全 文 ：书第 5期 苏超等:超声辅助提取仿栗种衣油工艺优化及其脂肪酸组成分析 47
中国食物与营养 2013，19(5):47-52
Food and Nutrition in China
超声辅助提取仿栗种衣油工艺优化及其脂肪酸组成分析
苏 超1，蒲灵操1，吴 凡1，肖 旺1，吴丽雅1，麻成金1，2
(1吉首大学食品科学研究所，湖南吉首 416000;
2吉首大学植物资源保护与利用湖南省高校重点实验室，湖南吉首 416000)
摘 要:以仿栗种衣为原料，利用响应面法 ( RSM) 优化超声波辅助提取仿栗种衣油工艺条件。在单因素试验基础
上，设定超声工作 /间歇时间为 4s /1s，选取料液比、提取温度、超声时间、超声功率为影响因子，仿栗种衣油得率为响应
值，应用 Box-behnken中心组合试验设计建立数学模型，进行响应面分析。确定了超声波辅助提取仿栗种衣油最佳工艺优
化条件为: 料液比1∶7. 6、提取温度43℃、超声时间21min、超声功率395W，仿栗种衣油得率可达60. 26%。对仿栗种衣油
脂肪酸组成 GC-MS分析可知，其不饱和脂肪酸含量为 68. 55%，其中油酸和亚油酸相对含量分别为 60. 77%和 7. 78%。
关键词:仿栗种衣; 超声波; 响应面法; 气相色谱—质谱分析
仿栗系杜英科猴欢喜属的一种常绿乔木，国内主
要分布于南亚热带至中亚热带湖南、湖北、四川、云
南、贵州及广西、越南等地，生于山谷溪边土壤潮润的
地方，而我国目前的仿栗大部分处于野生状态，湖南
省湘南、湘西地区分布有大面积的混交林和散生林［1］。
仿栗种籽油脂含量达 49%—58%，种衣油脂含量高达
基金项目:湖南省大学生研究性学习和创新性实验计划项目 (项目编号:湘教通 ［2011］ 272 号) ;吉首大学大学生研究性学习和创新性实验计划 (项目编号:
JSU-CX-2011-42) ;湖南省高校创新平台开放基金 (项目编号:09K089)。
作者简介:苏超 (1988— ) ，男，在读本科，研究方向:食物资源开发与利用。
通讯作者:麻成金 (1963— ) ，男，硕士，教授，从事食品生物技术及食物资源开发与利用。
Formula Optimization of Taro-jujube Puree and Establishment
of Nutrition Evaluation Standard for Taro Puree
JIANG Shao-tong，CHENG Yuan-zhen，WANG Hong-pu，YIN Jia-yi，PAN Li-jun，ZHENG Zhi
(Institute of Food Science and Engineering /School of Biotechnology and Food Engineering，
Hefei University of Technology /Key Laboratory for Agriculture Processing of Anhui Province，Hefei 230009，China)
Abstract:Taro-jujube puree is a kind of healthy food which maintains fresh taro puree as the main component and adds the appropriate
proportion of red jujube mud，sugar，citric acid and salt mixed deployment. Sensory evaluation characteristic of jujube-taro puree used as an
index and based on the single factor experimental results，orthogonal experiment was used to optimize the formula of taro-jujube puree. Head
space solid phase micro-extraction technique was employed to extract volatile flavor compounds from the taro-jujube puree. The nutrition eval-
uation standard of taro puree was established. Results showed that the best formula of taro-jujube puree was jujube mud 10%，sugar 3%，
citric acid 0. 07% and salt 0. 2%，the relative higher contents in flavor substance of taro-jujube puree were ketones，aldehydes，esters，
acids and aromatic compounds in turn. The prepared taro-jujube puree was delicious and with better taste and flavor compared to similar prod-
ucts on the domestic market.
Keywords:taro puree;jujube;gas chromatography-mass spectrometry;evaluation standard
( 责任编辑 刘宏)
48 中 国 食 物 与 营 养 第 19卷
69%—72%，其油脂中富含油酸、亚油酸等多种不饱
和脂肪酸，是利用价值较高的功能性植物油脂，具有
一定的开发和利用价值［2，3］。
近年来，超声提取技术以其特有的优点越来越受
到国内外学者的重视，在超声波辅助条件下，其强烈
的空化作用，超声空化效应又引起了湍动效应、聚能
效应、微扰效应和界面效应，在一定程度上对植物细
胞骨架及内里造成一定的损伤，可以大大提高油脂得
率及缩短超声时间［4］。响应曲面 (RSM)是采用多元
二次回归方法作为函数估计的工具，研究因子与响应
值之间、因子与因子之间的相互关系，是统计设计试
验技术的合成，RSM 广泛应用于优化提取工艺等
领域［5］。
目前，关于仿栗的文献研究报道仅限于对其生物
学特性及果实油脂含量的初步分析等方面［6-9］，本试验
旨在探讨超声波辅助提取仿栗种衣油工艺条件，采用
响应面分析法对超声波辅助提取工艺参数进行优化，
并对其脂肪酸进行气相色谱 /质谱 (GC-MS)分析，为
仿栗种衣油的开发提供研究利用价值。
1 材料与方法
1. 1 材料
仿栗种衣:仿栗于 2011 年 10 月上旬采自湖南吉
首大学校园内。将采摘的仿栗放在阴凉通风处，待外
壳开裂后，取出种籽，剥下种衣干燥后密封保存备用。
1. 2 试剂
环己烷、氢氧化钾、无水硫酸镁、无水乙醚均为
分析纯，甲醇、正己烷为色谱纯。
1. 3 仪器与设备
CDE-220E2 型多功能食品处理机，佛山市顺德欧
科电器有限公司;HH. S 精密恒温水浴锅，江苏金坛
市医疗仪器厂;JY92-Ⅱ超声波细胞粉碎机，宁波新芝
生物科技股份有限公司;101-2AB 型电热鼓风干燥箱，
天津市泰斯特仪器公司;FA2003 电子天平，上海舜宇
恒平科学仪器有限公司;LXJ-IIB飞鸽牌离心机，上海
安亭科学仪器厂;7890A /5975C 型气相色谱—质谱联
用仪，美国 Agilent Technologies公司。
1. 4 方法
1. 4. 1 仿栗种衣粗脂肪含量测定
索氏提取法 (GB /T5009. 6—2003)。
1. 4. 2 工艺流程
仿栗种衣→干燥→超声波辅助提取→离心分离→
减压蒸馏→溶剂回收→干燥→仿栗种衣毛油
1. 4. 3 单因素试验
以环己烷为提取溶剂，分别考察了料液比、恒温
水浴提取温度、超声时间、超声功率、超声工作与间
歇时间比对仿栗籽种衣油得率的影响，并确定单因素
试验优化条件范围。
1. 4. 4 优化试验
在单因素试验基础上，设定适宜的超声工作 /间歇
时间，应用 SAS9. 1 软件对料液比、提取温度、超声时
间、超声功率四因素进行组合试验设计，在 SAS9. 1 软
件试验设计基础上，进行试验得出数据，进行相应数
据分析，得到优化工艺参数，并进行验证性试验［10-12］。
1. 4. 5 仿栗种衣油得率
仿栗种衣油得率(%)= 仿栗种衣油质量(g)
仿栗种衣质量(g)
× 100%
(1)
1. 4. 6 仿栗种衣油甲酯化处理
取仿栗种衣油 1—1. 5mL，加入 0. 5mol /L KOH 甲
醇溶液 10mL，摇均匀，在 60℃水浴中进行甲酯化处
理 1—2h 后，加入正己烷 20mL，摇匀并静置一定时
间，取上层液用二次蒸馏水洗涤 2—3 次，无水 MgSO4
脱水，然后取样进行 GC-MS检测分析。
1. 4. 7 GC-MS条件
GC 条件:Agilent 190191S—433 型石英毛细管柱
(325℃，30m × 250μm，0. 25μm) ;载气为高纯氦气
(99. 999%) ，柱前压 69. 8kPa，柱内载气流量 2mL /
min;100℃ 开 始 保 持 2min，以 15℃ /min 升 温 到
160℃，再以 5℃ /min 升温到 250℃保持 5min;气化室
温度 300℃;样品进样量 1μL;分流比 50∶ 1。
MS条件:EI 离子源温度 230℃，溶剂延时 4min，
电子能量 70eV，扫描范围 30—500u，分辨率 1 000。
2 结果与分析
2. 1 仿栗种衣含油量的测定
称取 5g仿栗种衣，用无水乙醚进行索氏提取，提
取 8h，进行 3 组平行试验，测得原料油含量分别为
66. 43%、66. 71%、67. 53%，平均值 66. 89%，即本
试验仿栗种衣粗脂肪含量为 66. 89%。
2. 2 单因素试验
2. 2. 1 料液比对仿栗种衣油得率的影响
取样品 10g，设定超声功率 360W、超声时间
15min、提取温度 45℃、超声工作 /间歇时间 2s /1s，分
别选取料液比 1∶ 4、1∶ 5、1∶ 6、1∶ 7、1∶ 8、1∶ 9 和 1∶ 10
进行提取，考察料液比对油脂得率的影响 (图 1)。
第 5期 苏超等:超声辅助提取仿栗种衣油工艺优化及其脂肪酸组成分析 49
图 1 料液比对油脂得率的影响
由图 1 可知，在所设置的料液比范围内，溶剂用
量越大则得率越高，当料液比达到 1∶ 7 后，得率趋于
平稳，考虑到提取的成本，料液比选择了在 1∶ 7—1∶ 8
范围内比较适宜。
2. 2. 2 提取温度对仿栗种衣油得率的影响
取样品 10g，按 1 ∶ 7 的料液比，设定超声功率
360W、超声时间 15min、超声工作 /间歇时间 2s /1s，
分别在恒温水浴提取温度为 15、25、35、40、45、50、
55、60℃进行提取，考察提取温度对油脂得率的影响，
结果见图 2。
图 2 提取温度对油脂得率的影响
由图 2 可知，适当提高温度有利于出油率的提高，
温度为 45℃时，出油率达到最大，继续提高温度，出
油率反呈下降趋势。适当提高温度，可增加油脂的流
动性，有利于油脂的溶出。但过高的温度会造成不饱
和脂肪酸的氧化分解和溶剂的挥发损失。因此，提取
温度选择 45℃为宜。
2. 2. 3 超声时间对仿栗种衣油得率的影响
取样品 10g，按 1 ∶ 7 的料液比，设定超声功率
360W、提取温度 45℃、超声工作 /间歇时间 2s /1s 进
行提取，考察不同超声时间对油脂得率的影响，结果
见图 3。
由图 3 可知，随着超声时间延长油脂得率不断增
加，但 20 min后增加不明显。这是在此条件下随着超
声时间的增加，提取液中的油脂与仿栗种衣的油脂浓
度差缩小，基于浓度差而存在的渗透压减小，达到一
图 3 超声时间对油脂得率的影响
种动态的平衡状态，再延长超声时间油脂得率也不会
有明显的提高。故选择超声时间为 15—25 min为宜。
2. 2. 4 超声功率对仿栗种衣油得率的影响
取样品 10g，按 1 ∶ 7 的料液比、超声时间 15min、
提取温度 45℃、超声工作 /间歇时间 2s /1s，分别设定
超声功率 90、180、270、360、450、540、630W 进行
提取，考察不同功率对油脂得率的影响 (图 4)。
图 4 超声功率对油脂得率的影响
由图 4 中可知，随着超声功率增大，油脂得率也
随之增高，这是因为超声功率越大，空化作用和机械
作用越强烈，分子扩散速度也就越大，油脂渗出就越
快，超声功率 360W 时达到最大。而后随着超声功率
不断增加，油脂得率增幅也逐渐减小，达到相对稳定，
故超声功率选择 360W为宜。
2. 2. 5 超声工作时间与间歇时间对仿栗种衣油得率
的影响
取样品 10g，按 1 ∶ 7 的料液比，设定超声功率
360W、超声时间 15min、提取温度 45℃，分别设定超
声工作 /间歇时间为 1s /1s、2s /1s、3s /1s、4s /1s、5s /
1s 条件进行提取，考察不同超声工作时间与间歇时间
对油脂得率的影响 (图 5)。
由图 5 可知，超声工作 /间歇时间为 4s /1s 时，油
脂得率达到最大值。这是因为工作 /间歇比小时，超声
破碎作用较弱，细胞内油脂释放不充分;但当工作 /间
歇比大时，其他杂物质被大量提出，同时不饱和油酸
部分被氧化加剧，导致油脂得率的下降。故选择超声
工作 /间歇时间为 4s /1s下进行本试验优化。
50 中 国 食 物 与 营 养 第 19卷
图 5 工作时间与间歇时间对油脂得率的影响
2. 3 响应面优化超声辅助提取仿栗种衣油工艺优化
试验
根据 BBD中心组合试验设计原理，设定超声工作
/间歇时间为 4s /1s，选取液料比 (X1)、提取温度
(X2)、超声时间 (X3)和超声功率 (X4)4 个因素为
自变量，采用 4 因素 3 水平共 27 个试验点的响应面分
析试验，试验因素水平表如表 1。
表 1 Box-Behnken中心组合试验因素水平
编码值
因 素
X1料液比
X2 提取温度
(℃)
X3 超声时间
(min)
X4 超声功率
(W)
-1 1∶ 6 35 15 270
0 1∶ 7 45 20 360
+ 1 1∶ 8 55 25 450
试验随机次序进行，以仿栗种衣油得率 (Y)为
响应值，应用 SAS9. 1 进行分析，可得到回归拟合方
程、回归统计方差分析表以及响应面图形。试验设计
方案及结果如表 2。
表 2 Box-Behnke中心组合试验设计方案及结果
序号 X1 X2 X3 X4 Y (%)
1 -1 -1 0 0 58. 96
2 -1 1 0 0 58. 67
3 1 -1 0 0 60. 07
4 1 1 0 0 59. 20
5 0 0 -1 -1 56. 94
6 0 0 -1 1 57. 19
7 0 0 1 -1 58. 14
8 0 0 1 1 59. 04
9 -1 0 0 -1 58. 94
10 -1 0 0 1 59. 27
11 1 0 0 -1 59. 49
12 1 0 0 1 60. 10
13 0 -1 -1 0 58. 23
14 0 -1 1 0 58. 71
15 0 1 -1 0 56. 81
16 0 1 1 0 59. 16
17 -1 0 -1 0 57. 47
18 -1 0 1 0 58. 89
(续)
序号 X1 X2 X3 X4 Y (%)
19 1 0 -1 0 57. 54
20 1 0 1 0 59. 34
21 0 -1 0 -1 58. 99
22 0 -1 0 1 59. 87
23 0 1 0 -1 59. 18
24 0 1 0 1 59. 58
25 0 0 0 0 59. 92
26 0 0 0 0 60. 43
27 0 0 0 0 60. 23
利用 SAS9. 1 软件对表 2 中试验数据进行二次线性
回归拟合，得到拟合方程:
Y1 = 60. 19 + 0. 29X1 － 0. 19X2 + 0. 76X3 + 0. 28X4 －
0. 34X21 － 0. 14X1X2 + 0. 095X1X3 + 0. 070X1X4 － 0. 41X
2
2 +
0. 47X2X3 － 0. 12X2X4 － 1. 66X
2
3 + 0. 16X3X4 － 0. 50X
2
4(2)
在表 3 中，模型极显著 (P ＜ 0. 000 1) ，相关系数
R2 = 0. 960 3，模型调整确定系数 RAdj2 = 0. 913 9，失
拟项不显著 (P ＞ 0. 05) ，说明本试验所得二次回归方
程高度显著，拟合程度较好，能很好地对响应值进行
预测。在探究的作用因素中，一次项 X1、X3、X4 及二
次项 X2X3、X
2
2、X
2
3、X
2
4 表现为极显著，X
2
1 为显著，
说明所探究因素对响应值影响极大且不是简单的一次
线性关系。根据表 3 分析结果可知，影响因素主次顺
序为:超声时间 ＞料液比 ＞超声功率 ＞提取温度。
表 3 回归统计方差分析结果
系数来源 平方和 自由度 均方 F值 Prob ＞ F 显著性
模型 25. 32 14 1. 81 24. 66 ＜ 0. 000 1 ＊＊
X1 1. 04 1 1. 04 11. 92 0. 004 8 ＊＊
X2 0. 41 1 0. 41 4. 73 0. 050 4
X3 6. 90 1 6. 90 78. 76 ＜ 0. 000 1 ＊＊
X4 0. 95 1 0. 95 10. 80 0. 006 5 ＊＊
X1X2 0. 084 1 0. 084 0. 96 0. 393 0
X1X3 0. 036 1 0. 036 0. 41 0. 496 4
X1X4 0. 020 1 0. 020 0. 22 0. 614 7
X2X3 0. 87 1 0. 87 9. 98 0. 008 2 ＊＊
X2X4 0. 058 1 0. 058 0. 66 0. 433 3
X3X4 0. 11 1 0. 11 1. 21 0. 293 8
X21 0. 63 1 0. 63 7. 25 0. 019 6 *
X22 0. 89 1 0. 89 10. 17 0. 007 8 ＊＊
X23 14. 61 1 14. 61 166. 73 ＜ 0. 000 1 ＊＊
X24 1. 31 1 1. 31 14. 99 0. 002 2 ＊＊
残差 1. 05 12 0. 088
失拟 0. 92 10 0. 092 1. 39 0. 488 9 不显著
净误差 0. 13 2 0. 066
总离差 26. 45 26
R2 0. 960 3 RAdj2 0. 913 9
注:“＊＊”表示极显著 (P ＜ 0. 01) ，“* ”表示显著 (0. 01 ＜ P
＜ 0. 05)
第 5期 苏超等:超声辅助提取仿栗种衣油工艺优化及其脂肪酸组成分析 51
利用 SAS9. 1 软件分析得到响应面图形，作出交
互作用显著双因素的曲面图和等高线图 (图 6) ，可以
直观地预测响应值以及确定变量相互作用的关系。由
图 6 可知，提取温度与超声时间交互作用显著，在超
声时间一定时，提取率随提取温度的升高而先增加后
减小，在超声时间过长时，随着超声时间的延长，提
取率增加幅度较大，但提取温度过高、时间过长时，
提取率反而降低，这可能是因为长时间的高温超声加
速有机溶剂的挥发而影响了提取率。为确定最佳点，
再对数学回归模型求一阶偏导，得出优化条件:X1 =
0. 551 41 ，X2 = -0. 251 64 ，X3 = 0. 228 52 ，X4 = 0. 389
69 ，此时 Y1 = 60. 44 ;利用编码公式 Xi =
xj － x0
Δj 将上
述编码值转变为实际参数为料液比 1 ∶ 7. 55、超声温
42. 58℃、超声时间 21. 14min、超声功率 395. 07W。
图 6 Y1 = f (X2，X3)的响应面和等高线图
考虑实际操作性，故选调整后工艺参数:料液比
1∶ 7. 6、提取温度 21min、超声时间 43℃、超声功率
395W，进行 3 组平行验证性试验，结果分别为
60. 13%、60. 38%、60. 28%，取平均值为 60. 26%，
与预测值仅相差 0. 18%，因此采用响应面分析法优化
得到的工艺参数准确可靠，具有较高的实用价值。
2. 4 仿栗籽种衣油的 GC-MS分析结果
上述所得最佳油脂经甲酯化处理后进行 GC-MS分
析，得到其总离子流色谱图见图 7。形成的色谱峰，
通过 NIST 05 标准谱库逐个进行检索，解析出各峰相
应的质谱图，并利用不做校正的峰面积归一法确定各
组分的相对含量，其脂肪酸组成分析结果见表 4。由
表 4 可知，仿栗种衣油中主要含有硬脂酸、棕榈酸、
亚油酸、油酸 4 种脂肪酸，其中含有油酸、亚油酸等
不饱和脂肪酸比可达 68. 55%。
图 7 仿栗种衣油脂肪酸甲酯总离子流色谱图
表 4 仿栗种衣油脂肪组分及相对含量
序号
保留时间
(min)
化合物
名称
分子式
相对分子
质量
相对含量
(%)
1 24. 777 棕榈酸 C15H31COOH 256 25. 64
2 27. 870 亚油酸 C17H31COOH 280 7. 78
3 27. 969 油酸 C17H33COOH 282 60. 77
4 28. 359 硬脂酸 C17H35COOH 284 5. 81
3 结论
以仿栗籽种衣为原料，环己烷为提取溶剂，采用
超声波辅助提取油，得其最佳提取条件为:超声波工
作与间歇时间比 4s /1s，料液比 1:7. 6、提取温度
43℃、超声时间 21min、超声功率 395W，此仿栗籽油
得率可达 60. 26 %，所得仿栗种衣油呈橙黄色，带有
淡淡的香味。其中超声波辅助提取仿栗籽种衣油所得
工艺条件二次多元回归模型极显著，证明对本试验拟
合程度较高，其油中主要检出 4 种成分，而不饱和脂
肪酸含量为 68. 55%，以油酸、亚油酸为主，具有较
高的现实指导意义。◇
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Technology Optimization on Ultrasonic-assisted Extraction of Sloanea
hemsleyana Aril Oil and Its Fatty Acid Composition Analysis
SU Chao1，PU Ling-cao1，WU Fan1，XIAO Wang1，WU Li-ya1，MA Cheng-jin1，2
(1 Institute of Food Science，Jishou University，Jishou 416000，China;
2 Key Laboratory of Plant Resources Conservation and Utilization (Jishou Univerusity) ，College of Hunan Province，Jishou 416000，China)
Abstract:Taking the Sloanea hemsleyana aril as raw material，Response Surface Methodology (RSM)was used to optimize ultrason-
ic aided extracting condition of Sloanea hemsleyana aril oil. Based on single factor experiment，we set the ultrasonic running and interim
time 4s /1s，chose the solid-liquid ratio，the extraction temperature，ultrasonic time and ultrasonic power as impact factor and the yield of
oil as response value，applied Box-behnken central composite experimental design to establish the mathematical model. Result showed that
the optimum extraction conditions of ultrasonic aided extracting were liquid ratio 1 ∶ 7. 6，extraction temperature 43℃，ultrasonic time
21min and ultrasonic power 395W. The essential oil yield was 60. 26%. Through the GC-MS analysis of fatty acid in Sloanea hemsleyana
aril，total content of unsaturated fatty acids was 68. 55%，among which oleic acid and linoleic acid content were 60. 77% and 7. 78% re-
spectively.
Keywords:Sloanea hemsleyana aril;ultrasonic;Response Surface Methodology (RSM) ;GC-MS
( 责任编辑 刘宏)