全 文 :225河南科技2010.7下
飞扬草中多酚含量的测定
厦门医学高等专科学校 林燕玲 余亚选
摘 要:目的:建立飞扬草中多酚类化合物含量测定的方法。方法:以没食子酸乙酯为对照品,采用Folin-Ciocaileu 法测定飞扬草
中的总酚含量,并对实验条件进行优化。表明实验条件下没食子酸乙酯在1~5μg/ml范围内线呈良好线性关系,r=0.9998; 平均加样回收
率为100.9%(n=3)。结论:该方法简便、准确,能够用于飞扬草中总酚的检测,闽南地区不同产地的飞扬草中多酚含量无明显差异。
关键词:飞扬草 Folin-Ciocaileu 多酚 含量测定
飞扬草又名大飞扬草、大飞羊、大乳草、金花草等,为大戟
科植物飞扬草(Euphorbia hirta L.)的全草或带根全草,广泛分布于
福建、广西、广东等地区,资源十分丰富,具有清热、解毒、通
乳、渗湿、杀虫止痒等功效[1]。飞扬草中富含多酚类物质,本文测
定了飞扬草中多酚的含量,以期为今后合理利用飞扬草资源提供
理论依据。
1. 仪器与材料
实验用飞扬草分别采自福建厦门(3份)、泉州(2份)、漳
州(2份),经厦门医学高等专科学校王雅英教授鉴定为大戟科植
物飞扬草(Euphorbia hirta L.)的全草;没食子酸乙酯标准品购自上
海晶纯试剂有限公司;其它试剂为分析纯。
DK2-2电热恒温振荡水槽(上海精宏实验设备有限公司);
KQ-50DB 数控超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司);
BS224S精密电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
WF2UV-3802H型紫外可见分光光度计(尤尼柯(上海) 仪器有
限公司)。
2. 方法[2,3]与结果
2.1 福林试剂的配制
称取100g钨酸钠和25g 钼酸钠于圆底烧瓶中,用700ml蒸馏水
溶解,加入85% 的磷酸溶液50ml 和100ml 浓盐酸,文火回流10h,
然后加入50g 硫酸锂,蒸馏水50ml混合后再加溴水数滴,加热沸腾
15min 以除去多余的溴,此时的溶液呈亮黄色(如仍有绿色则再
加几滴溴水,再煮沸以除去多余的溴)。冷却后,将此溶液稀释
为1000ml,贮于棕色瓶中,使用时按1:2稀释。
2.2 没食子酸乙酯标准液的配制
精确称取0.0500g 没食子酸乙酯,加10ml无水乙醇溶解,用蒸
馏水定容至100ml。
2.3 分析条件的选择
2.3.1 吸收波长的选择:按制备标准曲线的方法操作,以提取
溶剂为参比, 在400~700nm 波长内扫描配合物吸收曲线。结果
显示在760nm具有最大吸收峰,最后选取760nm作为测定波长。
2.3.2 显色剂用量的影响:按制备标准曲线的方法操作, 固
定标准溶液和10% Na2CO3(g/V) 溶液的体积分别为0.5 ml 和 5
ml ,福林试剂的加入量分别为0.40, 0.50, 0.60, 0.80, 1.00,
1.20ml。结果表明, 在其他条件相同的情况下, 吸光度值随福
林试剂加入量的增加而增大, 但当福林试剂溶液的加入量大于
0.60 ml 时, 溶液的吸光度基本不变。故确定福林试剂的加入量为
0.60ml。
2.3.3 Na2CO3 溶液用量的影响:按制备标准曲线的方法操作,
固定标准溶液和福林试剂的体积分别为0.5 ml 和0.6 ml ,加入 10%
Na2CO3 溶液的体积分别为1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 6.00,8.00,
10.00ml。结果表明, Na2CO3溶液的加入量在3.00~6.00 ml时, 吸
光度值较大且变化平缓,确定10% Na2CO3 溶液的适宜加入量为
5ml。
2.3.4 Na2CO3 溶液加入时间的影响:按制备标准曲线的方法操
作, 固定标准溶液、福林试剂和10% Na2CO3 溶液的体积分别为0.5
ml 、0.6 ml 和5.00ml。改变Na2CO3 溶液的加入时间分别为福林试
剂与没食子酸乙酯反应后立即加入及5、10、15、20、25、30min
后加入,结果表明, Na2CO3溶液的加入时间为20~30min时, 吸
光度值较大且较快趋于稳定, 确定10% Na2CO3 溶液的适宜加入时
间为福林试剂与没食子酸乙酯反应后25min。
2.3.5 显色时间和温度的选择:在室温及加热条件下测定不同
的反应时间间隔内吸光值的变化。结果显示,常温下,显色后溶
液的吸光度值一直升高,约1.5h后趋于稳定;若在50℃加热,溶
液的吸光度值10~15min可趋于稳定,冷却后即可测定。故本实验
采用的方法为:50℃下恒温反应15min。
2.4 标准曲线的建立
准确量取上述标准液0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml 于50ml 容
量瓶中,加0.6ml 福林试剂,充分摇匀。25min 之后,加入10%碳酸
钠溶液(g/V) 5ml,混匀定容。在50℃下反应15min,冷却,立即于
760nm 波长下测定吸光度,以没食子酸乙酯浓度对吸光度作线性回
归,得回归方程(n=5)A = 0.0961C + 0.0233,r = 0.9998。表明实验
条件下没食子酸乙酯在1~5μg/ml范围内线呈良好线性关系。
2.5 样品溶液的制备
精确称取飞扬草样品1.000g 置于100ml 具塞三角瓶中,加入
10ml无水乙醇及30ml纯化水。用超声波提取45min,过滤,滤液移
至50ml容量瓶中,用提取溶剂定容至刻度。
2.6 稳定性试验
取同一份样品溶液按2.9项下方法测定4h内的吸光度值,每隔
30min测定一次,RSD为0.31%,表明样品溶液在4h 内稳定性良好。
2.7 重复性试验
称取同一份样品(厦门天竺山)5份, 按2.5及2.9项下方法制
备样品并测定含量,测得多酚的RSD为0.43%。
2.8 加样回收试验
将已知总酚含量的样品(厦门天竺山)15份分成3 组,各加
入对照品1 0 、1 5 、2 0μg,按2.5及2.9项下方法样品并测定总酚
含量,并计算回收率,结果如表1所示。 (下转第227页)
227河南科技2010.7下
图1
该开关电源的方框图如图2
图2
B+/B-开关电源输出+12v 65A和-12v 20A两路电源,主要通过
各机柜的电源分配板分别送到4个机柜的7块调制编码板,控制模
块的开通和关断。另外,B+电源还送到开关仪表板和中机柜LED
板,作为这两块板的电源。线路图如图3。
图3
当B+/B-开关电源出故障无输出时,我们从图中可以清楚的
分析出,此时LED板和开关仪表板均无电,它们上面的所有指示
灯均不亮。同时,七块调制编码板B+/B-电源指示灯也不亮。而
LED板和开关仪表板上各指示灯不亮是最直观明了的现象。
从图2中我们看到,有个冷却风扇。一旦风扇出故障停转
后,开关电源就会保护无输出。很多台都出过B+/B-故障,一检
查,大都由该风扇引起。所以,该风扇是B+/B-开关电源的薄弱环
节,根据经验,应该两年更换一次。
B+/B-开关电源故障虽然比较容易判断,但对于DX-200机来
说,必须更换才能解决,而更换时间需要十多分钟。严重影响了
安全播音任务的完成,为此,无线局某台开发了B+/B-开关电源主
备自动倒换装置,该装置在几个台安装应用后,稳定可靠。
5.结束语
开关电源被越来越广泛地应用在各领域,了解其基本原理很
有必要。而学习其在DX发射机上的应用,对我们处理故障和技术
维护是大有裨益的。
(上接第225页)
表1 回收率实验结果
编号 加入量(μg) 回收率(%) RSD(%)
1(n=5) 10 102.5 1.34
2 (n=5) 15 101.3 1.25
3 (n=5) 20 98.9 1.13
2.9 样品的测定
精确移取样品溶液适量于50ml 容量瓶中,加入0.6ml 福林试
剂,充分摇匀。放置25min,加入10%碳酸钠溶液5ml,定容。于
50℃下反应15min,冷却后于760nm波长下测定吸光度。代入回归
方程计算含量。结果见表2
表2 不同产地的飞扬草中多酚含量(%)
产地 多酚含量(mg/g,n=3)
厦门天竺山 43.45
厦门万石植物园 45.32
厦门同安丁溪 42.66
泉州南安县郊 40.98
泉州永春大平山 39.65
漳州漳埔县郊 41.25
漳州南靖 38.98
3. 小结
以没食子酸乙酯为对照品,采用Folin-Ciocalteu比色法测定飞
扬草中的总酚,该法具有操作简单、效率高、设备要求低、精密
度高、稳定性和重现性好等优点,能用于检测飞扬草中的总酚含
量。闽南地区不同产地的飞扬草中多酚含量无明显差异。
近年来大量的药理研究表明:多酚类化合物有抗病毒、抗病
菌、抗肿瘤癌变、抗心血管疾病、抗发炎和疱疹、抗衰老等方面
作用 ,因而广泛用于医药、食品、饮料、化妆品等行业,开发应
用的前景极广。飞扬草中多酚含量的测定可为该药材的进一步研
究和合理利用提供了依据。
参考文献:
[1] 江苏新医学院编.中药大辞典[M].上海:上海人民出版社出
版,1977:138-139
[2] 田文礼,孙丽萍等. Folin-Ciocaileu比色法测定蜂花粉中的
总酚[J].食品科学,2007, 28, (2):258-260
[3] 王勇,史会齐等. 山药及其同属植物参薯中多酚含量的测定
[J]. 河南大学学报(自然科学版),2005,35(4):41-44