｏｔｓ　ａｎｄ　ｓｉｚｅ　ｏｆ
ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｐｅａｋｓ．Ｔｈｅ　ＴＬＣ　ｏｆ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｂａｔｃｈｅｓ　ｏｆ　Ｒｅｌｉｎｑｉｎｇ　ｇｒａｎｕｌｅｓ　ｉｓ　ｓｉｍｉｌａｒ　ｔｏ　ｔｈｅ
ｓｃａｎｎｉｎｇ　ｓｋｅｌｅｔｏｎ　ｍａｐ　ａｎｄ　ｂｏｔｈ　ｈａｖｅ　ｆｉｖｅ　ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ　ｓｐｏｔｓ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｓｉｍｉｌａｒ　ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　ａｎｄ　ｆｉｖｅ
ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｐｅａｋｓ．Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｒｕｎｃｉｎａｔｕｍ，ａ　Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｃａｐｉｔａｔｕｍ　ｓｉｂｌｉｎｇ　ｓｐｅｃｉｅｓ，
ｈａｓ　ｎｏ　ａｂｏｖｅ－ｍｅｎｔｉｏｎｅｄ　ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ．
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｃａｐｉｔａｔｕｍ；ｒｅｌｉｎｑｉｎｇ　ｇｒａｎｕｌｅ；ＴＬＣ；ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ
　　头花蓼为蓼科植物头花蓼（Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｃａｐｉｔａ－
ｔｕｍＢｕｃｈ．－Ｈａｍ．ｅｘ　Ｄ．Ｄｏｎ）的干燥全草或地上部
分。味苦、辛，性凉。归肾、膀胱经。具有清热利湿，
活血散瘀，利尿通淋的功能。主治痢疾，肾盂肾炎，
膀胱炎，尿路结石等疾患［１］，收载于《贵州省中药材、
民族药材质量标准》（２００３年版），是贵州常用苗药。
长期的临床引用表明，头花蓼在治疗泌尿系统感染
方面具有显著的疗效。其单方制剂热淋清颗粒具有
清热解毒、利尿通淋之功效，是国家中药保护品种、
国家医保目录及贵州省基药目录收载品种，收载于
《中国药典》２０１０版。其中，头花蓼药材只规定了以
槲皮素为指标的含量测定方法，而热淋清颗粒确是
以没食子酸为指标进行定量质控。为从整体上宏观
地控制头花蓼药材的品质并从源头上确保其单方制
剂热淋清颗粒的均一、有效、可控，并能快速、有效地
将头花蓼与近缘种赤胫散区分开来，故笔者采用具
有操作简便、快速、效果直观可见的薄层色谱方
法［２－４］对头花蓼及热淋清颗粒的特征图谱进行研究，
为从整体上直观地反应头花蓼药材及热淋清颗粒的
内在品质［５－１０］提供依据，为头花蓼药材、热淋清颗粒
现行品质控制方法的提升奠定基础。
　贵州农业科学　２０１４，４２（７）：３１～３５
　Ｇｕｉｚｈｏｕ　Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ
１ 材料与方法
１．１ 供试材料
１．１．１　头花蓼及热淋清颗粒　１２批头花蓼药材来
自贵州施秉头花蓼ＧＡＰ种植基地，９批头花蓼药材
采自贵州其他地区及周边省区，并经贵阳中医学院
魏升华副教授鉴定为蓼科植物头花蓼（Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ
ｃａｐｉｔａｔｕｍＢｕｃｈ．－Ｈａｍ．ｅｘ　Ｄ．Ｄｏｎ）的地上部分；头
花蓼近缘种赤胫散采自贵州贵阳乌当区，经贵阳中
医学院魏升华副教授鉴定为蓼科蓼属植物赤胫散
（Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｒｕｎｃｉｎａｔｕｍ Ｂｕｃｈ．－Ｈａｍ．ｖａｒ．ｓｉｎｅｎｓｅ
Ｈｅｍｓｌ．）的地上部分。样品来源见表。２４批热淋
清颗粒（１２批含糖型、１２批无糖型）均由贵州威门药
业股份有限公司提供。
表 头花蓼及近缘种赤胫散样品来源信息
Ｔａｂｌｅ　１　Ｓｏｕｒｃｅｓ　ａｎｄ　ｑｕａｎｔｉｔｙ　ｏｆ　Ｐ．ｃａｐｉｔａｔｕｍａｎｄ　Ｐ．ｒｕｎｃｉｎａｔｕｍｓａｍｐｌｅｓ
样品名称
Ｓａｍｐｌｅ　ｎａｍｅ
来源地
Ｓｏｕｒｃｅ
经纬度
Ｌｏｎｇｉｔｕｄｅ　ａｎｄ　ｌａｔｉｔｕｄｅ
海拔／ｍ
Ｅｌｅｖａｔｉｏｎ
头花蓼Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｃａｐｉｔａｔｕｍ 贵州施秉县牛大场镇牛大场村 Ｅ１０７°５５′３１．２５′′；Ｎ２７°０８′２０．５４′′ ８９６
贵州施秉县牛大场镇长坳村 Ｅ１０７°５６′５４．５４′′；Ｎ２７°０７′４７．４３′′ ９５６
贵州施秉县牛大场镇吴家塘村 Ｅ１０７°５８′５０．２４′′；Ｎ２７°０７′３１．００′′ １　０２６
贵州施秉县牛大场镇桐木冲 Ｅ１０７°５７′１７．０６′′；Ｎ２７°０７′４７．４３′′ １　０３５
贵州施秉县牛大场镇大坪村 Ｅ１０７°５４′４４．０５′′；Ｎ２７°０９′２１．１６′′ ８１８
贵州施秉县牛大场镇铜鼓村 Ｅ１０７°５６′４９．２０′′；Ｎ２７°１０′３１．５４′′ ８６１
贵州施秉县牛大场镇高厂坝村 Ｅ１０７°５９′２６．６３′′；Ｎ２７°０７′３０．３９′′ ９４０
贵州施秉县牛大场镇紫荆村 Ｅ１０８°００′２７．５１′′；Ｎ２７°０８′３１．５７′′ ９９９
贵州施秉县牛大场镇山口村 Ｅ１０８°０２′５９．２３′′；Ｎ２７°０６′３２．８５′′ ９８５
贵州施秉县杨柳塘镇地坝村 Ｅ１０８°１２′５０．０８′′；Ｎ２７°００′１６．０９′′ ７１５
贵州施秉县杨柳塘镇翁塘村 Ｅ１０８°０７′２６．２８′′；Ｎ２６°５６′０４．３０′′ ７７７
贵州施秉县杨柳塘镇杨柳塘村 Ｅ１０８°０８′５３．９５′′；Ｎ２６°５５′２０．１５′′ ８９９
贵州兴义市则戎乡 Ｅ１０４°５２′３５．２０′′；Ｎ２５°０６′２１．４１′′ １　４９５
贵州晴隆县沙子镇 Ｅ１０５°１３′１５．７９′′；Ｎ２５°４９′２０．８３′′ １　５９５
贵州盘县柏果镇 Ｅ１０４°２８′４５．２９′′；Ｎ２５°４５′０５．４０′′ １　７５１
贵州毕节市亮岩镇水田坝村 Ｅ１０５°１８′１０．９９′′；Ｎ２７°１９′５２．３３′′ １　５２６
贵州水城阿嘎乡 Ｅ１０４°５６′００．８１′′；Ｎ２６°３４′２０．０９′′ １　８０９
湖南古丈县古阳镇太平村 Ｅ１０９°５６′４８．０３′′；Ｎ２８°３６′４５．２４′′ ４０７
云南师宗县高良镇大高良村 Ｅ１０４°１５′４７．４４′′；Ｎ２４°３８′５５．７３′′ １　１６０
广西田林县利周乡返江村 Ｅ１０６°２０′１６．３４′′；Ｎ２４°２０′１３．９７′′ ４１８
重庆南川区三汇场严家坝 Ｅ１０７°０４′５７．１８′′；Ｎ２９°０３′５７．３９′′ ６７８
赤胫散Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｒｕｎｃｉｎａｔｕｍ 贵州贵阳乌当区新堡乡马头村 Ｅ１０６°４８′５６．５６′′；Ｎ２６°３９′４３．６０′′ １　０１５
　注：来源地为贵州施秉的样品均为头花蓼ＧＡＰ种植基地样品。
　Ｎｏｔｅ：Ｔｈｅ　ｓｏｕｒｃｅｓ　ｏｆ　Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｃａｐｉｔａｔｕｍ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｆｒｏｍ　Ｓｈｉｂｉｎｇ　Ｃｏｕｎｔｙ　ａｌ　ａｒｅ　ｆｒｏｍ　Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｃａｐｉｔａｔｕｍ　ＧＡＰ　ｃｕｌｔｉｖａｔｉｏｎ　ｂａｓｅ．
１．１．２ 仪器及试剂
１）仪器。ＬＩＮＯＭＡＴ　Ｖ半自动点样仪（瑞士卡
玛公司），ＣＡＭＡＧ　Ｒｅｐｒｏｓｔａｒ３薄层色谱成像系统
（瑞士卡玛公司），ＣＳ－９３０１ＰＣ双波长飞点薄层色谱
扫描仪（日本岛津公司），ＡＢ２０４－Ｓ型电子天平（梅特
勒－托利多公司），ＣＨ－２５０型超声波清洗机（天津恒
奥科 技 公 司，功 率 ２５０Ｗ，频 率 ３３ｋＨｚ），ＣＺＸ－
ＧＦ１０１－４－Ｓ－Ⅱ型电热恒温鼓风干燥箱（上海贺德实
验设备有限公司），聚酰胺薄层板（青岛海洋化工
厂），双槽展开箱，Ｃｈｒｏｍａｆｉｎｇｅｒ色谱特征图谱解决
方案软件（珠海科曼中药研究有限公司）。
２） 试剂。甲醇、乙醇、氯仿、环己烷、乙酸乙
酯、丙酮、甲酸、正己烷、乙酰丙酮、丁酮均为分析纯；
芦丁（批号：１１０７２５－２００５１３，含量测定用）、槲皮苷
（批号：１１１５３８－２００４０３，含量测定用）均购于中国药
品生物制品检定所。
１．２ 对照品溶液的制备
１．２．１ 芦丁、槲皮素对照品溶液的制备 分别精密
称取干燥至恒重的芦丁、槲皮苷对照品适量，用甲醇制
成浓度分别为０．５２０　０ｍｇ／ｍＬ、０．１００　５ｍｇ／ｍＬ的对照
品溶液。
１．２．２ 头花蓼及热淋清颗粒对照药材溶液制备
分别取头花蓼对照药材粉末和热淋清颗粒２ｇ，加水
２５ｍＬ，超声处理 （功率 ２５０ Ｗ，频率 ３３ｋＨｚ）
３０ｍｉｎ，滤过，滤液用乙酸乙酯萃取（２５ｍＬ×３次），
合并乙酸乙酯，蒸干，残渣加５ｍＬ乙酸乙酯溶解，
作为对照药材溶液。
１．３ 供试品溶液的制备
分别取头花蓼药材粉末和热淋清颗粒２ｇ，分别
加水２５ｍＬ，超声处理（功率２５０Ｗ，频率３３ｋＨｚ）
３０ｍｉｎ，滤过，滤液用乙酸乙酯萃取（２５ｍＬ×３次），
合并乙酸乙酯，蒸干，残渣加５ｍＬ乙酸乙酯溶解，作
为供试品溶液。
１．４ 薄层色谱条件
分别精密吸取上述对照品溶液、对照药材溶液、
供试品溶液４μＬ，用半自动点仪点于聚酰胺薄层板
上；以正己烷－乙酸乙酯－丁酮－甲酸 （７∶６．５∶
２．５∶３）为展开系统，二次展开；控制环境温度
２０℃，预平衡１５ｍｉｎ后，上行展开８ｃｍ。取出，晾
干，用三氯化铝试液显色。挥尽溶剂后置于紫外光
灯３２０ｎｍ下检视荧光薄层色谱。
１．５ 不同试验条件的考察
１．５．１ 提取溶剂及展开系统 取头花蓼药材及热
淋清颗粒样品各６份，分别以对乙酸乙酯、乙醇、甲
醇、丙酮、正丁醇、水６种不同提取溶剂进行提取，依
薄层色谱条件的方法，点于同一聚酰胺薄层板上，分
·２３·
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　贵 州 农 业 科 学
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Ｇｕｉｚｈｏｕ　Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ
别用正己烷－乙酸乙酯－丁酮－甲酸（７∶６．５∶２．５∶
３）、甲苯－乙酸乙酯－甲酸（１０∶１１∶３．１）、环己烷－醋
酸乙酯－甲酸（８∶４∶０．４）、水∶乙醇－丁酮－乙酰丙酮
（６５∶１５∶１５∶５）、氯仿－甲醇－甲酸（１５∶４∶０．５）、
环己烷－乙酸乙酯－甲酸（５∶５∶１）、乙酸乙酯－甲酸－
水（８∶１∶１）７种展开系统为展开剂，二次展开。
１．５．２ 环境温度 为考察温度对头花蓼薄层色谱
行为的影响，试验将展开槽放在恒温干燥箱中
１０℃、２０℃和３０℃展开，比较薄层色谱结果。
１．５．３ 预饱时间 分别将薄层板置于放有展开剂
的双槽展开缸中１５ｍｉｎ、３０ｍｉｎ、４５ｍｉｎ后，展开，
取出，晾干，显色，比较薄层色谱结果。
１．５．４ 显色剂 为比较显色剂对头花蓼药材薄层
色谱的影响，试验对 ＡｌＣｌ３试液、１％三氯化铁、
ＡｌＣｌ３乙醇试液显色进行了考察，比较薄层色谱中荧
光斑点的清晰度。
１．６ 头花蓼及热淋清颗粒色谱扫描
将荧光薄层色谱图导入Ｃｈｒｏｍａｆｉｎｇｅｒ色谱特
征图谱系统解决方案软件，生成灰度扫描图并积分，
得到对照品芦丁、槲皮苷和头花蓼对照药材及热淋
清颗粒样品扫描轮廓图。
２ 结果与分析
２．１ 头花蓼及热淋清颗粒的薄层色谱条件
２．１．１ 提取溶剂及展开系统 不同提取溶剂对头
花蓼药材薄层色谱影响较大，其中以水提取，乙酸乙
酯萃取效果最好，斑点容量大；正己烷－乙酸乙酯－丁
酮－甲酸（７∶６．５∶２．５∶３）二次展开得到的头花蓼
药材薄层色谱分离度较好，斑点容量大，故选择正己
烷－乙酸乙酯－丁酮－甲酸（７∶６．５∶２．５∶３）二次展
开，作为展开溶剂系统。
２．１．２ 环境温度 当环境温度为２０℃时，头花蓼
药材薄层色谱分离度较好、斑点清晰可见，故环境温
度应控制在２０℃左右。
２．１．３ 预饱时间 饱和１５ｍｉｎ、３０ｍｉｎ和４５ｍｉｎ
的薄层色谱效果基本相同，饱和时间增加，分离度并
未明显提高，因此饱和时间为１５ｍｉｎ即可。
２．１．４ 显色剂 用１％三氯化铁显色后无荧光，
ＡｌＣｌ３试液喷雾显色后，斑点荧光颜色明显，斑点数
清晰，因此，选择用ＡｌＣｌ３试液喷雾显色。
２．２ 头花蓼及热淋清颗粒的薄层色谱特征图谱
２．２．１ 色谱的扫描轮廓图 由图１可知，头花蓼
对照药材可以明显观察到５个荧光斑点，头花蓼制
剂热淋清颗粒可以明显观察到５个荧光斑点。扫描
轮廓图中的特征峰与斑点相对应，构成了头花蓼及
热淋清颗粒薄层色谱特征图谱的基本骨架。通过对
照品薄层色谱轮廓扫描图对比试验，确定了３号特
征峰为芦丁，４号特征峰为槲皮苷。
２．２．２ 薄层色谱特征图谱 由图２～图６可知，来
自贵州施秉头花蓼ＧＡＰ种植基地的１２批头花蓼药
材与头花蓼对照药材的薄层色谱图十分相似，经
ＴＬＣ轮廓扫描发现１２批头花蓼药材样品峰位、峰
数、峰高基本一致，说明这１２批样品品质差异小；采
自贵州其他地区及周边省区的９批头花蓼药材薄层
色谱相似性较大，但斑点深度略浅，经ＴＬＣ轮廓扫
描发现，不同产地头花蓼药材样品峰位、峰数一致，
峰高存在差异，表明９批头花蓼药材的品质存在一
定差异；２４批热淋清颗粒样品（含糖型、无糖型）的
薄层色谱图和扫描轮廓图十分相似，品质差异小；而
头花蓼近缘种赤胫散药材则不具备上述色谱特征，
表明该色谱条件可以将伪品有效地区别开。
A. 芦丁 B. 槲皮苷 C.头花蓼对照药材 D.热淋清颗粒
图１ 芦丁、槲皮苷、头花蓼对照药材及热淋清颗粒薄层色谱轮廓扫描图（３２０　ｎｍ）
Ｆｉｇ．１　Ｔｈｅ　ＴＣＬ　ｓｋｅｌｅｔｏｎ　ｓｓｃａｎｎｏｇｒａｍｓ（３２０ｎｍ）ｏｆ　ｒｕｔｉｎ，ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ，Ｐ．ｃａｐｉｔａｔｕｍａｎｄ　Ｒ．ｇｒａｕｌｅｓ
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
注：从左至右：１～１２为１２批施秉头花蓼样品，１３．芦丁；１４．槲皮苷。
Ｎｏｔｅ：１～１２ｉｎｄｉｃａｔｅｓ　１２ｓａｍｐｌｅｓ　ｆｒｏｍ　Ｓｈｉｂｉｎｇ　ＧＡＰ　ｂａｓｅ；１３，Ｒｕｔｉｎ；１４，Ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ．
图２　 １２批头花蓼ＧＡＰ基地产头花蓼药材薄层色谱图及轮廓扫描叠加图（３２０　ｎｍ）
Ｆｉｇ．２　Ｔｈｅ　ＴＣＬ　ａｎｄ　ｏｖｅｒｌａｙ　ｓｋｅｌｅｔｏｎ　ｓｓｃａｎｎｏｇｒａｍｓ（３２０ｎｍ）ｏｆ　１２　Ｐ．ｃａｐｉｔａｔｕｍｓａｍｐｌｅｓ　ｆｒｏｍ　Ｓｈｉｂｉｎｇ　ＧＡＰ　ｂａｓｅ
·３３·
　谢　宇 等　头花蓼及热淋清颗粒薄层色谱特征图谱的建立
　ＸＩＥ　Ｙｕ　ｅｔ　ａｌ　Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　Ｓｐｅｃｔｒｕｍ　Ｅｓｔａｂｌｉｓｈｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｃａｐｉｔａｔｕｍａｎｄ　Ｒｅｌｉｎｑｉｎｇ　Ｇｒａｎｕｌｅｓ　ｂｙ　ＴＬＣ
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
　注：样品来源从左至右：１，贵州兴义；２，贵州晴隆；３，贵州盘县；４，贵州毕节；５，贵州水城；６，湖南古丈；７，云南师宗；８，广西田林；９，重庆南川；
１０，芦丁；１１，槲皮苷。
　Ｎｏｔｅ：１～９ｓａｍｐｌｅｓ　ａｒｅ　ｆｒｏｍ　Ｘｉｎｇｙｉ（Ｇｕｉｚｈｏｕ），Ｑｉｎｇｌｏｎｇ（Ｇｕｉｚｈｏｕ），Ｐａｎｘｉａｎ（Ｇｕｉｚｈｏｕ），Ｂｉｊｉｅ（Ｇｕｉｚｈｏｕ），Ｓｈｕｉｃｈｅｎｇ（Ｇｕｉｚｈｏｕ），Ｇｕｚｈａｎｇ
（Ｈｕｎａｎ），Ｓｈｉｚｏｎｇ（Ｙｕｎｎａｎ），Ｔｉａｎｌｉｎ（Ｇｕａｎｇｘｉ），Ｎａｎｃｈｕａｎ（Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ）ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．１０，Ｒｕｔｉｎ；１１Ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ．
图３　 ９批不同产地头花蓼药材薄层色谱图及轮廓扫描叠加图（３２０ｎｍ）
　　　　Ｆｉｇ．３　Ｔｈｅ　ＴＣＬ　ａｎｄ　ｏｖｅｒｌａｙ　ｓｋｅｌｅｔｏｎ　ｓｓｃａｎｎｏｇｒａｍｓ（３２０ｎｍ）ｏｆ　ｎｉｎｅ　Ｐ．ｃａｐｉｔａｔｕｍｓａｍｐｌｅｓ　ｆｒｏｍ
ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ　ａｒｅａｓ
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
注：从左至右：１～１２为１２批热淋清颗粒（含糖型）样品，１３为芦丁，１４为槲皮苷。
Ｎｏｔｅ：１～１２，ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｂａｔｃｈｅｓ　ｏｆ　Ｒｅｌｉｎｑｉｎｇ　ｇｒａｎｕｌｅ　ｓａｍｐｌｅｓ；１３，Ｒｕｔｉｎ；１４，Ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ．
图４　 １２批热淋清颗粒（含糖型）薄层色谱图及轮廓扫描叠加图（３２０ｎｍ）
Ｆｉｇ．４　Ｔｈｅ　ＴＣＬ　ａｎｄ　ｏｖｅｒｌａｙ　ｓｋｅｌｅｔｏｎ　ｓｓｃａｎｎｏｇｒａｍｓ（３２０ｎｍ）ｏｆ　１２　Ｒ．ｇｒａｎｕｌｅ　ｓａｍｐｌｅｓ（Ｓｕｇａｒｙ　ｔｙｐｅ）
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
注：从左至右：１～１２为１２批热淋清颗粒（无糖型）样品，１３为芦丁；１４为槲皮苷。
Ｎｏｔｅ：１～１２，ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｂａｔｃｈｅｓ　ｏｆ　Ｒｅｌｉｎｑｉｎｇ　ｇｒａｎｕｌｅ　ｓａｍｐｌｅｓ；１３，Ｒｕｔｉｎ；１４Ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ．
图５　 １２批热淋清颗粒（无糖型）薄层色谱图及轮廓扫描叠加图（３２０　ｎｍ）
Ｆｉｇ．５　Ｔｈｅ　ＴＣＬ　ａｎｄ　ｏｖｅｒｌａｙ　ｓｋｅｌｅｔｏｎ　ｓｓｃａｎｎｏｇｒａｍｓ（３２０ｎｍ）ｏｆ　１２　Ｒ．ｇｒａｎｕｌｅ　ｓａｍｐｌｅｓ（Ｓｕｇａｒ－ｆｒｅｅ）．
·４３·
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　贵 州 农 业 科 学
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Ｇｕｉｚｈｏｕ　Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ
A B
1 2 3 4
　注：从左至右：Ａ．为施秉ＧＡＰ基地产头花蓼药材薄层色谱轮廓扫描图，Ｂ．为赤胫散薄层色谱轮廓扫描图，１．为施秉ＧＡＰ基地产头花蓼药
材，２．为近缘种赤胫散，３．为芦丁，４．为槲皮苷。
　Ｎｏｔｅ：Ａ．Ｔｈｅ　ＴＣＬ　ｓｋｅｌｅｔｏｎ　ｓｓｃａｎｎｏｇｒａｍ　ｏｆ　Ｐ．ｃａｐｉｔａｔｕｍｓａｍｐｌｅｓ　ｆｒｏｍ　Ｓｈｉｂｉｎｇ　ＧＡＰ　ｂａｓｅ；Ｂ．Ｔｈｅ　ＴＣＬ　ｓｋｅｌｅｔｏｎ　ｓｓｃａｎｎｏｇｒａｍ　ｏｆ　Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ
ｒｕｎｃｉｎａｔｕｍ；１．Ｐ．ｃａｐｉｔａｔｕｍｓａｍｐｌｅ　ｆｒｏｍ　Ｓｈｉｂｉｎｇ　ＧＡＰ　ｂａｓｅ；２．Ｐ．ｒｕｎｃｉｎａｔｕｍ；３，Ｒｕｔｉｎ；４，Ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ．
图６ 头花蓼药材及近缘种赤胫散的薄层色谱图及轮廓扫描图（３２０　ｎｍ）
Ｆｉｇ．６　Ｔｈｅ　ＴＣＬ　ａｎｄ　ｓｋｅｌｅｔｏｎ　ｓｓｃａｎｎｏｇｒａｍｓ（３２０ｎｍ）ｏｆ　Ｐ．ｃａｐｉｔａｔｕｍａｎｄ　Ｐ．ｃａｐｉｔａｔｕｍ
３ 结论
头花蓼药材薄层色谱特征图谱条件确定为以水
为提取溶剂，超声处理３０ｍｉｎ，乙酸乙酯萃取后为
提取溶剂；以正己烷－乙酸乙酯－丁酮－甲酸（７∶６．５∶
２．５∶３）二次展开，作为展开剂，预平衡１５ｍｉｎ，上
行展开；展距：８ｃｍ；环境温度２０℃，用三氯化铝试
液显色。挥尽溶剂后置紫外光灯（３２０ｎｍ）下检视
荧光薄层色谱。
贵州施秉头花蓼ＧＡＰ基地产１２批头花蓼药材
的薄层色谱图和轮廓图十分相似，均有５个斑点和
对应的５个峰；各峰在峰强度上有差异，体现了不同
产地头花蓼所含化学成分在量上有差别。
２４批热淋清颗粒的薄层色谱图和轮廓图十分
相似，均有５个斑点和对应的５个峰；各峰在峰强度
基本一致，体现了不同批次热淋清颗粒中所含化学
成分在量上基本相同、质量稳定。
头花蓼的近缘种赤胫散没有上述特征，初步说
明所建立的薄层色谱条件可以很好的区分头花蓼近
缘种，可以为其真伪鉴别提供一定科学依据。
本薄层色谱不仅能反映头花蓼药材和制剂热淋
清颗粒的特征性成分，也能反映不同来源药材之间
的差异；同时，该方法建立的头花蓼药材薄层色谱特
征图谱专属性强，且该方法简单易于操作，便于推广
应用。可用于采购及生产中的快速检验，并为头花
蓼的真伪鉴别和质量监控提供科学实验依据。
［参 考 文 献］
［１］ 贵州省食品药品监督管理局．贵州省中药材、民族药
材质量标准（２００３年版）［Ｍ］．贵阳：贵州科技出版社，
２００３：１４７．
［２］ 国家药典委员会．中华人民共和国药典（２０１０版一
部）［Ｓ］．北京：中国医药科技出版社，２０１０：附录３４－
３５．
［３］ 高 鹏，代 龙．薄层色谱法在中药特征图谱研究中
的应用［Ｊ］．山东医药工业，２００２，２１（６）：１７－１９．
［４］ 于宝珠，陈立亚，李东霞，等．薄层色谱在中药特征图
谱中的应用［Ｊ］．中国药事，２００５，１９（１０）：６１９－６２０．
［５］ 张丽艳，罗 君，李 健，等．吴茱萸药材薄层色谱特
征图谱研究［Ｊ］．中国实验方剂学杂志，２０１１，１７（１２）：
７２－７５．
［６］ 崔淑芬，蒋轶伦，王小如．薄层色谱特征图谱在甘草
ＧＡＰ生产与质控中的应用［Ｊ］．现代中药研究与实
践，２００４，１８（４）：３－６．
［７］ 高晓霞，严寒静，梁从庆．不同采集地制何首乌薄层色
谱特征图谱研究［Ｊ］．中国实验方剂学杂志，２００７，１３
（５）：４－６．
［８］ 周 漩，宋粉云，钟兆键．薄层色谱扫描法测定槐米中
的芦丁和槲皮素［Ｊ］．中国实验方剂学杂志，２００６，１６
（８）：１４－１５．
［９］ 陈晓颖，严寒静，傅 军．薄层色谱法评价不同产地何
首乌的品质［Ｊ］．时珍国医国药，２００７，１８（８）：１９３４－
１９３５．
［１０］ 袁旭江，霍务贞，李苑新，等．不同产地广藿香药材薄
层色谱特征图谱研究［Ｊ］．广州中医药大，２００５，２２
（６）：４６６－４６７．
（责任编辑：孙小岚）
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　谢　宇 等　头花蓼及热淋清颗粒薄层色谱特征图谱的建立
　ＸＩＥ　Ｙｕ　ｅｔ　ａｌ　Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　Ｓｐｅｃｔｒｕｍ　Ｅｓｔａｂｌｉｓｈｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｐｏｌｙｇｏｎｕｍ　ｃａｐｉｔａｔｕｍａｎｄ　Ｒｅｌｉｎｑｉｎｇ　Ｇｒａｎｕｌｅｓ　ｂｙ　ＴＬＣ