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蒸馏时间与互叶白千层精油主要化学成分及出油率关系的研究



全 文 :蒸馏时间与互叶白千层精油主要化学
成分及出油率关系的研究
ZHANG Y J
张燕君 , 陈利芳
(广东省林业科学研究院 , 广东 广州 510520)
摘 要: 蒸馏的持续时间是影响互叶白千层精油质量及出油率的重要因素之一。对不同蒸馏时间段所收集
的互叶白千层精油的化学成分及出油量进行了分析研究 。结果表明 , 随着蒸馏时间段的延长 , 互叶白千层芳
香油的主要化学成分的含量及其出油量均下降 , 在 0~ 120 min 内 , 出油率已超过 98%, 120~ 150 min 阶段其
出油率不到 2%。而高沸点的环烯烃及其醇类却随着蒸馏时间的增加而增加。因而可以通过控制蒸馏时间 ,
提高互叶白千层精油的质量 ,同时可以降低能耗 。
关键词: 互叶白千层;精油;松油烯醇- 4
中图分类号:TQ420.7;S793.9    文献标识码:A    文章编号:0253-2417(2002)03- 0033- 04
互叶白千层(Melaleuca alternifolia)属低矮的灌木树种 ,是一种短期栽种培育就可投入利用的经济
林木。原产澳大利亚 ,喜生于温暖湿润地区 ,当地俗称茶树。近年来 ,广东 、广西 、福建相继引种并大面
积种植。互叶白千层精油及其分离产品松油烯醇- 4具有愉快的肉豆蔻气味 ,香气柔和 ,对金黄色葡萄
球菌 、表皮葡萄球菌 、乙型溶血性链球菌 、大肠杆菌 、绿脓杆菌 、白色念珠菌等具有较强的抗菌性能 ,是一
种优良的天然芳香抗菌剂和防腐剂 。可用于医药 ,调合香精 ,日用化妆品 ,清洁消毒杀菌剂 、空气清新剂
等产品的生产[ 1] 。 ISO 4730(国际标准)规定 ,互叶白千层精油的松油烯醇- 4 ≥30%, 1 ,8-桉叶油素≤
15%。AS 2782(澳大利亚国家标准)规定 ,松油烯醇- 4 ≥35%, 1 , 8桉叶油素≤4%±2%。这些标准和
规定主要对其中的松油烯醇- 4及 1 ,8-桉叶油素含量予以限制。可见松油烯醇- 4及 1 ,8-桉叶油素是这
种植物精油的特征成分。含醇量的高低是衡量互叶白千层精油是否优良的标志之一[ 2] 。本实验对蒸
馏持续时间的各个阶段互叶白千层精油的主要化学成分及其含量进行了分析比较。
1 实验条件
1.1 精油的提取
实验用的互叶白千层采于广东省林业科学研究院 2年生植株。将枝叶和主干分开 ,取枝叶并切碎
至50 ~ 60 mm ,置于 5 L 不锈钢釜中 ,采用水上蒸馏方法 ,蒸馏时间为 2.5 h ,分 5个时间段 ,每段 30
min ,收集各段蒸馏时间的精油量(mL),计算出每一段的出油率(各段精油量与总精油量之比值),暂定
义为相对出油率 ,并对各蒸馏时间段所收集的精油进行气相色谱分析 。蒸馏实验重复 5次。
1.2 精油组分的定性定量测定
互叶白千层精油定量分析用GC-304气相色谱仪 ,直接进样。分析条件:石英毛细管柱 DB-5 ,30 m
收稿日期:2001-09-25
 作者简介:张燕君(1960-), 女 ,广东潮阳人 , 高工 ,学士 , 从事林产化学加工研究。
第 22卷第 3期
2002 年 9 月
林 产 化 学 与 工 业
Chemistry and Indust ry of Forest Products
Vol.22 No.3
Sept.2002
×0.25 mm 。氢火焰离子化检测器 ,载气为氮气。气化室温度 220 ℃,层析室程序升温 , 50 ℃保持
2 min , 5 ℃/min 220 ℃,定量用不加校正的峰面积归一法 。
精油主要成分定性分析用菲尼根 INCOS 50 GC/MS/DS 气质联用仪。质谱用四极杆分析器 ,离子
源用电子轰击(EI),离子电压为 70 eV ,载气为氦气 ,用 RT 对比法进行定性。
2 结果与讨论
通过采用 GC 和GC-MS 对各个蒸馏阶段所收集的互叶白千层精油进行化学成分的分离和鉴定 ,确
定了主要化学成分的含量 。各个蒸馏时间段与蒸出精油量的关系如表 1 ,主要化合物的成分定性定量
分析结果见表 2 ,色谱分析如图 1所示 。这些化合物主要是环烯烃类和烯醇类 ,以及少量的高沸点环烯
烃及其醇类[ 3] 。
表 1 各蒸馏时间段与蒸出精油量的关系
Table 1 Relationship betw een duration of distillation and yield of essential oil
试样号
samples
枝叶量/ g
material mass
不同时间段蒸出的精油量/mL
yield of essential oil at diff erent duration of distillation
0~ 30 min 30~ 60 min 60~ 90 min 90~ 120 min 120~ 150 min 0~ 150 min
   1 1010   9.4   2.2   0.9   0.7   0.2  13.4
2 847 6.3 1.5 0.6 0.3 0.1 8.8
3 877 8.3 1.8 0.6 0.5 0.2 11.4
4 1015 10.3 1.8 1.0 0.7 0.3 14.1
5 1000 11.7 2.7 1.1 0.3 0.2 16.0
平均 average 949.8 9.2 2.0 0.84 0.5 0.2 12.74
表 2 各蒸馏时间段互叶白千层精油主要化学成分及其含量
Table 2 Main chemical component contents of M.alternifolia oils collected at different duration of distillation
各时间段/min
durat ion
主要化学成分含量 main chemical component contents/ %
α-松油烯
α-terpinene
1 , 8-桉叶油素
1 , 8-cineole
γ-松油烯
γ-terpinene
对伞花烃
p-cymene
松油烯醇- 4
terpinen- 4-ol
α-松油醇
α-terpineol
 0~ 30 10.6030 2.9321 21.0585 3.4800 39.4247 5.0912
30~ 60 10.1936 1.4039 22.3748 3.8515 27.7993 2.8177
60~ 90 5.1438 0.7533 12.9909 2.4864 15.3890 2.7573
 90~ 120 4.1610 0.4680 10.8559 2.2879 15.2949 2.6427
120~ 150 2.6669 0.5231 7.3869 1.6553 12.7847 2.3239
 0~ 150 9.6648 2.3317 19.8961 3.3729 33.9318 4.3487
  从表 1 ~ 2及图 1可看出 ,互叶白千层精油出油量及其主要成分松油烯醇- 4 、α-松油烯 、γ-松油烯和
1 ,8-桉叶油素的含量均随着蒸馏时间段的延长而降低 ,而高沸点的环烯烃及其醇类却随着蒸馏时间段
的延长而增加 。其中在 0 ~ 30 min 段 , 平均相对出油率已达 72%以上 ,松油烯醇- 4 的含量高达
39.42%;在 30 ~ 60 min段 ,平均相对出油率只有 15.78%,松油烯醇- 4的含量降至 27.7993%;在 60 ~
90 min段平均相对出油率为 6.55%,松油烯醇- 4的含量为 15.3890%;在 90 ~ 120 min段平均相对出
油率为3.97%,松油烯醇- 4的含量为 15.2949%;而在 120 ~ 150 min ,平均相对出油率仅为 1.55%,松
油烯醇- 4的含量为 12.7847%。
3 结论
3.1 互叶白千层在不同蒸馏持续时间段出油量及其精油的化学成分有很大的变化。在 0 ~ 30 min内
所得精油松油烯醇- 4含量最高 ,达到 39.42%;在 0 ~ 120 min内 ,精油的相对出油率已超过 98%,而在
120 ~ 150 min阶段 ,其相对出油率不到 2%,松油烯醇- 4含量也仅为 12.78%。从工业成本核算的角度
考虑 ,把这部分油弃去不蒸 ,可作为提高精油含醇量的手段之一 ,同时也可以降低能耗。
3.2 互叶白千层植物有很多不同种类 ,精油中松油烯醇- 4含量有很大差别[ 4] 。另外 ,地区的差异也会
34  林 产 化 学 与 工 业 第 22 卷
图 1 各蒸馏时间段互叶白千层精油的气相色谱图
Fig.1 Gas chromatog raphic spectra of M.alterni folia oil at different duration of distilla tion
精油收集的时间段 Oil collected du ration/min:A.0~ 30;B.30~ 60;C.60~ 90;D.90~ 12;E.120~ 150;F.0~ 150
1.α-松油烯α-terpinene;2.1 , 8-桉叶油素 1 , 8-cineole;3.γ-松油烯γ-t erpinene;
4.对伞花烃 p-cymene;5.松油烯醇- 4 terpinen- 4-ol;6.α-松油醇α-t erpineol
对互叶白千层中松油烯醇- 4的含量造成较大影响 。所以 ,对有些松油烯醇- 4含量相对较低但又想充
分利用这些资源时 ,采取不完全蒸馏从而提高松油烯醇- 4的含量 ,使精油产品达到一定的质量指标 ,在
生产上是很有意义的 。
3.3 影响互叶白千层精油质量及出油率的因素是多方面的 。蒸馏持续时间只是其中一个工艺因素 ,其
他因素如蒸汽量的大小 、冷凝水的再循环与否等等 ,还有待于研究。
参考文献:
[ 1] 张燕君 , 古佛政.互叶白千层精油的组分及抗菌作用[ J] .广东林业科技 , 1998 , 14(2):31-34.
[ 2] 古佛政 , 张燕君.互叶白千层芳香油的提取和利用研究[ J] .广东林业科技 , 1999 , 15(3):33-38.
[ 3] JOSEPH J B , NOEL W D , IAN A S , e t al.Gas chromatog raphic quality control for oil of Melaleuca terpinen- 4-ol type(Aus-
tralian Melaleuca tea tree)[ J] .J Ag ric Food Chem , 1989 , 37:1 330-1 335.
[ 4] IAN A S.Differentiation between Melaleuca alterni folia and M .Linarii folia by mono terpenoid comparison[ J] .Phyto-
chemistry , 1990 , 29(11):3 529-3 533.
第 3 期 张燕君 ,等:蒸馏时间与互叶白千层精油主要化学成分及出油率关系的研究 35 
RESEARCH ON THE RELAT IONSHIP AMONG DISTILLATION ,
MAIN CHEMICAL CONSTITUEN TS AND YIELD OF THE
ESSEN TIAL OIL OF MELALEUCA ALTERNIFOLIA
ZHANG Yan-jun , CHEN Li-fang
(Guangdong Forestry Research Inst itute , Guangzhou 510520 , China)
Abstract:Duration of distillation is one o f the impor tant factors affecting quality and yield of the essential oil of Melaleuca al-
ternifolia.I nvestig ations on chemical constituents and yield of M.alternifolia oils collected at different times during distillation
w ere carried out in this paper.Results showed that the main chemical components and yield of M.alternifolia oils w ere de-
creased accompanying increased duration , while sequiterpenoids increased.The oil yield is over 98% in the duration of 0-120
min , and it is less than 2% during 120-150 min.Thus , improved oil quality and decreased energy consumption could be resulted
by controlling the duration of distillation.
Key words:Melaleuca alterni folia;essential oil;terpinen- 4-ol
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