全 文 ：工作简报
微波消解样品-火焰原子吸收光谱法
测定小叶黄杨木中金属元素
黎国兰 , 李　松 , 王秀峰 , 刘忠敏
(绵阳师范学院 化学与化学工程系 , 绵阳 621000)
摘　要:采用微波法消解样品 ,用火焰原子吸收光谱法分别测定了小叶黄杨木不同部位的钙 、
镁 、铁 、铜 、锌 、锰和钴含量 ,以及该植物对不同金属元素吸收情况。7种金属元素的线性回归方程
的相关系数在 0.996 ～ 0.999之间 ,各元素平均加标回收率在 94.0%～ 109.5%范围 ,相对标准偏
差(n=5)为 2.1%～ 6.6%。
关键词:火焰原子吸收光谱法;小叶黄杨;金属元素;微波消解
中图分类号:O657.31　　　文献标识码:A　　　文章编号:1001-4020(2008)10-0930-02
Determination of metals in Buxus Harlandii Hance by Microwave
Assisted Digestion with FAAS
LI Guo-lan , LI Song , WANG Xiu-feng , LIU Zhong-min
(Department o f Chemistry and Chemical Engineering , Miany iang Normal Univ ersity , Miany iang 621000 , China)
Abstract:A method o f FAAS for the determina tion of metals Ca , Mg , Fe , Cu , Zn , Mn and Co in diffe rent
par ts of Bu xus Harland ii Hance was described in this paper.The sample w as prepared w ith microwave assisted
dig estion.Co rr elation coefficients o f the linear reg re ssion equations w ere in the range of 0.996-0.999.Recovery
was ranged in 94.0%-109.5%.RSD′s of the de te rmination(n=5)w ere fr om 2.1% to 6.6%.
Keywords:F lame a tomic absorption spectrome try (FAAS);Bu xus Harlandii Hance;metals;microwave
assisted digestion
　　小叶黄杨又名雀舌黄杨 ,锦熟黄杨 ,常绿灌木 。
黄杨木有理气消胀 、化淤止痛的功效[ 1] 。除了作为
观赏植物 ,也是木雕 、家具等的上佳材料 。金属元素
在植物生长中有多种功能[ 2] 。近年来 ,由于氮 、磷等
化肥的大量施用 ,作物高产品种的使用 ,产量的不断
提高造成各种营养元素从土壤中流失;另一方面环
境污染的恶化 ,一些有害金属元素进入土壤 ,造成作
物受害和环境污染 。随着科学技术的发展 ,农产品
中中量和微量元素贫乏或过多对人类和动物的健
康 、生态环境的影响已逐步为人们认识和重视 ,因此
对植物中金属元素的检测在环保及农业生产方面有
现实意义。本工作采用微波消解样品-火焰原子吸
收稿日期:2007-08-20
作者简介:黎国兰(1974-),女 ,四川珙县人 ,讲师 ,主要研究方
　向为仪器分析与物理化学的教学与研究。
收光谱法(FAAS),研究几种金属元素在小叶黄杨
木中不同部位的分布及该植物对不同金属元素吸收
情况 ,并对测定条件进行了优化。
1　试验部分
1.1　主要仪器与试剂
TAS-986 火焰原子吸收分光光度计;MDS-
2002A T 微波消化仪 。
各金属元素标准储备液及混合标准系列溶液按
文献[ 3 , 4]方法配制。所有玻璃仪器用硝酸(1+1)
溶液浸泡过夜 ,用蒸馏水洗净。
单质铁 、锌粒 、金属镁 、铜片 、碳酸钙均为基准试
剂;其它试剂为分析纯 。试验用水为高纯去离子水。
1.2　样品来源及取样方法
小叶黄杨木取自成都市金堂县 ,两株植株均系
·930·
黎国兰等:微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定小叶黄杨木中金属元素
同一母本 ,相同土质盆栽 ,以其中一株作参比 。试验
株用含有金属离子(钙 、镁 、铁 、铜 、锌 、锰和钴的质量
浓度均为 1 g · L-1)的混合溶液 2 L ,分 3次浇灌
(1d浇 1次 ,连续浇 3d), 灌溉前取一次样品(包括
根 、茎 、叶),3周后取相同部位的样品 ,烘干 ,然后将
样品剪成 0.5 cm 左右的碎节 ,经粉碎后放入 130 ℃
的烘箱烘 5 h 。
1.3　样品预处理
分别称取灌溉前后样品的根 、茎 、叶干燥粉末
0.500 0 g ,分别置于洁净的双层微波消解罐中 ,同
时加入浓硝酸和过氧化氢溶液进行消解 。消解后取
出用真空泵抽气冷却 ,冷却后移入 25 mL 比色管
中 ,用 0.2 mol ·L -1盐酸溶液稀至刻度 ,摇匀 。测
定时根据需要进行稀释 ,同时做空白试验。按仪器
工作条件进行测定。
2　结果与讨论
2.1　微波消解及测定条件的选择
2.1.1　消解条件优化
微波消解快速 、消解完全 ,但所用试剂和消解程
序对消解效果有很大影响。试验采用浓硝酸-过氧
化氢消解样品 ,浓硝酸用量为 7 mL ,过氧化氢的用
量为 3 mL ,按四个步骤进行消解 ,消解压力分别为
0.5 , 1.0 , 1.5 , 2.5 MPa;加热时间分别为 1 , 2 , 2 ,
6 min;加热功率均为 800 W 。
2.1.2　测定条件优化
各元素的测定波长均选择最灵敏吸收线 ,空气
流量均为 4.5 L ·min-1 ,测定钴的仪器负高压为
400 V ,其它元素负高压均为 300 V 。调节乙炔流量
和火焰高度 ,选择的最佳仪器工作条件见表 1。
表 1　仪器工作条件
Tab.1　Working conditions of the instrument
测定元素
Elem ent
det′d
测定波长
Wave
len gth
λ/ nm
灯电流
HCL
cu rrent
I/mA
通带宽度
Band
w idth
Δλ/ nm
乙炔流量
Acetylene
f low rate
q/(L·min-1)
火焰高度
Flame
height
h/mm
Ca 422.7 6.0 0.4 1.7 6.0
Mg 285.2 4.0 0.4 1.5 6.0
Fe 248.3 4.0 0.2 1.7 8.0
Cu 324.8 3.0 0.4 1.5 4.0
Zn 213.9 3.0 0.4 1.0 6.0
Mn 279.4 2.0 0.2 1.7 6.0
Co 240.7 6.0 0.2 1.4 5.0
2.2　干扰试验
按试验方法对 2.0 mg · L-1铜 、锰 、钴 、锌的混
合标准溶液进行测定 ,当相对误差为±5%时 , 500
倍的 Fe2+ 、Na+ 、K +对测定无干扰 ,500倍的 Mg2+ 、
Ca
2+在 0.2 mo l·L-1硝酸中对锰测定有较大干扰 ,
而在 0.2 mo l·L -1盐酸中对锰及其它金属无干扰。
2.3　标准曲线及灵敏度
按试验方法对各元素的标准系列溶液进行测
定 ,所测 7种元素的线性回归方程 、灵敏度及线性范
围见表 2。灵敏度按相当于 1%吸收率的吸光度
(0.004 4)除以标准曲线斜率计算。
表 2　线性回归方程 、线性范围及灵敏度(n=5)
Tab.2　Linear equations of calibration curves
and sensitivity of the metals det′d
测定元素
Element
det′d
线性回归方程
Linear regression
equation
相关系数
C orrelation
coef fi cien ts
灵敏度
S en siti vi ty
S/(mg·
L -1)
线性范围
Linear
ranges
ρ/(m g· L -1)
Ca
A=0.029 4 C
+0.0066 0.996 0.150 1.0～ 20.0
Mg
A=1.181 C
-0.0051 0.997 0.0037 0.1～ 2.0
Fe
A=0.068 7 C
+0.0252 0.997 0.064 0.6～ 12.0
Cu
A=0.112 C
+0.0039 0.999 0.039 0.4～ 8.0
Zn
A=0.257 1 C
+0.01157 0.998 0.017 0.2～ 4.0
Mn
A=0.238 9 C
+0.0092 0.999 0.018 0.2～ 4.0
Co
A=0.067 5 C
-0.0084 0.999 0.065 0.7～ 14.0
2.4　回收率试验
选择浇灌后的小叶黄杨(根)样品加入各金属元
素的标准溶液进行回收试验 ,平行测定 5次 ,结果见
表 3。
表 3　回收试验结果(n=5)
Tab.3　Results of recovery test
测定元素
Element
det′d
本底值
Am′t
f ound
in sam ple
　　　　　　w/(μg· g -1)
标准加入量
Am′t of
s td′s
added
测得总量
T otal am′t
found
w/(μg· g -1)
回收率
Average
recovery
/ %
RSD
/ %
Ca 4 170.0 1 000.0 5 139.0 96.9 4.8
Mg 530.0 1 000.0 1 508.0 97.8 5.8
Fe 539.0 1 000.0 1 634.0 109.5 4.3
Cu 33.5 50.0 83.3 99.6 3.2
Zn 61.2 50.0 109.6 96.8 5.6
Mn 122.5 50.0 169.5 94.0 2.1
Co 33.7 50.0 87.1 106.8 6.6
(下转第 934页)
·931·
陈文宾等:氯酚偶氮罗丹宁分光光度法测定金矿石中微量金
10 g ·L -1 EDTA 溶液 0.5 mL 可掩蔽 0.3 mg
Hg2+的干扰 。
2.8　工作曲线及灵敏度
按试验方法对金标准系列溶液进行测定 ,吸光
度与金的质量浓度在 700 μg · L-1以内呈线性关
系 ,线性回归方程为 A=0.162 4 C+0.029 21 ,相关
系数为0.999 8 , 表观摩尔吸光率为 3.2×105 L ·
mol-1 · cm-1 。
2.9　样品分析
称取金矿石样品 1 g ,用王水溶解 ,加热反复添
加盐酸以除去硝酸 ,试液转入 100 mL 容量瓶中定
容 ,取适量试液按试验方法显色测定 ,结果见表 1。
表 1　金矿石样品中金的测定结果(n=6)
Tab.1　Resul ts of determination of Au(Ⅲ)in samples of gold ore
样号
S am ple
No.
金测定值
Am′t of
Au(Ⅲ)
foun d
w/(μg· g -1)
金标准
加入量
Am′t of
Au(Ⅲ)s td.
added
m/μg
回收量
Am′t
recv′d
m/μg
回收率
Recovery
/%
原子吸收光
谱法测定值
Am′t of
Au(Ⅲ)f ound
by AAS
w/(μg· g -1)
1 8.71 2.00 1.97 98.5 8.75
2 9.32 2.00 1.95 97.5 9.35
参考文献:
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(上接第 931页)
2.5　测定结果
浇灌前后小叶黄杨木不同部位的金属元素测定
结果见表 4。
表 4　样品分析结果
Tab.4　Analytical result of samples w/(μg· g-1)
测定元素
Elem ent
det′d
浇灌前
Before i rrigation
浇灌后
After i rrigat ion
根
Root
茎
S tem
叶
Leaf
根
Root
茎
Stem
叶
Leaf
Ca 3 153.0 2 210.0 3 705.0 4 170.0 4 075.0 5 779.0
Mg 260.0 280.0 380.5 530.0 471.0 500.0
Fe 390.5 358.5 43.5 538.5 438.7 350.1
Cu - - - 33.5 9.1 1.2
Zn 52.0 16.2 11.2 61.2 25.5 17.0
Mn 122.0 20.5 25.0 122.5 23.5 44.5
Co 7.5 5.5 4.0 33.7 15.9 16.9
由试验数据可以看出小叶黄杨木中含有丰富的
金属元素 ,其中钙 、镁 、铁的含量较高 ,铜含量较低 ,
如不采用富集处理 ,本方法不能检出 ,但用含铜水溶
液浇灌后能显著检出其含量。其根 、茎 、叶均对钙 、
铜 、镁 、铁 、钴的吸收较敏感 ,对锰吸收不明显 。
参考文献:
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